Glutaraldehyde를 사용하여 화학적인 가교반응에 의해 empty cross-linked chitosan microcapsule을 제조하였다. 또한 chitosan bead는 sodium hydroxide 용액을 이용한 coaervation에 의해 제조하였다. 이들의 제조를 위해 수상/유화제/유기상으로 이루어진 w/o emulsion을 형성시킨 후 에멀젼의 안정성에 영향을 미치는 요소들에 대해 조사하였다. 보조계면활선제로 n-hexanol을 첨가한 결과 유화안정성이 상승적으로 증가하는 경향을 보였다. Chitosan microcapsule은 광택이 나는 형태로 내부가 투명한 반면 chitosan bead는 백탁으로 내부가 불투명하며 매우 porous한 구조를 하고 있었다. Chitosan bead의 유리 아미노기의 분석은 picric acid titration으로 수행하였으며, 아미노산 반응의 종결여부는 ninhydrin color test에 의해 판정하였다. 또한 fluoroscamine에 의한 형광분석으로 chitosan bead의 표면에 많은 반응성 아미노기가 존재하고 있음을 정성적으로 확인할 수 있었으며, 이를 생리활성 펩티드의 커플링 반응에 이용할 수 있었다. 모델 펩티드로서 콜라겐의 receptor 부분에 해당하는 생체내 growth factor로 알려진 Gly-His-Lys를 각 아미노산 유도체를 차례로 커플링하여 chitosan bead 위에서 합성할 수 있으며, 세포 성장인자와 같은 여러 가지 생리 활성 펩티드의 운반체로서 chitosan bead가 쉽게 이용될 수 있는 가능성을 보여 주었다.
대한화장품학회 2003년도 IFSCC Conference Proceeding Book II
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pp.294-302
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2003
Unstable cosmetic active ingredients could be degraded rapidly by chemical and photochemical process. Particularly, some of active ingredients like retinol are known to cause skin irritation when applied on the skin excessively. Therefore, it has become a very important issue to encapsulate cosmetic actives for the stabilization and skin protection. This study was performed in order to prepare a chitosan microcapsule containing liposoluble cosmetic actives and to investigate the stabilization effect of actives when chitosan microcapsule was applied in cosmetic formulation. Chitosan, deacetylated form of chitin, has been of interest in the industrial applications due to its biocompatibility, biodegradability, non-toxicity, antimicrobial activity and also used as a wall material of capsule. Retinol was used as a core material and was stabilized by a wall of chitosan and antioxidants. The chitosan microcapsule containing retinol(CMR) was prepared by using coacervation method and W$_1$/O/W$_2$ emulsification techniques. The CMR has 0.5~10.0 ${\mu}{\textrm}{m}$ size distribution and a long-term stability of more than an year inside the cosmetic formulation(O/W). Remaining retinol percentages at 45$^{\circ}C$ after 8 weeks in the CMR dispersion were 15.6%(pH 4.0), 59.8%(pH 6.0) and 65.0%(pH 6.0 with antioxidant) respectively. Retinol stability when added CMR inside a ONV emulsion was better than that of ONV emulsion added non-capsulated retinol. As a result, remaining retinol at 45$^{\circ}C$ after 8 weeks in O/W emulsion added non-capsulated retinol and O/W emulsion containing CMR was 12.7%, 70.5% respectively. It appeared that chitosan treated microcapsule may be used for a potential encapsulation method of unstable active ingredients.
The inhibition rate of bacteria growth per molecular weight was higher according as the molecular weight increased, the rate was the highest at the molecular weight 200,000. Microcapsule of ionized calcium was able to be produced by molecular weight 15,000, 30,000, 50,000 and 200,000 of chitosan which was dried for 48 hours after melting it in 2% of acetic acid, adding ionized calcium and controlling pH 1.2. The size of ionized calcium microcapsule was between 200 and $300\;{\mu}m$, the solvency, concentration and the content showed big difference by the molecular weight of chitosan. The inhibition rate of bacteria growth of microcapsule designated high in Gram positive, which was high in S. aureus, S. epidermidis and Bacillus subtilis, low in S. mutans, high in C. albicans in fungi, low in A. niger. The inhibition rate of bacteria growth of chitosan was comparatively high in Gram positive, low in S. mutans and it showed high numerical value in C. albicans of fungi. The rate recorded good result at molecular weight 200,000 relatively, there was no difference according to the molecular weight. The inhibition rate of bacteria growth according to the concentration of the microcapsule increased differently between $1.000{\sim}10,000\;{\mu}g/ml$, it showed antibacterial activity close to the inhibition rate of growth of chitosan rather than ionized calcium. The minimum inhibitory concentration marked the highest in the mixture of chitosan and ionized calcium for all kind of bacteria generally, there was a little difference between yeast and fungi.
Recently, with an increase of interest in hygiene of textile products, research related to finishing technology to impart various functionalities, such as antibacterial and deodorizing properties, has also required. Therefore, in this study, the improvement of comfort was examined by analyzing the change of moisture characteristics and antibacterial and deodorizing properties of underwear fabric by chitosan microcapsule(CH-M) finishing. The results revealed that moisture absorption time of the fabric shortened, diffusion rate increased, while absorption rate slightly increased because of microcapsule finishing. In addition, the one-way transfer capacity of the microcapsule finished fabric was 17.69, which improved moisture transfer to one side, while OMMC showed the values of 0.32 and 0.37 for untreated and finished fabrics, respectively, which slightly increased after finishing. In the case of untreated fabric, antibacterial activity was 89.0% against Staphylococcus aureus and 70.3% against Klebsiella pneumoniae; however, both strains showed 99.9% antibacterial activity by CH-M finishing. An excellent bacterial reduction rate was also observed. In the case of the CH-M finished fabric, there was a deodorization effect exceeding 99% up to 120 minutes, and it showed an excellent deodorization effect of more than 99% even after 10 repeated washings.
항산화 기능이 있는 것으로 알려진 셀레늄의 약물전달 효율을 높이기 위하여 마이크로 캡슐 피막제로 키토산(0.1~0.9%)을 사용하여 chitosan nano-selenium을 제조하여 chitosan nan-oselenium의 모양과 형태는 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였고, 입자의 크기는 ELS-8000으로 측정하였으며, chitosan nano-selenium의 항산화 효능과 세포독성을 조사하였다. Chitosan nano-selenium의 모양과 형태를 SEM(JSM-5400, Japan)으로 관찰한 결과 구형을 이루고 있어 마이크로 캡슐을 형성한 것을 알 수가 있었고, chitosan nano-selenium의 입자의 크기를 ELS-8000으로 측정한 결과, 입자 크기는 대략 50~500 nm로 분포되었으며, chitosan nano-selenium은 chitosan 농도가 높을수록 입자의 크기도 커지는 것을 알 수가 있었다. 입자 크기는 0.1% chitosan nano-selenium은 $55{\pm}5$ nm가 많이 분포가 되어 있고, 0.3%는 $60{\pm}5$ nm가 많이 분포되어 있고, 0.5%는 $70{\pm}5$ nm, 0.7%는 $100{\pm}5$ nm, 0.9%는 $450{\pm}5$ nm가 많이 분포되어 있는 것을 확인하였다. 0.1% chitosan nano selenium 전자공여능은 50 ${\mu}g/m{\ell}$ 농도에서 0.1%, 0.3%, 0.5%, 0.7% 및 0.9% chitosan nano selenium은 90.28.0%, 90.36%, 89.34%, 89.33% 및 89.49%로 나타나 항산화효능의 높은 값을 보였으나, chitosan 함량에 따른 항산화 효능의 차이는 볼 수 없었다. Chitosan nano-elenium은 0.1%, 0.3%, 0.9% chitosan nano-selenium에서의 독성이 강하게 나타나지 않았으며, 0.7% chitosan nano-selenium에서는 50 ${\mu}g/m{\ell}$ 농도에서 61.60% 생존율을 보여 약간의 독성이 있었지만 200 ${\mu}g/m{\ell}$에서 85.44%로 생존율이 증가하였고, 0.9% chitosan nano-selenium에서 생존율이 90.08~98.71%로 가장 높은 값을 보였다.
마이크로캡슐은 다양한 기능성 물질의 약물 전달 시스템으로서 화장품과 제약 분야에서 널리 적용되고 있다. 키토산은 천연에 풍부하게 존재하는 생체고분자로 생체적합성이 우수하며 무독성이다. 본 연구에서는 키토산 마이크로캡슐을 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 W/O 형태의 유화법으로 제조하였다. 유화제로는 span80을 사용하였으며 가교가 시행되는 bath상의 물질은 mineral oil을 사용하였다. 제조된 키토산 마이크로캡슐은 완벽한 구의 형태로 평균 $2{\sim}10{\mu}m$ 크기를 보였으며, 교반속도와 유화제의 농도에 따른 캡슐의 직경 및 형태 변화를 관찰하였다. 마이크로캡슐의 방출실험을 하기 위하여 가교제, 키토산, 그리고 유화제의 양을 변화시키면서 방출 속도를 측정하였다. Riboflavin의 방출속도는 키토산의 가교 정도와 사용한 유화제의 양에 따라 크게 변하였다.
The aqueous extract of European mistletoe (Viscum album, L.) has been used in cancer therapy. The purified mistletoe lectins, main components of mistletoe, have demonstrated cytotoxic and immune-system-stimulating activities. Korean mistletoe (Viscum album L. coloratum), a subspecies of European mistletoe, has also been reported to possess anticancer and immunological activities. A galactose- and N-acetyl-D-galactosamine-specific lectin (Viscum album L. coloratum agglutinin, VCA) with Mr 60 kDa was isolated from Korean mistletoe. Mistletoe preparations have been given subcutaneously due to the low stability of lectin in the gastrointestinal (GI) tract. In the present study, we investigated the possibility of alginate/chitosan microcapsules as a tool for oral delivery of mistletoe lectin. In addition, our strategy has been to develop a system composed of stabilizing cores (granules), which contain mistletoe lectin, extract or powder, coated by a biodegradable polymer wall. Our results indicated that successful incorporation of VCA into alginate/chitosan microcapsules has been achieved and that the alginate/chitosan microcapsule protected the VCA from degradation at acidic pH values. And coating the VCA with polyacrylic polymers, Eudragit, produced outstanding results with ideal release profiles and only minimal losses of cytotoxicity after manufacturing step. The granules prepared with extract or whole plant produced the best results due to the stability in the extract or whole plant during manufacturing process.
키토산 마이크로캡슐 및 마이크로비드를 W/O emulsion법에 의해 제조하였으며, SEM을 통해 이들의 morphology를 관찰하였다. 마이크로캡슐은 SEM을 통해 관찰한 결과 약 8$mu extrm{m}$ 정도의 표피층을 가지고 있었으며, 평균 입자의 크기는 약 250$\mu\textrm{m}$ 이였다. 마이크로캡슐의 팽윤부피를 측정한 결과 양성자성 용매가 비양성자성 용매에 비해 상대적으로 높은 팽윤성을 보였다. 또한 메칠바이올렛을 함유시킨 후 그 방출거동을 pH 변화 및 라이소자임 첨가에 따라 관찰한 결과, pH 5.1에서 라이소자임 첨가시 방출속도가 높게 나타났다. 한편 W/O emulsion법에 의해 제조한 마이크로비드의 경우 70$\mu\textrm{m}$정도의 크기를 보였으며 다공성의 표면구조를 나타내었다. 용매 종류별 팽윤성을 측정한 결과 수용액에서 마이크로캡슐에 비해 2배 이상의 팽윤부피를 나타내었다.
본 논문에서는 생체적합성 고분자들의 자기 조립 특성을 이용하여 마이크론 단위의 캡슐을 제조하여, 캡슐 내부에 단백질을 넣고 시간과 pH에 따른 방출 거동을 고찰하였다. 본 연구에서는 키토산과 헤파린 그리고 알지네이트를 사용하여 동공(hollow) 캡슐을 제조하였다. 멜라민과 포름알데히드를 일정 비율로 혼합하여, 표면에 전하를 가지는 마이크론 단위의 core를 제조한 후, 음전하를 가지는 헤파린 혹은 알지네이트를 core 위에 흡착시키고, 양전하를 띠는 키토산을 흡착시킨 후, core 위에 교대로 흡착시켜 Multilayer를 형성시켰다. 4 층을 쌓은 후에 HCl을 이용하여 pH 2로 조절하면, core는 제거되고 속이 비어 있는 캡슐을 제조할 수 있었다. 동공 캡슐은 투과전자현미경, 표면주사현미경 및 광학현미경으로 관찰하였다. 이러한 캡슐은 pH에 따라서 각기 다른 거동을 보이는데, 본 연구에서는 내부에 FITC-albumin을 넣어 UV분광기로 방출되는 상대적인 양을 관찰한 결과, 키토산-헤파린 캡슐과 키토산-알지네이트 캡슐은 각기 다른 pH에서 개폐됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 주름 개선 효과가 있는 것으로 알려진 rosmarinic acid를 함유하는 마이크로캡슐을 제조하였다. 벽재 물질로는 키토산을 사용하였고, 글루타르알데히드를 가교제로 사용하였으며, W/O 형태의 유화법으로 마이크로캡슐을 제조하였다. 유화제로는 span80을 사용하였으며, 가교가 시행되는 bath상의 물질은 mineral oil을 사용하였다. 제조된 키토산 마이크로캡슐은 완벽한 구의 형태로 평균 $0.5{\sim}0.9{\mu}m$ 크기를 보였으며, 교반속도와 유화제의 농도에 따른 캡슐의 크기 및 형태 변화 그리고 함유 효율을 관찰하였다. 마이크로캡슐의 방출특성을 실험하기 위하여 가교제와 유화제의 양을 변화시키면서 방출 속도를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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