재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
Activity of manganese oxide supported on ${\nu}-Al_2O_3$ was increased when cerium was added. Also, cerium-added manganese oxide on ${\nu}-Al_2O_3$ was more effective in oxidation of toluene than that without cerium. XRD result, it was observed that $MnO_2+CeO_2$ crystalline phases were present in the samples. For the used catalyst, a prominent feature has increased by XPS. TPR/TPO profiles of cerium-added manganese oxide on ${\nu}-Al_2O_3$ changed significantly increased at a lower temperature. The activity of $18.2 wt{\%}\;Mn+ 10.0 wt{\%}\;Ce/{\nu}-Al_2O_3$ increased at a lower temperature. The cerium added on the manganese catalysts has effects on the oxidation of toluene.
The potential application of ultrafine cerium oxide (ceria, $CeO_2$) as an oxygen gas sensor has been investigated. Ceria was synthesized by a thermochemical process: first, a precursor powder was prepared by spray drying cerium-nitrate solution. Heat treatment in air was then performed to evaporate the volatile components in the precursor, thereby forming nanostructured $CeO_2$ having a size of approximately 20 nm and specific surface area of 100 $m^2/g$. After sintering with loosely compacted samples, hydrogen-reduction heat treatment was performed at 773K to increase the degree of non-stoichiometry, x, in $CeO_{2-x}$. In this manner, the electrical conductivity and oxygen-response ability could be enhanced by increasing the number of oxygen vacancies. After the hydrogen reduction at 773K, $CeO_{1.5}$ was obtained with nearly the same initial crystalline size and surface. The response time $t_{90}$ measured at room temperature was extremely short at 4 s as compared to 14 s for normally sintered $CeO_2$. We believe that this hydrogen-reduced ceria can perform capably as a high-performance oxygen sensor with good response abilities even at room temperature.
산화세륨의 첨가가 수성가스전이반응 효율에 미치는 영향을 조사하기 위해서, Cu-ZnO-CeO2촉매를 공침법을 사용하여 제조하였다. 일련의 Cu-ZnO-CeO2 촉매는 Cu 함량(50 wt%)을을 고정시키고 산화세륨(CeO2 기준으로, 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%)의 함량을 조절하면서 제조되었고 이를 이용하여 GHSV 95,541 h-1의 기체 유량범위, 200~400 ℃의 온도범위에서 수성가스전이반응 촉매활성이 측정되었다. 또한, BET, SEM, XRD, H2-TPR, XPS 분석을 통하여 촉매특성이 분석되었다. CeO2가 첨가된 촉매는 구리 분산도와 결합에너지 같은 촉매특성의 다양한 변화를 나타내었다. 10wt%의 CeO2가 최적의 첨가량으로 판단되며 이때 촉매는 가장 낮은 온도에서 환원이 일어났으며 반응에서 가장 높은 촉매 활성을 보였다. 또한 CeO2가 첨가된 촉매는 CeO2가 첨가되지 않는 촉매와 비교하여 높은 온도영역에서 활성이 향상되었다. 따라서, 최적 조성의 CeO2첨가는 높은 구리 분산도, 낮은 결합에너지, 구리 금속의 응집 방지를 유도하여 높은 촉매활성을 유도하였다.
나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
Cerium dioxide 박막의 포토루미네슨에 관해서는 Cerium 4f band에서 oxygen 2p band로의 transition에 의한 발광(400nm) 현상이 보고되었다. 또한 Indium Oxide 박막의 발광(637nm0 현상이 보고되었다. 본 연구에서는 3족인 Indium을 Si/In/CeO2/Si 구조와 CeO2/Si 구조에 도핑하여 포토루미네슨스 현상을 관찰하였다. E-beam evaporator를 사용하여 Silicon(111) 기판에 Cerium dioxcide 박막을 성장시킨 경우의 두가지 시료를 분석하였다. 포토루미네슨스 관찰을 위해서 Ge-Cd laser (325nm)가 사용되었으며 Indium의 도핑양과 분포 상태를 알기 위해 SIMS와 ADP를 이용하여 분석하였다. Indium양에 대한 포토루미네슨스 변화와 열처리 후의 indium의 분포의 변화에 의한 포토루미네슨스 변화를 관찰하였다. 상온에서 In/CeO2/Si 시료와 Si/In/CeO2/Si 시료에 대한 포토루미네슨스 현상을 관찰한 결과 Si/In/CeO2/Si 시료에서만 500nm(2.5eV)에서 발광 현상이 관찰되었다. 도핑된 indium은 ADP에서는 검출되지 않고 SIMS에서만 검출되어 ADP의 detection range(1-0.1%) 이하의 양이 도핑된 것으로 추측된다. 도핑된 Indium의 양이 증가할수록 포토루미네슨스의 Intensity가 증가하였다. 또한 열처리(110$0^{\circ}C$, 1min) 후 포토루미네슨스의 peak위치가 390nm(3.18eV)로 변화하였다. Si/In/CeO2/Si에서 포토루미네슨스 현상이 관측되고 Intensity가 indium의 양에 의존하므로 완전하지 못한 Cerium dioxide의 CeOx 구조와 indium과의 결합이 포토루미네슨스의 원인으로 추측된다. 열처리 후 SIMS의 분석결과 indium의 분포가 변화하였으며 이는 포토루미네슨스의 변화의 원인으로 판단된다.
All the $Ni-Co-Ce-ZrO_2$ mixed oxides are prepared by co-precipitations methods. Methanation of CO and $H_2$ reaction is screened tested over different fractions of cerium (2, 4, 7 and 12 wt.%) over $Ni-Co/ZrO_2$ bimetallic catalysts are investigated. The mixed oxides are characterized by XRD, CO-Chemisorption, TGA and screened methanation of CO and $H_2$ at $360^{\circ}C$ for 3000 min on stream at typical ratio $CO:H_2=1:1$. In $Ni-Co/CeZrO_2$ series 2 wt.% Ce loading catalyst shows most promising catalyst for $CH_4$ selectivity than $CO_2$, which directs more stability with less coke formation. The high activity is attributed to the better bimetallic synergy and the well-developed crystalline phases of NiO, $ZrO_2$ and $Ce-ZrO_2$. Other bimetallic mixed oxides NCoZ, $NCoC^{4-12}Z$ has faster deactivation with low methanation activity. Finally, 2 wt.% Ce loading catalyst was found to be optimal coke resistant catalyst.
Kim, Jeongeun;Ryou, Youngseok;Hwang, Gyohyun;Bang, Jungup;Jung, Jongwook;Bang, Yongju;Kim, Do Heui
Korean Journal of Chemical Engineering
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제35권11호
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pp.2185-2190
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2018
Methane activation through oxychlorination is in the spotlight due to the relatively mild reaction conditions at atmospheric pressure and in the temperature range of $450-550^{\circ}C$. Although $CeO_2$ is known to exhibit good activity for methane oxychlorination, significant amounts of by-products such as $CO_2$, CO and carbon deposits are produced during the reaction over $CeO_2$. We investigated the effect of iron in $FeO_x/CeO_2$ catalysts on methane oxychlorination. $FeO_x/CeO_2$ with 3 wt% iron shows the maximum yield at $510^{\circ}C$ with 23% conversion of methane and 65% selectivity of chloromethane. XRD and $H_2$ TPR results indicate that iron-cerium solid solution was formed, resulting in the production of more easily reduced cerium oxide and the suppression of catalysts sintering during the reaction. Furthermore, the selectivity of by-products decreased more significantly over $FeO_x/CeO_2$ than cerium oxide, which can be attributed to the facilitation of HCl oxidation arising from the enhanced reducibility of the former sample.
Various compositions of CeO2-Ce3Si2 (0, 10, 30, 50, and 100 wt%Ce3Si2) composites were fabricated using conventional sintering and spark plasma sintering. Lower relative density, enhanced interdiffusion of oxygen and silicon, and silicide agglomerations from the congruent melting of Ce3Si2 at 1390 ℃ were only observed from conventionally-sintered pellets. Thermal conductivity of spark plasma sintered CeO2-Ce3Si2 composites was calculated from the measured thermal diffusivity, specific heat, and density, which exhibited dense (>90 %TD) and homogeneous microstructure. The composite with 50 wt%Ce3Si2 exhibited 55% higher thermal conductivity than CeO2 at 500 ℃, and 81% higher at 1000 ℃.
산화세륨($CeO_2$)는 고체산화물연료전지, 자동차 삼원 촉매, 산소 캐패시터 소재 등의 고온환경에서 구동되는 촉매 응용분야에 널리 활용되고 있으며 중요한 희토류 산화물 중에 하나이다. 고온 환경에서 $CeO_2$의 우수한 촉매 활성을 유지하기 위하여 초기 합성단계에서 높은 비표면적을 갖는 미세구조제어 연구와 나노 미세구조가 고온 열 사이클과 산화-환원 사이클 변화에서 안정하도록 하는 연구가 필요하여 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 탄산염 침전법의 전구체 결정화 단계에서의 이방성을 정밀 제어하여 고 비표면적의 flower-like $CeO_2$를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한, 서로 다른 탄산염이온 침전제의 침전 반응 경로 제어를 통한 침전 수화물 전구체의 이방적 결정 특성으로부터 최종 고 비표면적 $CeO_2$ 산화물의 미세구조 제어와 고온 안정 제어를 확인하고 특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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