본 논문에서는 알루미늄 드로스를 재활용하여 생성 된 수산화알루미늄을 이용하여 질소산화물 제거 SCR 촉매를 제조하였다. 현재 상용중인 촉매와 화학적 특성과 질소산화물 제거 효율을 비교하기 위해 동일 타입의 하니컴 형태의 $V_2O_5-WO_3-TiO_2-Al_2O_3$ SCR 촉매를 제조하였으며, XRF와 BET를 사용하여 화학적 특성을 평가 비교하였다. 또한 MR(Micro Reactor)을 이용하여 $350^{\circ}C$와 $450^{\circ}C$에서 질소산화물 제거 평가를 실시하였으며, 평가 결과 80~90%의 제거 효율을 확인하였다.
Hasanzadeh, Mohammad.;Shadjou, Nasrin.;Saghatforoush, Lotfali.;Khalilzadeh, Balal.;Kazeman, Isa.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권12호
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pp.2943-2948
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2009
Copper-dimethylglyoxime complex (CuDMG) modified Copper electrode (Cu/CuDMG) showed a catalytic activity towards cyclohexanol oxidation in NaOH solution. The modified electrode prepared by the dimethylglyoxime anodic deposition on Cu electrode in the solution contained 0.20 M $NH_4Cl\;+\;NH_4OH\;(pH\;9.50)\;and\;1\;{\times}\;10^{-4}$ M dimethylglyoxime. The modified electrode conditioned by potential recycling in a potential range of -900${\sim}$900 mV vs. Ag/AgCl by cyclic voltammetry in alkaline medium (1 M NaOH). The results show that the CuDMG film on the electrode behaves as an efficient catalyst for the electro-oxidation of cyclohexanol in alkaline medium via Cu (III) species formed on the electrode.
The system which employs iron, palladium, molecular oxygen and hydrogen as a model mono-oxygenase, has been investigated to develop a new method for selective cyclohexane oxidation uner mild conditions. This system provides much higher yield and selectivity for the formation of cyclohexanol and cyclohexanone compared to that of the existing industrial method. When the catalytic system, FeCl2-Pd/alumina, was employed, the oxidation system required acetone as a solvent to be efficient and acidifying the solvent by a little addition of acetic acid or HCl made the system more efficient. The Pd catalyst was recyclable without a significant deactivation but the recycling of ferrous chloride showed the decrease in the activity. On the other hand, the heterogeneous catalytic system, Pd/Fe2O3 could be recovered easily and reused after drying treatment.
신재생 에너지 발전을 통한 안정적인 전력 공급을 위해 대용량 에너지 저장 장치의 중요성이 최근 부각되고 있다. 이러한 관점에서 차세대 이차 전지인 Na-air battery (NAB)는 풍부하고 저렴한 원재료를 통해 대용량을 구현할 수 있어 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 Hybrid type Na-air battery를 위한 활성탄 기반 촉매들을 제조하여 이들의 특성을 비교 분석하였다. 특히, 자원 재활용의 관점에서 버려진 오렌지 껍질을 사용하여 활성탄(Orange-C)과 이를 질소를 이용하여 도핑한 활성탄(N-doped-Carbon, Nd-C)을 제조하였으며, 널리 사용되고 있는 Vulcan카본과 성능을 비교하였다. 또한, 제조한 활성탄(Nd-C)이 지지 촉매로 활용 가능한지 확인하기 위해 수정된 폴리올법을 사용하여 Pt/C 촉매(homemade-Pt/C, HM-Pt/C)를 합성하였으며, 상용화된 Pt/C 촉매(Commercial Pt/C)와 전기화학적 성능을 비교하였다. 제조된 Orange-C와 Nd-C는 전형적인 H3 타입 BET isotherm을 보였으며, 이는 마이크로 기공과 메조기공이 존재한다는 증거이다. 또한, HM-Pt/C의 경우, 활성탄(Nd-C) 지지 촉매 위에 Pt 입자가 고르게 분포하고 있음을 TEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 특히, HM-Pt/C 기반의 NAB의 경우, 1st galvanostatic charge-discharge 시험에서 가장 작은 Voltage gap (0.224V)과 우수한 Voltage efficiency (92.34%)를 보였다. 또한, 20사이클 동안 진행한 사이클 성능 시험에서도 가장 안정적인 성능을 보였다.
선택적 촉매 환원법(SCR)은 여러 산업에서 질소산화물 (NOx)에 의한 대기오염을 줄일 수 있는 매우 유망한 기술이다. SCR 촉매의 소비는 기술이 발전함에 따라 매년 증가하고 있지만, 촉매의 수명은 제한되어 있으며, 일반적으로 수명이 다해 활성이 떨어진 폐촉매는 재활용 되지 않고 매립되어 처리되고 있다. 현재 가장 널리 사용되는 촉매는 V2O5-WO3/TiO2로 구성되어 있으며, 약 5%wt의 V2O5와 7-10%wt의 WO3를 함유하고 있다. 본 연구는 2차 공급원으로부터 유용 금속을 회수할 수 있는 기술개발에 대한 전세계적인 관심과, 다양한 분야에서의 바나듐 및 텅스텐의 수요에 대한 안정적인 공급을 대비하기 위한 기술개발을 바탕으로 한다. 추출 시간, pH 의존도 및 추출 농도에 대한 연구는 희석제 exxol D80에 추출제로 Aliquat 336을 사용하여 수행되었다. 두 금속의 최적 추출을 위한 조건은 약산성(~5.0) 영역에서 0.5mol/L의 Aliquat 336을 함유한 유기상과 30분 동안 추출 반응을 수행해야 하는 것으로 확인되었다. 또한 counter-McCabe-Thiele 분석으로부터 99%의 바나듐을 제거하기 위해 1단의 단수가 필요하고, 텅스텐의 추출을 위해 2단의 단수가 필요하였으며, 향류추출공정(counter-current simulations) 방식을 통한 이론적 접근의 적합성을 증명하였다.
자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.
본 연구는 Al-MCM-48을 이용하여 HDPE를 촉매 분해하는 것으로, Al-MCM-48의 촉매 활성을 Al-MCM-41, Beta, ZSM-5와 비교하였다. Al-MCM-48를 사용한 열분해 활성은 무촉매 열분해의 활성보다 매우 높았다. 다른 촉매와 비교했을 때 Al-MCM-48의 활성화 에너지는 거의 차이가 없었다. 촉매의 점진적인 비활성화 경향도 조사하였다. ZSM-5와 Al-MCM-48은 Al-MCM-41과 Beta보다 비활성화 경향이 낮았다. Py-GC/FID(pyrolyzer)를 이용하여 열분해 생성물의 특성에 대하여 분석하였다. 그 결과 ZSM-5 촉매를 사용한 경우에는 $C_1-C_4$ 범위의 기상 생성물이 많이 생성되었다. Al-MCM-41과 Beta를 사용한 경우에는 주로 $C_5-C_{12}$ 범위의 화합물이 생성되었다. Al-MCM-48은 다른 촉매들에 비해 $C_5-C_{22}$ 범위의 오일 생성물에 대해서 높은 선택도를 나타내었다.
자동차 폐촉매로부터 백금족 금속(PGMs)의 회수를 위한 어트리션 스크러빙의 효과를 조사하였다. 자동차 폐촉매를 2mm이하로 분쇄한 후 60분 범위내에서 어트리션 스크러빙하였으며 이를 체가름하였다. 스크러빙을 통해 촉매층은 촉매 지지체 표면으로부터 탈리되어 $45{\mu}m$이하의 미립자로 분리되었다. $45{\mu}m$ 이하 미립자의 양은 스크러빙 시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 스크러빙 시간 40분에서 미립자의 유가물 함량은 $CeO_2$ 19.3%, $ZrO_2$ 1.9%, PGMs 419ppm을 나타내었다. 미립자에서 감마 알루미나의 회수율은 스크러빙 시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 동시에 $CeO_2$, $ZrO_2$ 및 PGMs의 회수율도 $CeO_2$ 82.9%, $ZrO_2$ 78.7%, PGMs 78.9%로 증가하였다. 시료의 고액비 및 초기 투입 입자 크기가 증가할 때 미립자의 양 및 감마알루미나의 회수율은 증가하였다. 어트리션 스크러빙은 분쇄 및 분리 기술로서 스크러빙 용기내에서 입자들 사이의 충격 및 전단 운동에 의해 코디어라이트 촉매 지지체로부터 감마알루미나의 분리에 효과적임을 알 수 있었다.
산화제로 질산 또는 하이포아염소산나트륨을 사용하는 염산침출에 의하여 자동차 폐촉매로부터 백금, 필라듐 및 로듐 등의 백금족 금속을 추출하는 연구를 수행하였다. 산화제의 종류 및 주입량, 반응시간, 광액농도가 백금족 금속의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 침출액으로부터 백금족 금속은 알루미늄을 환원제로 사용하는 세멘테이션법으로 회수하였다. 하이포아염소산나트륨을 산화제로 사용하였을 때 백금족 금속의 추출율이 더 높았으며 최적침출조건은 염산농도 8M, 하이포아염소산나트륨 첨가량 1.4mole, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 180분, 광액농도 400 g/L 이었다. 이 조건에서 백금, 필라듐 그리고 로듐의 추출은 각각 96.1%, 93.6%, 77.3%이었다. 백금족 금속의 28당량인 2.0g의 알루미늄을 첨가하였을 때 백금, 필라듐 그리고 로듐은 각각 98%, 98.8% 그리고 65.3%가 환원되었다.
SCR 폐촉매의 소다배소-수침출 용액으로부터 바나듐과 텅스텐을 분리하기 위한 기초연구를 수행하였다. 침출용액을 모사한 바나듐 $1g{\cdot}L^{-1}$, 텅스텐 $10g{\cdot}L^{-1}$ 합성 알칼리 용액에 NaOH 농도와 $CaCl_2$ 첨가량에 따른 바나듐과 텅스텐의 침전거동을 조사하였다. 또한 이를 바탕으로 반응표면법을 통해 바나듐과 텅스텐의 칼슘 침전에 의한 분리 최적조건을 구하였다. 그 결과 칼슘 침전물로의 반응속도 차이에 기인하여 용액의 온도가 낮으면 바나듐만 선택적으로 침전되었고, 온도가 높아지면 텅스텐 또한 침전되었다. 바나듐과 텅스텐은 NaOH 농도가 높아짐에 따라 침전율이 낮아지며 또한 과량의 칼슘 첨가는 용액의 pH를 낮추어 바나듐과 텅스텐의 침전반응을 촉진시켰다. 반응표면법 분석결과 바나듐과 텅스텐의 분리의 최적조건은 293 K에서 $0.5mol{\cdot}L^{-1}$ NaOH, $CaCl_2$ 1 당량 이며, 이 때 바나듐과 텅스텐의 침전율은 각각 99.5%와 0.0%를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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