To demonstrate their possibilities as an enhanced vaccine delivery system, protein-loaded Poly lactide glycolide copolymer (PLGA) microspheres were prepared with different physical characteristics. Ethyl acetate (EA) solvent extraction process was employed to prepare microspheres and the effects of process parameters on drug release properties were evaluated. The biodeuadability of microspheres was also evaluated by the pH change and GPC (Gel permeation chromatography). Primary IgG antibody responses in BALB/c mice were compared with protein saline solutions as negative controls and adsorbed alum suspensions as positive controls after single subcutaneous injection for in vivo studies. The microspheres showed a erosion with a highly porous structure and did not keep their spherical shape at 45 days and this result could be confirmed by GPC. In vitro release of proteinous drug showed initial burst effect in all batches of microspheres, followed by gradual release over the next 4 weeks. PLGA microspheres were degraded until 45 days and the secondary structure of OVA was not affected by the preparation method. Enzyme-linked immunosorbent assays demonstrated that the single subcutaneous administrations of OVA-loaded PLGA microspheres induced enhanced serum IgG antibody response in comparison to negative and positive controls. These results demonstrated that microspheres providing the controlled release of antigens might be useful in advanced vaccine formulations for the parenteral carrier system.
Nitrile-forming eliminations from (E)-2,4-$(NO_2)_2C_6H_2CH=NOC_6H_4-2-X-4-NO_2$ (1a-e) promoted by $R_3N$ in MeCN have been studied kinetically. The reactions are second-order and exhibit Br$\ddot{o}$nsted ${\beta}$ = 0.83-1.0 and ${\mid}{\beta}_{lg}{\mid}$ = 0.41-0.46. The results have been interpreted in terms of highly E1cb-like transition state with extensive $C_{\beta}$-H bond cleavage and limited $N_{\alpha}$-OAr bond cleavage. Comparison with existing data reveals that the structure of the transition state changes from E2-central to highly E1cb-like either by the change of the ${\beta}$-aryl group from Ph to 2,4-dinitrophenyl under the same condition or by the base-solvent system variation from $EtO^-$-EtOH to $Et_3N$-MeCN for a given substrate (1a-e).
Elimination reactions of $XC_6H_4CH_2CO_2C_6H_3-2-Y-4-NO_2$ have been studied under various conditions. When X was moderately electron-withdrawing, Y = H, and base-solvent was $R_2$NH-MeCN, the reaction proceeded by the E2 mechanism via an E1cb-like transition state. Concave downward curve was noted in the Hammett plots. When X = 4-$NO_2$, Y = Cl, $CF_3,\;NO_2$, and the base-solvent was ${R_2NH/R_2NH_2}^+$ in 70 mol % MeCN(aq), the reaction proceeded by the E2 mechanism. The mechanism changed to a competing E2 and E1cb when X = 4-$NO_2$ and Y = H, MeO, and to the E1cb when X = 2,4-($NO_2)_2$, and Y = $NO_2$. From these results, a plausible pathway of the change of the mechanism from E2 to the E1cb extreme is proposed.
블록 공중합체의 자기조립현상과 졸-겔 공정을 결합하여 나노크기 수준에서 다양한 형태를 발현하는 블록공중합체-이산화티타늄 하이브리드 박막의 모폴로지를 제조하였다. 모폴로지 변화를 일으키는 요소로서 블록 공중합체의 조성, 용매의 선택성과 첨가제에 의한 영향을 고려하였으며, 모폴로지 변화에 따른 이산화티타늄의 발광 효율 변화 또한 확인하였다. 폴리스티렌-폴리4비닐피리딘 이중블록공중합체는 용매와 두 블록간의 상대적인 친화성에 따라 미셀과 나노선 형태로 자기조립이 가능하며, 이산화티타늄의 전구체인 티타늄 테트라아이소프로폭시드는 폴리4비닐피리딘블록의 질소 원소와 결합한다. 블록 공중합체/졸-겔 전구체 혼합 용액에 제3의 성분인 3-펜타데실페놀을 첨가하면 블록의 상대적인 부피 비율의 변화를 야기하여 모폴로지 변화를 일으킨다. 다양하게 변화하는 모폴로지에서 이산화 티타늄의 형광 효율이 변화함을 확인하였다.
배경: 심장 판막의 기능은 대부분 판엽의 성질에 의해 결정된다. 단방향성 압력 장력 검사로 광범위하게 연구 되었으나, 단방향성 압력 장력 검사는 자연 상태에서의 압력 부하를 측정할 수 없다. 이번 연구는 더 나은 이종 이식 판막의 개발을 위하여 돼지의 대동맥 판막과, 폐동맥 판막을 고정액에 따라 자연적인 상태에서의 물리적 변화 즉 앙방향성 압력-팽창성 변화를 알아 보고자 하였다. 대상 및 방법: 돼지의 대동맥 판막과 폐동맥 판막을 아무것도 처리하지 않은 신선한 판막과 글루타알데하이드(glutaraldehyde, GA)로 고정한 군, GA에 에탄올과 같은 용매로 고정한 군으로 나누어 판막의 방사방향과 원주 방향의 양방향성 압력-신장도 변화를 조사 비교하였다. 결과: 신선한, GA고정 후의, 그리고 GA+ 용매 고정 후의 대동맥 판막(p=.00), 폐동맥 판막(p=.00) 모두에서 방사방향이 원주방향보다 압력 증가에 따라 더 잘 늘어 났다. GA 고정 후와 GA+용매 고정후의 대동맥 판막이 폐동맥 판막보다 각각 원주 방향과, 방사방향 비교했을 때 폐동맥 판막이 같은 압력에 대해 더 많이 늘어 났다(p=.00). 돼지의 신선한 대동맥 판막을 GA 고정 후에 원주 방향과 방사 방향에서 모두 신장도가 유의하게 감소 하였다(p=.00). GA+용매 고정 시에 방사 방향에서는 신장도가 유의하게 감소 하였으나(p=.00), 원주 방향에서는 그렇지 않았다(p=0.785). 그리고 GA 고정 그룹과 GA+용매 그룹간의 비교에서 원주 방향(p=0.785), 방사방향(p=0.137), 신장도가 유의한 차이는 얼었다. 폐동맥 판막에서도 GA 고정 그룹과 GA+용매 그룹간의 비교에서 원주 방향(p=0.718), 방사방향(p=0.910), 신장도가 유의한 차이는 없었다. 걸론: 돼지의 대동맥 판막과 폐동맥 판막의 GA 고정 시, 용매의 첨가는 물리적 손실은 가져 오지 않으나 신장도는 더 나아지지 않았다. 돼지의 대동맥 판막과 폐동맥 판막은 고정방법에 관계 없이 방사방향 신장도가 원주 방향보다 더 낫다.
1H NMR spectra of 3,3-dimethylpiperidine (1) at -70 to 30 ℃ exhibit gradual change from slow to rapid exchange between two alternate chair forms. The exchange rate constant was determined as a function of temperature by simulating the line shape of the signal from the two methyl groups using the modified Bloch equations. The resulting free energy of activation is ΔG* = 44.4±1.9 kJ mol-1 at 298 K. The 1H NMR spectrum of a D2O or dimethylsulfoxide-d6 (DMSO-d6) solution containing 1 and [SiW11CoⅡO39]6- exhibits separate signals for the free ligand and the complex, indicating that the ligand exchange is slow on the NMR time scale. In D2O the piperidine ring is frozen as a chair form even at room temperature with the cobalt ion bonded to the axial position of the nitrogen atom. When DMSO-d6 is added to the D2O solution, the NMR spectral change suggests that a rapid exchange occurs between the chair form and another conformer. It is proposed that the conformation of ^b1^b coordinated to [SiW11CoⅡO39]6- in DMSO-d6 is close to a twist form.
Serratia marcescens 2354(ATCC 25419) 균주로부터 추출한 붉은 색소는 prodigiosin (PG)이었고, 이를 methanol에 녹여 자외선 및 가시광선 흡수 스펙트라를 측정한 결과 537 nm의 최대흡수파장 (${\lambda}_{max}$)을 갖는 산성용액에서의 전형적인 PG의 흡수 스펙트라이었다. 또한 methanol 용액에서 PG의 농도를 $1.0{\times}10-5M$에서 $9.0{\times}10-5M$로 증가시키면, 537 nm의 흡수강도는 증가하고 467 nm의 흡수강도는 감소하였으며, 500 nm에서 isosbestic point가 관측되었다. 이러한 현상은 537 nm와 467 nm가 각각 산과 염기용액에서의 PG 흡수대이고, 500 nm의 isosbestic point 등을 고려하면 가역적 산-염기 평형반응에 의한 결과라고 볼 수 있다. 한편 pH, 4.75의 acetic acid 완충용액에서 PG의 농도를 $6.0{\times}10^{-4}M$에서 $1.0{\times}10^{-4}M$로 감소시키면 500 nm에서 ${\lambda}_{max}$를 가지는 새로운 흡수대가 나타난다. 이 흡수대는 pH 4.75의 수용액에서만 나타나는 것으로 같은 pH의 순수한 methanol 용액에서는 나타나지 않는다. 이는 PG 분자가 $H_2O$에 의해 ${\alpha}$-이성질체에서 ${\beta}$-이성질체로의 전환에 기인하는 것이다. 즉 PG의 색변화는 용액의 농도 및 용매의 특성에 의해서도 일어날 수 있음을 확인하였다.
In the past, facile dissolution of cellulose has been hampered by the lack of suitable nondegrading solvents. Recently, this problem has been solved in our laboratory by the discovery of an inexpensive, convenient solvent system, that is the mixture of $NH_3\;and\;NH_4SCN$, for cellulose. Also, the $cellulose/NH_3/NH_4SCN$ solution system has been found to form the anisotropic, i.e., liquid crystalline phase. It is believed that both the cholesterio and the nematic phase occur. This finding has prompted extensive on-going researoh on the formation of the liquid crystalline phase from an inexpensive natural source such as cellulose since the nematic phase is envisioned as an excellent precursor sources for products with desirable properties, for example, high modulus and high strength. This interest naturally leads to a desire to understand the theological properties of the nematic phase so that the transformation of the nematic phase to the solid state with desirable properties can be efficiently accomplished, ;From this point of view, the theological behavior of the $cellulose/NH3_/NH_4SCN$ system has been studied as a function of shear rate and shear stress over a wide range of solvent compositions, cellulose concentration, centrifugation and urea contents, Results indicate that the viscosity decreases with increasing shear rate. A marked shear thinning behavior and a quasi-Newtonian behavior were observed in the low shear rate region and in the high shear rate region, respectively for all solvent compositions. The $cellulose/NH_3/NH_4SCN$ solution system only exhibited the viscosity increase with increasing cellulose concentration and failed to show the viscosity drop generally observed at the point of incipience of liquid crystal formation, This may be due to the gel-like nature of the solution by the association of the rodlike molecules into bundles which may serve as crosslinking points giving the cellulose solution a network structure. Also, simply hydrogen bonding may be so restrictive of molecular mobility that a viscosity drop is blocked. In addition to the above results, yield stress and thixotropy were also observed in the $cellulose/NH_3/NB_4SCN$ solution system which are characteristics of liquid crystal and gel, The results of the effect of centrifugation on viscosity show that viscosity decreases by the application of centrifugation. This may be explained by the change of the piled polydomain structure to the dispersed polydomain structure due to the pressure gradient generated during centrifugation.ation.
최근에 유연 전자소자에 대한 다양한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서 유연 전자소자용 금속기반의 투명 전도막으로 Ag 나노와이어로 그 가능성을 평가하였다. 이를 위해 신개념의 브러시 코팅법과 상압플라즈마 기반의 아르곤 플라즈마 증발법으로 Ag 나노 물질을 글라스에 형성시켰다. 먼저 브러시로 Ag 용액을 글라스에 코팅하고, 남아있는 용매는 상압플라즈마로 제거한다. 이 용매 증발 과정에서 상압플라즈마와 용매의 반응에 의해 소리가 발생하기 때문에 용매의 남아있는 정도를 확인할 수 있다. 막의 코팅 횟수에 따른 반사도, 투과도, 흡수도와 같은 광특성 및 전기적인 결과들을 관찰하기 위하여 최대 5번 코팅하여 그 결과들을 분석하였다. 광에 의한 Ag 나노와이어와의 상호작용을 조사할 목적으로 빛의 파장을 200nm부터 800nm까지 변화시키면서 반사도 및 투과도를 측정하였으며, 반사도와 투과도 모두 5번 코팅한 샘플에서 가장 큰 변화를 나타내었다. 특히 흡수도의 경우 반사도나 투과도의 데이터와는 다르게 코팅에 따라 Ag 나노와이어의 빛에 대한 흡수도 증가 추이를 명확하게 확인할 수 있었다. 전기적인 특성은 4번 이상 코팅했을 때부터 큰 변화가 있었으며, 특히 5번 진행시 kΩ/cm2보다 낮아진 저항값을 보였다. 이러한 광 및 전기적인 결과들을 기반으로, 향후 전자소자에 적용하여 투명 전도막으로의 가능성을 검증할 계획이다.
본 연구에서는 용매 특성에 따른 인지질 내 글리세롤 골격 구조 변화를 알아보기 위해서 1,2-dioleoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DOPC) 단분자에 대한 분자동역학 시뮬레이션을 용매 특성을 변화시켜가며 진행하였다. DOPC 골격구조는 인지질 내 글리세롤 C1-C2 결합의 비틀림각에 따라 A(θ3 = trans, θ4 = gauche), B(θ3 = gauche, θ4 = gauche-), C(θ3 = gauche-, θ4 = trans) 세가지 형태로 구분된다. 용매의 유전상수와 표면장력을 변수로 하여 DOPC의 골격 구조 변화를 살펴본 결과, 유전상수가 증가할수록, 표면장력이 클수록 B 구조의 빈도가 증가하였으며 그 이유는 B 구조의 solvation 에너지가 A에 비해서 더 크고, 표면적이 A에 비해서 작기 때문이다. 이러한 연구 결과는 추후 인지질 구조 연구에 활용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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