II-Ⅵ족 반도체 중에서 넓은 밴드갭을 가지는 ZnO에 Mn 이온을 doping할 경우 Tc가 상온보다 높을 것이라는 이론적 계산이 2000년 Science에 발표되었다. 이후 ZnO에 전이금속 이온을 doping하여 상온에서도 강자성을 나타내는 자성 반도체 (DMS)를 만들기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. Co-doped ZnO 박막은 PLD로 증착하였을 경우 Tc가 상온보다 높으나 재현성이 낮은 것으로 알려져 있었다. 그러나 최근 sol-gel 방법을 이용하여 Co-doped ZnO 박막을 제조하면 강자기 특성의 재현성을 높일 수 있다는 결과가 보고되었다. 이에 본 연구에서는 sol-gel 방법을 사용하여 여러 조성의 Co-doped ZnO 박막을 합성한 후 이들의 자성 특성을 검토하였다. 이러한 결과를 바탕으로 Co-doped ZnO 박막에서 강자성 발현의 근원을 규명하고자 (ⅰ) 조성에 따른 Co-doped ZnO의 Raman peak과 EXAFS peak의 변화를 측정하여 구조적 특성과 ZnO 내에서의 Co 이온의 상태를 분석하였으며, (ⅱ) Hall 효과 실험으로 carrier density를 측정함으로써 Fermi 준위에서의 파수 벡터의 크기를 산출하고자 하였다.
본 연구에서 사용한 대향 타겟식 스퍼터링(Facing Targets Sputtering) 법은 일반 스퍼터링 법의 단점을 보완한 고밀도 저온 고속성막이 가능한 장점을 가지고 있기 때문에 플랙시블 디스플레이의 기체 투과 방지막으로 많이 쓰이고 있는 SiOxNy, SiOx, SiNx의 박막을 다층으로 증착하여 polymer 기판 위에 조건에 따라 증착 후 박막의 특성을 연구하였다. 제작된 박막의 광학적 특성을 UV-VIS spectrophotometer(Shimadzu Co.)를 사용하여 200~1100nm의 파장 영역에서 광 투과도를 측정하였으며 박막의 두께와 균일도는 $\alpha$-step(Veeco Co.)을 사용하여 측정하였고, 절대 정량이 가능하고 비파괴 분석법인 RBS(KOBE STEEL LTD.)를 이용하여 표면의 성질을 규명하고 XRR(PANalytical X'Pert PRO)을 분석하여 박막의 계면영역에 대한 물성 변화를 평가하고 박막의 밀도를 측정하였다. SEM(Digital Instrument Co.) 사진을 통해 단면과 표면을 관찰하였고 구조적 특성은 AFM(Digital Instrument Co.)와 XRD(Rigaku Co.) 통해 측정하였고 박막의 성분비는 EDS(JEOL Co.)를 사용하였으며 투습률 측정장치 (MOCON)을 이용하여 WVTR를 측정하였다.
본 연구에서는 하지층의 종류와 두께에 따라 $[Co(2\;{\AA}/Ni(8\;{\AA})]{\times}N$ 다층박막의 자기이방성 특성이 어떻게 변화하는지를 조사 하였다. 기판과 Co/Ni 다층박막 사이에 [111] 결정성을 갖는 하지층을 삽입함으로써 막평면과 수직한 방향 (out of plane)으로의 자화 용이축(easy-axis)을 갖는 다층박막을 얻을 수 있었다. 하지층으로 Au를 사용한 경우 그 두께를 $50\;{\AA}$에서 $500\;{\AA}$ 증가시킬수록 다층박막의 보자력(coercivity: Hc)이 99 Oe에서 430 Oe까지 증가하였다. 이는 하지층으로 쓰인 Au 박막의 두께가 증가할수록 Co/Ni 다층박막의 [111] 결정성이 개선되기 때문이다.
Alkali 물질이 포함되지 않은 $(NH_4)_2Co(SO_4)_2{\cdot}6H_2O$, $(NH_4)_2WO_4$, $(NH_4)H_2PO_4$ 등의 전구체를 사용하여 구리배선의 보호막 제조를 위한 Co 합금박막의 무전해도금을 수행하였다. pH, Co 전구체 농도, 증착온도 등의 공정변수들의 변화에 대한 Co 합금박막의 두께와 표면형상을 살펴봄으로써 이들 공정변수가 alkali 물질이 포함되지 않은 화학물질로 무전해도금된 Co 합금박막의 특성에 끼치는 영향을 살펴보았다. pH, Co 전구체 농도, 증착온도가 증가할수록 Co 합금 박막의 두께가 증가하였고 이는 alkali 물질이 포함된 Co 합금박막의 무전해도금 결과와 비슷하다. SEM(scanning electron microscopy)을 이용한 Co 합금박막의 표면형상 관측 결과, 본 연구에서 사용된 공정조건에서 Co 합금박막의 무전해도금을 위한 적절한 pH와 온도의 범위가 각각 8.5~9.5와 $75{\sim}85^{\circ}C$임을 얻었다. 본 연구를 통하여 alkali 물질이 포함되지 않은 화학물질을 이용한 무전해도금으로 구리배선의 보호막 제조용 Co 합금박막의 증착이 가능함을 확인하였다.
본 연구에서는 Pt/Sn $O_2$박막의 CO 감지특성을 향상시키기 위하여 표면 형상을 제어하였다. Pt/Sn $O_2$계 박막센서의 최적 동작온도는 175$^{\circ}C$이었다. Pt가 12초 동안 증착된 Sn $O_2$가 200ppm의 CO 가스에 대하여 1.23의 최대감도를 나타내었고, 그 이상의 Pt 증착시간 증가에 따라 Sn $O_2$위의 Pt의 coverage가 증가하여 센서의 감도를 감소시켰다. 다층박막(multi-layer thin film)의 단층의 Pt/Sn $O_2$복합체 위에 다시 Sn $O_2$및 Pt의 cluster 층들을 연속적으로 증착함으로서 제작되었다. 단지 하나의 Pt 층만을 증착한 Sn $O_2$막보다 다층의 Pt/Sn $O_2$막이 더욱 우수한 감도( $R_{air}$/ $R_{co}$=1.72, CO: 200 ppm)를 나타내었다. Pt/Sn $O_2$다층박막의 우수한 감도의 원인은 Pt와 Sn $O_2$사이의 계면적 증대 때문인 것으로 생각되어 진다.다.
이방성 자기저항효과(anisotropic magnetoresistance : AMR)는 단층 자성박막으로 구성되므로 경제성 있게 박막화 시켜서 소형화가 가능하다. 기존의 급속응고법으로 생산된 리본형 MCo(M=Cu, Ag) 소자가 경제적으로 공업적 목적을 달성하였으나, 리본형 특유의 두께와 가공성이 부족하여 소형 소자에 함께 집적하기 곤란한 단점이 있었다. 새로운 박막형을 쓰면 추가 열처리 없이 기존의 리본형 소자와 비교하여 박막상태로 적절한 AMR 특성이 나오는지와 최적 AMR을 얻기 위한 Co의 조성을 아는 것이 중요하다. 열증착기를 써서 100nm의 $Cu_{1-x}Co_x$와 $Ag_{1-x}$ 박막을 Co의 조성을 $10{\sim}70wt%$로 달리하며 제작하여 이때의 자기적 특성을 확인하였다. CuCo는 40% Co에 0.5T에서 1.4%, AgCo는 30% Co에 2.6%의 MR비를 얻었고 이는 리본형 소자보다는 표면 산란 효과에 의해 MR비는 작지만 표면산화막 없이 직접 다른 소자공정과 함께 진행할 수 있는 장점이 있음을 확인하였다.
Co-Pt 합금 박막은 amino-citrate 기반의 전해액에서 Ru(30 nm)/Ta(5 nm)/Si(100)구조의 작업 전극을 사용하여 정전류 전해도금 방법으로 증착 하였다. (0002) 우선 성장된 Ru의 buffer layers를 사용하여 Co-Pt 합금 박막의 결정구조와 우선 성장을 조절하였다. 본 실험에서는 도금액 온도를 변화시킴에 따른 Co-Pt 합금 박막의 자기적 성질과 미세구조에 미치는 영향을 고찰하였다. Co-Pt 합금 박막의 형상과 조성은 FESEM 과 EDS로 확인하였고, XRD로 결정구조를 분석하였다. 자기적 성질은 진동 시료 자력계와 토오크 자력계로 분석하였다. Co-Pt 합금 박막은 박막표면과 수직한 방향에서 열처리 없이 각각 6527 Oe의 높은 보자력과 0.93의 높은 각형비를 나타내었다.
본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 CoNbZrPd 비정질 연자성 박막을 제조하여 Pd의 첨가 효과와 자장중 열처리에 의한 특성 변화에 대해 연구하였다. Pd가 4.34 at% 첨가된 $Co_{87.56}Nb_{6.45}Zr_{1.65}Pd_{4.34}$ 박막은 비정질 구조이며 Pd 첨가에 의해 보자력은 0.54 Oe으로 감소하였으며, 이방성 자계는 10.45 Oe로 Pd를 첨가하지 않은 CoNbZr 비정질 박막 보다 특성이 향상되었다. $Co_{87.56}Nb_{6.45}Zr_{1.65}Pd_{4.34}$ 비정질 박막은 $400^{\circ}C$까지 비정질 상을 유지하고 있지만, 연자기 특성이 열화되어 보자력이 증가하고 이방성자계가 급격히 감소하였지만, 포화 자화는 크게 변화지 않았다.
보자력의 차이를 나타내는 두 자성층으로 구성된 거대자기저항 스핀밸브 삼층박막의 자기저항곡선과 자기이력 곡선을 단층박막으로 형성된 자성층의 자기이력곡선을 이용하여 용이학게 해석되는 방법을 제시하고, 삼층박막의 자기저항 특성과 삼층박막을 이루는 각 자성층의 자기적 특성과의 관계를 고찰하였다. 4$^{\circ}$ 기울어진 Si(111) 기판과 유리 기판 위에 NiFe/Cu/Co 삼층박막을 형성하여 일축자기이방성의 존재 유무에 따른 2가지 경우에 대해, 스핀밸브 삼층박막의 측정된 자기이력 및 자기저항곡선을 단층박막으로 형성된 NiFe, Co의 자기이력곡선으로부터 계산된 곡선과 비교하였다. 거대자기저항을 나타내는 NiFe/Cu/Co 스핀밸브 삼층박막의 자기이력곡선은 동일한 기판 위에 형성된 NiFe, Co 단층박막의 자기이역곡선을 합성한 곡선과 일치하였으며, 자기저항곡선 또한 각 단층박막의 자기이력곡선에 단지이력곡선에 단자구 모델과 다자구 모델을 적용하여 모사된 곡선으로 이해될 수 있었다. 이는 스핀밸브 삼층단막을 다양한 응용 분야에 적용시 각 응용에 필요한 자기저항 특성을 얻는에 유용한 것으로 사료된다.
소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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