This study was focused on the optimization of low-pressure ultrasonic spraying process for synthesis of pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles. As process variables, pressure in the reactor, precursor concentration, and reaction temperature were changed in order to control the chemical and microstructural properties of iron oxide nanoparticles including crystal phase, mean particle size and particle size distribution. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles with narrow particle size distribution of 5-15 nm were successfully synthesized from iron pentacarbonyl ($Fe(CO)_{5}$) in hexane under 30 mbar with precursor concentrations of 0.1M and 0.2M, at temperatures over $800^{\circ}C$. Also magnetic properties, coercivity ($H_c$) and saturation magnetization ($M_s$) were reported in terms of the microstructure of particles based on the results from vibration sampling magnetometer (VSM).
A liquid-based colorimetric assay using a pH indicator was introduced for high-throughput monitoring of lysine decarboxylase activity. The assay is based on the color change of bromocresol purple, measured at 595 nm in liquid reaction mixture, due to an increase of pH by the production of cadaverine. Bromocresol purple was selected as the indicator because it has higher sensitivity than bromothymol blue and pheonol red within a broad range and shows good linearity within the applied pH. We applied this for simple determination of lysine decarboxylase reusability using 96-well plates, and optimization of conditions for enzyme overexpression with different concentrations of IPTG on lysine decarboxylase. This assay is expected to be applied for monitoring and quantifying the liquid-based enzyme reaction in biotransformation of decarboxylase in a high-throughput way.
최근 휴대용 전자기기 수요의 급증에 따라 기존에 사용되던 2차 전지를 대체할 수 있는 친환경 고효율 연료전지 개발의 필요성이 증대되었다. 이러한 목적으로 개미산을 연료로 이용하는 직접 개미산 연료전지가 부각되고 있다. 식품첨가물로 사용될 정도의 안정성, 전해질을 통과하는 연료의 최소화된 crossover, 큰 기전력 발생에 의한 반응활성 최대화 등이 개미산이 가지고 있는 고유의 장점들이며, 이와 더불어 반응 촉매 및 전지 디자인을 최적화 하려는 노력에 의해 직접 개미산 연료전지의 성능 및 안정성이 향상되고 있다. 이러한 개발을 통해 현재까지 약 $300mW/cm^2$ 이상의 전력밀도를 나타내는 전지 개발이 이루어졌다. 본 총설에서는 개미산 연료전지의 기본 구동 원리와 전지 구조에 대한 소개 및 직접 개미산 연료전지 성능 향상에 영향을 미치는 인자들인 연료극 촉매 및 전해질 개발, 최적화된 전지 구조 디자인 등의 개발 현황 및 앞으로 나아갈 방향에 대해 논의하고자 한다.
본 연구에서는 갑각류의 껍질로부터 추출한 chitosan으로부터 황산을 촉매로 사용하여 가수분해 및 에스테르화 반응과 반응표면분석 실험계획법을 적용하여 화학 원료 및 연료로 사용 가능한 ethyl levulinate의 생산 가능성을 조사하였다. 반응물 중 수분함량의 영향을 조사한 결과, chitosan의 가수분해와 동시에 탈수반응과 ethyl levulinate로의 에스테르화와 반응은 5% 수분함량에서 가장 높았다. 반응표면분석 실험계획법을 이용하여 반응인자를 최적화한 결과, 200 ℃, 3.19% chitosan, 0.49M 황산 촉매, 5% 수분함량(95% 에탄올 용매), 그리고 58분의 반응조건에서 30.1%의 ethyl levulinate의 생성 수율을 얻었다. 또한, ethyl levulinate의 생성 수율은 반응의 가혹도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 chitosan이 화학 원료 및 연료의 생산에 사용될 수 있는 바이오매스로서의 잠재력이 있다고 판단된다.
본 연구에서는 화학공정 최적화에 사용되는 생산계획최적기법을 도입하여 핵융합 공정에서의 삼중수소 재고량을 최소로 유지하는 수학적 모델을 구축하여 최적 운전 시나리오를 도출하였다. 핵융합 발전을 위한 공정 중 연료주기 공정(fuel cycle)은 반응연료인 중수소와 삼중수소를 저장 하고 공급하는 시스템과 핵융합 반응 배가스로부터 이를 회수 및 분리하는 세부 공정들로 구성되어 있다. 이들 공정들은 삼중수소가 방사성 물질이라는 것을 제외하면 대부분 촉매반응과 분리공정으로 이루어져 화공플랜트에 적용된 기술과 유사한 특성이 많아 화학공정에 사용되는 스케줄링 기법을 통해 최적 운전 시나리오를 도출 가능하다. 본 연구에서는 핵융합로의 다양한 장치의 특성을 반영해서, 펌프내부의 삼중수소량을 최소로 하는 최적 재생주기를 구하고, 구해진 최적 재생주기 결과를 반영하여 후단의 트리튬 플랜트에서의 최적 운전 시나리오를 확인해 보았다. 구축된 모델은 실제 토카막 시나리오에 적용되어 ITER 연료주기 내 공정의 연료흐름 및 밸런스 분석에 활용되었다.
본 연구에서는 알팔파 및 무환자나무열매로부터 천연유화제를 추출하여 CCD-RSM을 이용한 추출수율 및 추출물의 거품안정도에 관한 추출공정을 최적화하였으며, 95% 신뢰구간에서 최적화 결과의 통계학적 합리성을 확인하였다. 독립변수로는 주정/초순수의 부피비와 추출온도, 반응치로는 추출수율과 추출물의 거품안정도로 설정하였다. 주정/초순수 부피비 53.5 vol%, 추출온도 70.9 ℃인 최적조건 하에서 알팔파 추출공정의 최대 추출수율은 26.2 wt%, 추출물의 최대 거품안정도는 44.5%로 예측되었다. 무환자나무열매 추출공정의 경우, 최적조건인 주정/초순수 부피비 60.4 vol%, 추출온도 72.4 ℃에서 최대 추출수율은 31.9 wt%, 추출물의 최대 거품안정도는 47.5%로 예측되었다. 이러한 최적화 결과의 정확성을 확인하기 위해 실제 실험을 수행한 결과, 알팔파 및 무환자나무열매 추출공정에 대한 각각의 평균 오차율은 3.4(± 0.3)% 및 5.0(± 0.04)%로 나타났다.
β-Glucosidases and β-xylosidases are two categories of enzymes that could cleave out non-reducing, terminal β-D-glucosyl and β-D-xylosyl residues with release of D-glucose and D-xylose, respectively. In this paper, two functional β-glucosidase Dth3 and β-xylosidase Xln-DT from Dictyoglomus thermophilum were heterologously expressed in E.coli BL21 (DE3). Dth3 and Xln-DT were relatively stable at 75℃ and were tolerant or even stimulated by glucose and xylose. Dth3 was highly tolerant to glucose with a Ki value of approximately 3 M. Meanwhile, it was not affected by xylose in high concentration. The activity of Xln-DT was stimulated 2.13-fold by 1 M glucose and 1.29-fold by 0.3 M xylose, respectively. Furthermore, the βglucosidase Dth3 and β-xylosidase Xln-DT showed excellent selectivity to cleave the outer C-6 and C-3 sugar moieties of ASI, which established an effective and green method to produce the more pharmacologically active CAG, an exclusive telomerase activator. We measured temperature, pH and dosage of enzyme using a single-factor experiment in ASI biotransformation. After optimization, the optimal reaction conditions were as follows: 75℃, pH 5.5, 1 U of Dth3 and 0.2 U of Xln-DT, respectively. Under the optimized conditions, 1 g/l ASI was transformed into 0.63 g/l CAG with a corresponding molar conversion of 94.5% within 3 h. This is the first report to use the purified thermostable and sugar-tolerant enzymes from Dictyoglomus thermophilum to hydrolyze ASI synergistically, which provides a specific, environment-friendly and cost-effective way to produce CAG.
천연 밀배아유와 복합 sugar ester를 이용하여 밀배아유 원료 O/W (oil in water) 유화액을 제조하였다. HLB 값, 유화제의 첨가량 및 유화시간이 O/W wheat germ oil 유화액의 평균 입자크기, 유화점도 및 ESI에 미치는 영향을 조사하였으며, 반응표면분석방법인 중심합성계획모델에 의해 제조된 유화과정의 파라미터를 모의하고 최적화하였다. O/W wheat germ oil 유화액의 제조를 위한 최적의 공정조건은 HLB 값(hydrophile-lipophile balance value)은 8.4, 유화제의 첨가량은 6.4 wt%, 유화시간은 25.4 min이며, 최적조건에서 중심합성계획(central composite design, CCD-RSM) 모델을 통한 예측 반응치는 7일 후의 유화액을 기준으로 MDS (mean droplet size)= 206 nm, 점도 = 8125 cP, ESI 98.2%이었다. 또한 실제 실험을 통해 얻어진 유화액의 MDS, 점도 및 ESI는 각각 209 nm, 7974 cP 및 98.7%로 나타났다. 따라서 중심합성계획 모델을 통해 밀배아유 원료 유화액의 안정성을 평가하는 최적화 과정을 설계할 수 있었다.
본 연구에서는 천연색소인 커큐민을 포함하고 있는 천연물인 강황과 울금으로부터 황색색소(목표색, L = 87.0, a = 7.43, b = 88.2)를 추출하였다. 기초실험을 통해 반응표면분석법에 사용될 계량인자의 범위는 두 천연물 모두 pH (3~7), 추출온도($40{\sim}70^{\circ}C$)로 설정하였다. 목표색에 가장 근접한 최적추출조건을 얻기 위해 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 접목하여 추출공정을 최적화하였다. 결과값 및 회귀방정식을 통해 주효과도 및 교호효과도를 분석해 강황 및 울금의 색공간과 색차는 b 값에 가장 큰 영향을 끼치는 것을 알았다. 또한 반응치인 색좌표 L, a, b를 모두 만족하는 최적조건은 강황의 경우 pH = 3.43, 추출온도 $54.8^{\circ}C$에서의 이론적 수치 L (74.67), a (5.69), b (70.08)이었으며, 이 조건에서 실제실험을 수행한 결과 L (72.92), a (5.32), b (72.17)로 측정되었다. 울금의 경우에는 pH = 5.22, 추출온도 $50.4^{\circ}C$에서의 이론적 수치 색좌표는 L (82.02), a (7.43), b (72.86)이었으며, 실제실험을 수행한 결과 L (81.85), a (5.39), b (71.58)로 나타나 두 경우 모두 1% 이내의 오차범위를 나타내었다. 따라서 천연원료의 색소추출공정의 최적화 과정으로 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 적용할 경우 낮은 오차율을 얻을 수 있었다.
(R)-[3,5-Bis(trifluoromethyl)phenyl] ethanol is a key chiral intermediate for the synthesis of aprepitant. In this paper, an efficient synthetic process for (R)-[3,5- bis(trifluoromethyl)phenyl] ethanol was developed via the asymmetric reduction of 3,5-bis(trifluoromethyl) acetophenone, catalyzed by Leifsonia xyli CCTCC M 2010241 cells using isopropanol as the co-substrate for cofactor recycling. Firstly, the substrate and product solubility and cell membrane permeability of biocatalysts were evaluated with different co-substrate additions into the reaction system, in which isopropanol manifested as the best hydrogen donor of coupled NADH regeneration during the bioreduction of 3,5-bis(trifluoromethyl) acetophenone. Subsequently, the optimization of parameters for the bioreduction were undertaken to improve the effectiveness of the process. The determined efficient reaction system contained 200mM of 3,5-bis(trifluoromethyl) acetophenone, 20% (v/v) of isopropanol, and 300 g/l of wet cells. The bioreduction was executed at $30^{\circ}C$ and 200 rpm for 30 h, and 91.8% of product yield with 99.9% of enantiometric excess (e.e.) was obtained. The established bioreduction reaction system could tolerate higher substrate concentrations of 3,5- bis(trifluoromethyl) acetophenone, and afforded a satisfactory yield and excellent product e.e. for the desired (R)-chiral alcohol, thus providing an alternative to the chemical synthesis of (R)-[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl] ethanol.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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