Objectives: The purpose of this study is to enhance the application of analytical method of polar solvents(alcohols) by GCOTC (gas chromatography open tubular column) through the system suitability test(SST) to estimate the whole chromatographic system performance(integral part). Methods: To perform the SST, carried out repeatability(n=6) as analytical method of polar solvents by GCOTC, got the retention time($t_R$), standard deviation(${\sigma}_{n-1}$) of $t_R$, baseline width($w_b=4{\sigma}_{n-1}$) and calculated dead time($t_m$) by $v_m=d^2{\pi}L(f/4)$ and $v_m=t_m$ x flow rate. Results: In this experiment, obtained the basic data, there were $t_m=2$ min, methanol($t_R=3.569$, ${\sigma}_{n-1}=0.01$, $w_b=0.04$), ethanol ($t_R=3.892$, ${\sigma}_{n-1}=0.004$, $w_b=0.016$), isopropanol($t_R=4.209$, ${\sigma}_{n-1}=0.004$, $w_b=0.016$). By using these data, calculated the corrected retention time($t_R{^{\prime}}$), capacity factor(k), separation factor(${\alpha}$), number of theoretical plate(n) and resolution($R_s$) for SST and got the good results. Conclusions: Through the SST, could reconfirm the whole chromatographic performance system(integral part) for analytical method of polar solvents by GCOTC. Therefore, this analytical method expect to be widely applied at the related areas.
N-CBZ-L-phenylalanine를 주형분자로 하고 MAA와 4-VPY를 기능성 단량체로 하여 분자각인 고분자를 합성하였다. N-CBZ-L-phenylalanine와 MAA, 4-VPY는 수소결합의 영향을 많이 받고 있으며 이온결합과 소수성결합도 작용하고 있다. 혼합성분을 기능성 단량체로 사용함으로 하여 단량체의 성분들 사이에서 상호작용 효과를 나타냈다. 실험결과에 의하면 혼합 성분인 MAA와 4-VPY를 기능성 단량체로 한 분자각인 고분자에서의 체류인자가 단일성분인 MAA를 사용한 고분자에서의 체류인자보다 컸고 컬럼 효율은 낮았지만 분리도는 높았다. 산성인 MAA와 염기성인 4-VPY를 함께 사용함으로써 거울상 이성질체인 N-CBZ-L-phenylalanine과 N-CBZ-D- phenylalanine의 분리도를 증가시킬 수 있었다. 혼합된 성분의 기능성 단량체로하여 제조된 분자각인 고분자를 키랄 물질의 분리를 비롯한 천연물질의 분리에 더 광범위하게 사용될 수 있을 것이다.
공유결합된 다당유도체에서 유도된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC을 사용하여 N-BOC $\alpha$-amino acid와 그들의 ethyl ester 유도체의 액체크로마토그래피 거울상 이성질체의 분리를 수행하였다. 다양 한 이동상에서 공유결합된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC에서 거울상 이성질체가 분리된 실험결과를 나 타내었으며, 광학분할의 선택성과 분리인자가 이동상에 따라 크게 영향을 받았다. 또한 동일한 이동 상에서 분석물질의 녹이는 용매에 따라 거울상 이성질체의 분리에 미치는 영향과 분석용 컬럼에서 거울상 이성질체의 분리의 여러 예를 나타내었다.
본 실험에서는 모델 시스템으로써 PVP 수지에서 과당, 포도당과 같은 당 시료와 젖산, 아세트산과 같은 유기산을 사용하여 온도 변화에 따른 체류 시간의 변화 정도를 알아보았다. 펄스 시험을 사용하여 당 시료의 온도 변화에 따른 체류 시간 변화를 알아본 결과, 그 변화가 크지 않았다. PVP 수지는 일반적으로 당 분리에 사용되는 분리 수지가 아닌 사실에서 예측할 수 있듯이 현저히 떨어지는 분리능을 보였고, 온도 변화에 따른 분리능의 변화 또한 나타나지 않았다. 반면에, PVP 수지에서 유기산의 경우에는 상당한 변화를 보였다. 따라서, 유기산에 대한 정량적 흡착특성의 변화를 알아보기 위하여 $35^{\circ}C$, $65^{\circ}C$ 온도에서 전단 분석하여 그 차이를 확인하였다. 이러한 온도에 대한 흡착특성은 SMB(simulated moving bed)와 같은 대규모 크로마토그래피 공정에 이용될 수 있을 것으로 판단한다.
Ketoprofen과 Ibuprofen은 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제로서 관절염 등을 위한 진통제나 해열제로 이미 널리 사용되고 있다. 그러나 이 두 물질이 치료약으로 사용될 때 (S)-ketoprofen과 (S)-ibuprofen은 약리학적으로 항염증 작용을 하며 (R)-ketoprofen과 (R)-ibuprofen은 약효가 없거나 부작용을 일으키는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 Ketoprofen과 Ibuprofen을 Kromasil HPLC 칼럼을 사용하여 이동상 조성비(hexane/t-BME/acetic acid)와 온도 변화($25{\sim}55^{\circ}C$)가 분리에 미치는 영향을 실험하였다. 분리특성은 선택도, 분리도, 이론단수 그리고 용량인자와 절대온도의 역수사이의 관계에서 계산된 엔탈피 변화 ${\Delta}H$에서 Ketoprofen과 Ibuprofen의 kromasil HPLC column 고정상과의 상호작용의 크기를 열역학적으로 검토하였다. 온도 $25^{\circ}C$, 이동상 조성비(hexane/t-BME/acetic acid) 80/20/0.1에서 선택도, 분리도, 이론단수 엔탈피 수치가 높게 나타났다.
Kromasil HR100-5CHI-TBB 칼럼을 사용하여 HPLC를 통한 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제인 racemic ibuprofen의 분리특성을 연구하였다. 이동상의 조성비 변고에 따른 분리도 (resolution), 이론단수 (number o( theoretical plates), 이론단 높이 (HETP: Height Equivalent to a Theoretical Plate), 용량인자 (capacity factor)를 계산하고, 그 결과 정성분석 기준치 이상의 분리도를 갖고 분리시간을 단축할 수 있는 hexane /t-BME의 조성이 55 / 45일 때 $1\%$의 acetic acid를 첨가했을 때의 용매를 최적의 이동상으로 결정했다. 유속에 따른 칼럼의 효율을 비교하기 위한 실험을 통해 유속의 상승은 칼럼의 효율의 감소를 야기하고, 분리도를 감소시킴을 보였다. PIM (Pulsed Input Method)을 사용하여 분석한 결과 ibuprofen 의 농도가 증가할수록 Langmuir 등온흡착식을 따르는 비선형 거동을 보임을 증명하였고, 그 결과 등온흡착식을 결정하였다. 등온흡착식은 S-form과 R-form의 경우 각각 $C_{S,S}=\frac{1.178C_{M,S}}{1+0.019C_{M,S}},\;C_{S,R}=\frac{1.866C_{M,S}}{1+0.017C_{M,S}}$로 결정하였다.
A new liquid chromatographic chiral stationary phase based on (2S,3S)-O,O'-bis-(10-undecenoyl)-N,N'-bis-(3,5-dinitrobenzoyl)-2,3-diamino-1,4-butandiol was prepared starting from (2R,3R)-1,4-bis(benzyloxy)-2,3-butanediol. The new chiral stationary phase was applied to the resolution of racemic anilide derivatives of N-acetyl-a-amino acids, 1,1'-bi-2-naphthol and 3,3'-diaryl-1,1'-bi-2-naphthols. The CSP was also applied to the resolution of some chiral drugs including a diuretic, bendroflumethiazide, and non-steroidal anti-inflammatory agents such naproxen and alminoprofen. In every case, the chiral recognition efficiency of the new CSP was quite excellent.
Kim, Kyeong-Ho;Shin, Sang-Duk;Lee, Joo-Hyun;Lee, Sang-Cheal;Kang, Jong-Seong;Mar, Woong-chon;Hong, Seon-Pyo;Kim, Hyun-Ju
Archives of Pharmacal Research
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제23권3호
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pp.230-236
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2000
(1'R, 2R)-, (1'R, 2S)-, (1'S, 2R)- and (1'S, 2S)-$\alpha$-hydroxymetoprolol; (2R)- and (2S)-O-des-methylmetoprolol; and (2R)- and (2S)-metoprolol acid are major metabolites of (2R)-and (2S)-metoprolol, $\beta$-adrenergic antagonist. The focus of most chiral separation methods until now has been on determination of the enantiomeric parent drug. However, it is just as important to be able to follow the metabolism of the enantiomers and their possible chiral metabolites. Therefore, for the study of stereoselective metabolism and pharmacokinetics of metoprolol, the chiral separation of the enantiomers of metoprolol and its metabolites has been investigated using four chiral stationary phases, i.e., Chiralcel OD, Chiral-AGP, Cyclobond I and Sumichiral OA-4900 columns. Metoprolol acid was resolved only by Sumichiral OA-4900. Chiralcel OD provided the highest separation factor and resolution value for metoprolol and O-desmethylmetoprolol and partially resolved the four stereoisomers of $\alpha$-hydroxymetoprolol. Diastereomeric $\alpha$-hydroxymetoprolols were resolved using the coupled column chromatographic system of two chiral stationary phases, Sumichiral OA-4900 column and Chiralcel OD column.
Comparative liquid chromatographic enantiomer separation of ${\alpha}$-amino acids, their esters and primary amino compounds was performed using two chiral stationary phases (CSPs) prepared by covalently bonding (+)-(18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid (18-C-6-TA) of the same chiral selector. In general, the separation factors and resolution factors for these analytes on CSP 1 were greater than on CSP 2, while these capacity factors on CSP 2 were quite greater than on CSP 1. Except for leucine methyl ester and phenylalanine methyl ester, the elution orders of all analytes including ${\alpha}$-amino ${\alpha}$-alkyl acids and phenylglycine alkyl esters on CSP 1 are identical to those on CSP 2. This study showed that different connecting structures for these two CSPs might influence their ability to resolve the analytes depending on their structures related to the chiral recognition mechanism.
A strain antagonistic to Fusarium solani, CHO104, was selected from approximately 100 microorganisms isolated from soil. Strain CHO104 was identified as Bacillus amyloliquefaciens and found to be Gram-positive based on the Biolog system and 16S rRNA methods. A culture broth of B. amyloliquefaciens CHO104 also exhibited antimicrobial activity against various microorganisms. As such, the EtOAc extract of the culture broth was isolated by various column chromatographic procedures and HPLC. The antimicrobial and antifungal substance was then characterized as macrolactin A $(C_{24}H_{34}O_5)$ using high-resolution EI-MS and NMR analyses, and found to be very effective in inhibiting the growth of Staphylococcus aureus, E. coli, and Botrytis cinerea, even when using a concentration of one-twentieth of the benzoic acid as the control compound.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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