• 제목/요약/키워드: Chromatogram

검색결과 317건 처리시간 0.028초

Bioassay-coupled LC-QTOF MS/MS to Characterize Constituents Inhibiting Nitric Oxide Production of Thuja orientalis

  • Park, Dawon;Shin, Hyeji;Byun, Youngjoo;Lee, Ki Yong
    • Natural Product Sciences
    • /
    • 제27권4호
    • /
    • pp.293-299
    • /
    • 2021
  • The ethyl acetate fractions prepared from the leaves of Thuja orientalis significantly inhibited nitric oxide (NO) production in lipopolysaccharide-stimulated BV2 microglial cells. According to bioassay-coupled LC-QTOF MS/MS, the components near 22 and 25 mins in the mass chromatogram highly inhibited NO production and were expected to be labdane diterpenes, and the active components were characterized via further isolation. The results of the NO production inhibitory assay of the isolated compounds correlated well with the results of bioassay-coupled LC-QTOF MS/MS. Among the identified constituents, NO production inhibitory activities of 16-hydroxy-labda-8(17),13-diene-15,19-dioic acid butenolide (2) and 15-hydroxypinusolidic acid (3) were newly reported. Taken together, these results demonstrated that LC-QTOF MS/MS coupled with NO production inhibition assay was a powerful tool for accurately predicting new anti-inflammatory constituents in the extracts from natural products. Moreover, it provided a potential basis for broadening the application of bioassay-coupled LC-QTOF MS/MS in natural product research.

민간약 사철나무의 생약학적 연구 (Pharmacognostical Studies on the Folk Medicine "SaCheolNaMu")

  • 박우성;정혜진;배지영;박종희;안미정
    • 생약학회지
    • /
    • 제44권4호
    • /
    • pp.320-325
    • /
    • 2013
  • "SaCheolNaMu" has been used as a Korean folk medicine for the jaundice, lumbago and uterine diseases. Although a crude drug related to this folk medicine is sold in traditional herbal market, the botanical origin of this drug has not been pharmacognostically confirmed yet. In this study, the morphological and anatomical characteristics of the stem of Euonymus species growing in Korea, i.e. Euonymus japonica and E. fortunei var. radicans were studied to clarify the botanical origin of "SaCheolNaMu". As a result, it was found that these two species could be discriminated by the morphological criteria such as the thickness of cuticles, the number of collenchyma cell layers, and the frequency of druse and resinous substance. According to these criteria, it was elucidated that the commercial folk medicine "SaCheolNaMu" was the stem of E. japonica. Meanwhile, HPLC-DAD analysis on the 70% ethanolic extracts of two species showed significantly different HPLC profiles each other. The molecular ions of three characteristic peaks shown in the chromatogram of two species were identified by ESI-MS, and their structures were estimated to be flavonol glycosides.

L-리보스 생산을 위한 L-아라비노스의 에피머반응 (Epimerization of L-Arabinose for Producing L-Ribose)

  • 전영주;송성문;이창수;김인호
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제49권5호
    • /
    • pp.628-632
    • /
    • 2011
  • L-리보스는 항바이러스 약의 출발물질로 근래 관심의 대상이다. 이 물질은 에피머 반응에 의해 L-아라비노스로 부터 얻을 수 있다. 몰리브덴 산화물이나 몰리브덴산 촉매 그리고 메탄올/물 용액에서 에피머 반응을 수행하였다. 반응 온도, 메탄올 분율, 촉매종류를 선정하여 최적 반응을 찾고자 하였다. 이온교환크로마토그래피를 이용하여 에피머 반응물을 분리하였고 L-리보스 HPLC 크로마토그램에서 반응수율을 계산하였다. Sodex 이온교환 HPLC 칼럼과 Phenomenex $NH_2$ HPLC 칼럼을 분석의 편의성 면에서 비교하였다. 20% 메탄올, $60^{\circ}C$, 그리고 40 g/L 몰리브덴산 조건에서 21% 최대수율을 얻었다.

Analysis of Essential oil, Quantification of Six Glycosides, and Nitric Oxide Synthase Inhibition Activity in Caryopteris incana

  • Nugroho, Agung;Lee, Sang Kook;Kim, Donghwa;Choi, Jae Sue;Park, Kyoung-Sik;Song, Byong-Min;Park, Hee-Juhn
    • Natural Product Sciences
    • /
    • 제24권3호
    • /
    • pp.181-188
    • /
    • 2018
  • Caryopteris incana (Verbenaceae) has been used to treat cough, arthritis, and eczema in Oriental medicine. The two fractions ($CHCl_3-$ and BuOH fractions) and the essential oil of the plant material were subjected to the inducible nitric oxide synthase (iNOS) assay. The $IC_{50}$ of the $CHCl_3$ fraction and the essential oil on LPS-induced macrophage RAW 264.7 cells were $16.4{\mu}g/mL$ and $23.08{\mu}g/mL$, respectively. On gas chromatography (GC)-mass spectroscopy (MS) analysis, twenty-five components representing 85.5% amount of total essential oil were identified. On the chromatogram, three main substances, trans-pinocarveol, cis-citral, and pinocarvone, occupied 18.8%, 13.5% and 18.37% of total peak area. Furthermore, by HPLC-UV analysis, six compounds including one iridoid (8-O-acetylharpagide)- and five phenylethanoid glycosides (caryopteroside, acteoside, phlinoside A, 6-O-caffeoylphlinoside, and leucosceptoside A) isolated from the BuOH fraction were quantified. The content of six compounds were shown as the following order: caryopteroside (162.35 mg/g) > 8-O-acetylharpagide (93.28 mg/g) > 6-O-caffeoylphlinoside (28.15 mg/g) > phlinoside (22.60 mg/g) > leucosceptoside A (16.87 mg) > acteoside (7.05 mg/g).

충남 천안시 출토 16세기 분홍 단령에 사용된 염재 동정 (Identification of Natural dyes used in 16th pink Dallryeong (Official's robe in Joseon Dynasty) Excavated from Cheonan, Chungnam)

  • 채정민;유효선
    • 보존과학회지
    • /
    • 제31권3호
    • /
    • pp.299-308
    • /
    • 2015
  • 본 연구는 1996년 천안시 유량동에서 출토된 분홍색 단령의 염료 동정을 통해 조선시대에 사용된 적색 염료를 실증하기 위한 것이다. 이를 위해 유물에 사용된 염료를 추출하고 이것을 당시 염색에 사용되었을 것으로 추정되는 적색계 염료(홍화, 소목, 꼭두서니)에서 추출한 염료와 함께 고성능액체크로마토그래피분석을 실시하였다. 그 결과 유물에서 추출한 염료와 홍화염색포의 추출 염료는 같은 시간대인 17.5분에서 피크가 나타났다. 이때 자외/가시선 분광 분석 결과는 두 시료 모두 519nm에서 최대흡수파장이 나타나 기존 홍화의 홍색소 분석 결과와 같은 것으로 조사되었다. 또한 negative ion mode에서 질량분석을 실시한 결과 유물과 홍화 염색포에서 추출한 염료 시료는 carthamin의 분자량인 910을 나타내는 m/z 909에서 같은 시간대의 피크가 확인되었다. 이와 같은 결과로 이 분홍 단령 직물을 염색하는데 사용된 염재는 홍화인 것으로 동정되었다.

N-oleoyl-D-erythro-sphingosine-based Analysis of Ceramide by High Performance Liquid Chromatography and Its Application to Determination in Diverse Biological Samples

  • Lee, Youn-Sun;Choi, Heon-Kyo;Yoo, Jae-Myung;Choi, Kyong-Mi;Lee, Yong-Moon;Oh, Sei-Kwan;Kim, Tack-Joong;Yun, Yeo-Pyo;Hong, Jin-Tae;Okino, Nozomu;Ito, Makoto;Yoo, Hwan-Soo
    • Molecular & Cellular Toxicology
    • /
    • 제3권4호
    • /
    • pp.273-281
    • /
    • 2007
  • Ceramide is involved in cell death as a lipid mediator of stress responses. In this study, we developed an improved method of ceramide quantification based on added synthetic ceramide and thin layer chromatography (TLC) separation, and applied to biological samples. Lipids were extracted from samples spiked with N-oleoyl-D-erythro-sphingosine ($C_{17}$ ceramide) as an internal standard. Ceramide was resolved by TLC, complexed with fatty-acidfree bovine serum albumin (BSA), and deacylated by ceramidase (CDase). The released sphingosine was derivatized with o-phthalaldehyde (OPA) and measured by high performance liquid chromatography (HPLC). The limit of detection for ceramide was about 1-2 pmol and the lower limit of quantification was 5 pmol. Ceramide recovery was approximately 86-93%. Ceramide concentrations were determined in biological samples including cultured cells, mouse tissues, and mouse and human plasma. TLC separation of ceramide provides HPLC chromatogram with a clean background without any interfering peaks and the enhanced solubility of ceramide by BSAceramide complex leads to the increased deacylation of ceramide. The use of an internal standard for the determination of ceramide concentration in these samples provides an accurate and reproducible analytical method, and this method can be applicable to diverse biological samples.

Polychlorinated Biphenyls(PCBs) 존재하에 유기염소계 살충제의 잔류분 분석 1. Florisil Column에 의한 농약과 PCBs의 분리 (Analysis of Organochlorine Pesticide, in the Presence of Polychlorinated Biphenyls(PCBs) I. Florisil Column Separation of the Pesticides-PCBs Mixture)

  • 박창규;이춘령;박노동
    • 한국응용곤충학회지
    • /
    • 제16권4호
    • /
    • pp.221-227
    • /
    • 1977
  • Polychlorinated Biphenyls (PCBs)는 유기염소계 농약잔류성분의 GLC분석에 간섭하는 물질이다. 본 실험에서는 PCBs의 존재하에 대표적인 유기염소계 농약 및 이들의 주요대사물의 분석을 목저르오 Florisil column상에서 PCBs와 농약성분의 분리를 시도하였다. 활성화한 Florisil column에서 $\alpha-BHC,\; \gamma-BHC$, Heptachlor, epoxide, Dielerin, p.p'-DDD, p.p'-DDT와 Aroclor 1254는 완전히 그리고 정량적으로 분리하여 GLC로 분석할 수 있었다. Heptachlor와 Aldrin은 Aroclor와 함께 elution되나 Chromatogram 상에서 정량이 가능하였다. 본 시험에서 사용한 Florisil column chromatography는 많은 시료를 대상으로 한 잔류농약의 효과적 분석에 사용될 수 있다.

  • PDF

Aspergillus niger에 의한 ${\alpha}-Galactosidase$의 생산 및 효소적 특성 (Porduction and Enzymatic Characteristics of ${\alpha}-Galactosidase$ from Aspergillus niger)

  • 전향숙;이서래
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제20권1호
    • /
    • pp.79-84
    • /
    • 1988
  • 대두(大豆)중에 존제하는 장내(腸內) 가스 발생인자인 raffinose와 stachyose의 제거에 이용될 수 있는 Aspergillus niger의 ${\alpha}$-galactosidase는 Czapeck-Dox 액체배지와 밀기울 배지에서 5일간 배양하였을 때 효소생성이 제일 높았다. Czapeck-Dox 액체배양에서 raffinose와 $NaNO_3$가 효소생산에 가장 효과적인 탄소원과 질소원으로 나타났으며 밀기울 배양에서는 질소원 또는 탄소원의 첨가효과가 없었다. 생성된 조효소(組酵素)용액의 작용 최적 pH는 4.0-5.0, 안정도 최적 pH는 3.5-6.5, 최적온도는 $40-50^{\circ}C$ 였다. 합성기질인 p-nitrophenyl-${\alpha}$-D-galactoside에 대한 Michaelis상수는 0.42mM, 최대반응속도는 152${\mu}moles$ substrate/min/kg (고체배지)이었다. $HgCl_2$는 강력한 비경쟁 저해제로 작용하였고 p-chloromercuribenzoate는 낮은 농도에서 경쟁 저해제로 작용하였다. 조효소 용액은 raffinose와 stachyose를 완전 분해하여 단당류 만을 생성하였다.

  • PDF

사상균 Naringin 분해효소에 관한 연구 - 제 2 보 Aspergillus 속 Naringin 분해효소의 정제에 관하여 - (Studies on Naringinase of Mold - Part 2. Purification of Aspergillus Naringinase -)

  • 기우경;김종규;김명찬
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제5권2호
    • /
    • pp.78-83
    • /
    • 1973
  • 선별된 Aspergillus 속의 한 균주인 S-1의 조(粗) naringin 분해효소의 정제에 관하여 검토한 결과 정제도의 관점에서 Sephadex G-200, starch gel electrophoresis, DEAE-Cellulose column chromatogram, 황산암모늄분획의 순위로 좋았으며 각 정제법에 따른 결과는 다음과 같다. 1) 조효소(粗酵素)를 starch gel electrophoresis 한 결과 단백 mg 당 naringinase 활성이 1,000 unit 로 정제되었다. 2. 단백 mg 당 0.37 unit, naringinase 활성인 조효소(粗酵素)를 황산암모늄분획한 결과 0.25포화 이하에서는 protein per mg 3 unit, 0.75포화 이하에서는 12 unit, 075포화 이상 완전포화 fraction 에서는 34 unit 로 정제되었으며 회수율로 볼때는 황산암모늄 0.75포화 이하에서 가장 좋았다. 3. Sephadex G-200에 의해 정제한 결과 protein per mg 1,337 unit 였으며 DEAE-Cellulose column chromatography 한 결과는 430 unit per protein mg 으로 정제되었다. 4. DEAE-Cellulose column chromatography 후 sephadex G-200에 의해 정제한 결과는 여지전기영동에 의해 단일 단백으로 나타났으며 이 단일 단백은 naringin 을 purunin 까지만 분해하였다.

  • PDF

가잠견사 Fibroin의 품종별 Amino산 분석 (Amino Acids Analysis of Silk Fibroins among Varieties)

  • 최병희;김한수
    • 한국잠사곤충학회지
    • /
    • 제4권
    • /
    • pp.85-95
    • /
    • 1965
  • 본 보고는 가잠사 fibroin의 amino산 성분을 품종별로 Paper chromatography에 의해 분석하여 품종간의 amino산 성분차이를 관찰하고 동 amino산이 잠체내에서의 유전성과 생합성에 어느정도의 관련성이 있나 고찰하기 위한 것으로 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Paper chromatography에 의한 각종 amino산의 전개상황은 품종간에 대체로 유의하였다. 2. 그러나 숫자적 분석치는 타인의 것과 유의하면서도 품종간에 다소의 차이를 보였다. 3. 각 교잡종 견사 fibroin의 amino산 성분비율은 모체의 유전인자와 어느 정도 관련성이 있는 것으로 보인다. 4. 영양성 amino산은 견사 fibroin의 성분으로서보다 잠아성장에 더욱 관련하는 것 같다. 5. 지금까지 문한상에 발견되지 않은 미지의 amino산이 특수영양종견사 fibroin에 나타났으며 Hydroxyprolin이 아닌가 추측된다. 6. 견사 fibroin의 견사선내에서의 생합성기구로서 Stepwise process나 Template 학설 어느측이나 일방적으로 지대할 수 없는 실험결과이었다.

  • PDF