• 분석과학
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• 제18권4호
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• pp.271-277
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• 2005

혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.

• 분석과학
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• 제19권2호
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• pp.163-171
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• 2006

우리나라 지정폐기물에 함유된 오염물질 분석방법을 제시하기 위해 오니, 폐유, 소각재 등 폐기물 인증표준물질을 확보하여 중금속 종류별 기기별 전처리 방법을 적용 실험하였다. 지정폐기물에 함유된 As, CN, Cd, Cr, Cu, Pb, Hg 7개 항목에 대한 함량시험방법을 제시하였다. 특히, 동일한 전처리 방법이 여러 항목에 적용될 수 있는지를 검토하고, 이들 항목 배출 가능성이 있는 34개 업소 표본사업장을 선정하여 폐기물 시료를 채취하고 제시한 분석방법으로 적용실험을 수행하였다.

• 분석과학
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• 제33권2호
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• pp.68-75
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• 2020

We have developed 10 μmol/mol nitrogen and oxygen certified reference materials (CRMs) in helium, as a SI-traceable gas standard for a quantifying of impurities in pure gases for the first time in Korea. The standard gas mixtures of nitrogen and oxygen were prepared in 5000 μmol/mol and sequentially were diluted to 250 μmol/mol and 10 μmol/mol according to the gravimetric preparation. In each dilution step, two cylinders of CRMs were prepared. The verification of internal consistency among the prepared gas mixtures was performed by using GC-TCD. The amount fractions and those expanded uncertainties (k = 2) of nitrogen and oxygen in the standard gas mixtures were (10.12 ± 0.08) μmol/mol and (10.18 ± 0.08) μmol/mol for nitrogen, and (9.88 ± 0.06) μmol/mol and (9.94 ± 0.06) μmol/mol for oxygen, respectively. We have conducted a purity assessment of two commercial helium gases using developed CRMs. As the results of the purity assessment, nitrogen and oxygen were detected by (1.66 ± 0.03) μmol/mol and (0.31 ± 0.02) μmol/mol, respectively, as the impurities in one of the pure helium.

• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.295-303
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• 2010

폐수 시료를 이용한 중금속분석용 수질표준물질을 제조하여, 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 아연, 망간, 철 등 중금속 7 종에 대해 인증분석 및 불확도 등을 평가하고, 24 개 환경측정분석기관을 대상으로 실험실간 비교실험을 실시하였다. 폐수표준물질의 인증값 및 확장불확도는 KS A ISO 가이드 35(2005)에 의해 도출하였으며, 균질성에 기인한 표준불확도는 특성값의 0.43~2.67%로 나타났다. 환경측정분석기관간 비교실험에서 모든 항목의 비교실험 결과값이 정규분포를 따랐으며, 로버스트 평균값과 폐수표준물질의 인증값과 비교한 결과, 대부분의 항목에서 로버스트 평균값이 인증값보다 낮게 나타났다.

• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.271-280
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• 1998

국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 2005년도 추계학술발표회
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• pp.820-821
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• 2005

• 환경분석과 독성보건
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• 제21권4호
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• pp.209-219
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• 2018

In the areas of RoHS, WEEE, ELV and REACH, reinforcement of environmental regulations against harmful substances is a global trend not only in EC but also in all over the world. In the fields of Korea's major export products such as material parts, electrical and electronic products and automobile parts, we are responding to these regulations consistently. To develop reference material for analyzing lead and cadmium in paints, the candidate materials were produced through the screening process which separated shapes and sizes. To secure the traceability of the candidate materials produced, the characteristics and uncertainties are estimated by ICP-AES analysis using the primary reference material. The short-term and long-term stabilities also are evaluated in parallel. In order to calculate the final certification value of the candidate material, the verification were carried out by the performance evaluation through the comparison among the KOLAS (Korea Laboratory Accreditation Scheme) laboratories, and the CRM was produced in accordance with ISO Guide 35. The certified values and uncertainties of Pb and Cd of the final paint standard, determined according to the joint analysis among laboratories, are Pb [($191.4{\pm}3.1$) mg/kg, ($944.1{\pm}5.6$) mg/kg] and Cd [($45.0{\pm}2.6$) mg/kg, ($225.5{\pm}3.5$) mg/kg]. These standard materials were developed to enhance the reliability of measurement analysis, including the validity and traceability of measurement results. Also it is expected that the CRM will be used as QCM (quality control material) for the product design and the process monitoring, so that regulation and management of hazardous heavy metals can be systematically implemented.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.376-385
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• 2009

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.615-618
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• 2010

An oxygen bomb combustion procedure were studied for determination of heavy metal in polymer materials such as polyvinyl chloride and polypropylene by ICP-AES. This method is proposed as a rapid and simple sample preparation for decomposition of polymer containing certified contents of the analytes by teflon coated oxygen bomb combustion using different absorbing solution. The recoveries of metal were found to be 30~102% from absorbed solution by ICP-AES method using polypropylene certified reference material(PP CRM-As, Ba, Cd, Hg, Pb, Zn). The recoveries of metal using PVC CRM(Cd, Hg, Pb) was found to be 45 ~101% with same procedures.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제50권6호
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• pp.929-936
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• 2018

A basic characterization of uranium samples was performed using gamma- and X-ray spectroscopy. The studied uranium samples were eight types of certified reference materials with $^{235}U$ enrichments in the range of 1-97%, and the measurements were performed over 24 h using a high-resolution and high-purity planar germanium detector. A general peak analysis of the spectrum and the $XK_{\alpha}$ region of the uranium spectra was carried out by using HyperGam and HyperGam-U, respectively. The standard reference sources were used to calibrate the spectroscopy system. To obtain the absolute detection efficiency, an effective solid angle code, EXVol, was run for each sample. Hence, the peak activities and isotopic activities were determined, and then, the total U content and $^{234}U$, $^{235}U$, and $^{238}U$ isotopic contents were determined and compared with those of the certified reference values. A new method to determine the model age based on the ratio of the activities of $^{223}Ra$ and $^{235}U$ in the sample was studied, and the model age was compared with the known true age. In summary, the present study developed a method for basic characterization of uranium samples by nondestructive gamma-ray spectrometry in 24 h and to obtain information on the sample age.