• 제목/요약/키워드: Cartridge purification

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Loop와 HPLC Purification 방법보다 더 높은 비방사능을 보여주는 카트리지 Methylation과 Purification을 이용한 손쉬운 [ 11C]PIB 합성 (Facile [11C]PIB Synthesis Using an On-cartridge Methylation and Purification Showed Higher Specific Activity than Conventional Method Using Loop and High Performance Liquid Chromatography Purification)

  • 이용석;조용현;이홍재;이윤상;정재민
    • 핵의학기술
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    • 제22권2호
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    • pp.67-73
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    • 2018
  • $[^{11}C]PIB$는 베타아밀로이드($A{\beta}\;plague$)라는 변성 단백질에 결합하여 뇌의 기능과 기억력을 서서히 감퇴시키는 비가역적인 질환인 치매를 조기에 감별할 수 있는 대표적인 방사성의약품이다. 지금까지 많은 실험실에서 $[^{11}C]PIB$는 자동화합성장치에서 $[^{11}C]methyl\;iodide$$[^{11}C]methyl\;triflate$를 만든 다음 loop나 vial 방법을 사용하여 methylation을 한 다음 HPLC로 정제를 하는 것이다. 하지만 기존의 보고된 방법은 시간이 오래 걸리며, HPLC와 같은 복잡한 시스템을 필요로 하여 소규모 실험실에서 합성하기에 적합하지 않으며, 최종 product에서 에탄올 함량이 높다는 단점이 있었다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 카트리지만을 사용하여 카트리지에서 methylation과 purification을 동시에 실시함으로써 합성 시간을 단축하고, 비방사능이 높고, 낮은 에탄올 함량을 가진 $[^{11}C]PIB$를 합성 가능한지 확인하고자 하였다. 가장 널리 사용하는 카트리지 6종(CM, HLB, Alumina, C18, tC18, tC18 environmental을 선택하여 screening test를 실시하였다. 6-OH-BTA-0 1 mg을 c-HXO에 녹인 다음 6개의 카트리지에 loading를 한 다음 0.5 M MSP(pH 5.1) 20 mL로 정제를 한 다음 최종 fraction을 받아서 analytical HPLC로 전구체 잔류량을 측정한 결과 hydrophobicity가 낮은 계열(CM, HLB, Alumina)의 카트리지에서는 완충액으로 정제를 하였을 때 잔류전구체의 양이 많았으나, 탄소함량이 많은 계열의 카트리지(C18, tC18, tC18 environmental)에서는 잔류전구체의 양이 CM, HLB, Alumina 카트리지에 비하여 상대적으로 적었다. 완충액의 정제 농도와 부피를 최적화 하기 위하여 screening test에서 가장 좋은 결과를 나타낸 C18 series cartridge를 가지고 추가 실험을 진행하였다. 인산완충액 농도를 10 mM, 20 mM, 30 mM, 40 mM, 50 mM, 250 mM, 500 mM로 변화시켰으며, 에탄올 함량은 20%와 30%로 하여 용출액을 분석하여서, $[^{11}C]PIB$를 카트리지로 합성하기 위한 최적의 조합은 tC18 environmental cartridge와 0.5 M MSP 20 mL인 것을 알 수 있었다. 기존에 보고된 방법과 cartridge를 비교한 결과, 합성시간에서는 각각 15 ~ 18min, 8 ~ 9 min이 소요되었으며, product activity는 각각 $4.1{\pm}1.4\;GBq$ (n=41), $3.8{\pm}0.9\;GBq$ (n=3), 방사화학적 수율(based on HPLC analysis of the crude product)에서는 $13.9{\pm}4.4%$ (n=41), $12.3{\pm}2.2%$ (n=3)로 별다른 차이가 없었으며, 비방사능에 있어서는 HPLC purification method가 $78.7{\pm}39.7\;GBq/{\mu}mol$ (n=41), cartridge method가 $420.6{\pm}20.4\;GBq/{\mu}mol$ (n=3)로 카트리지 방법이 기존 방법보다 더 좋은 결과를 나타내었다. 또한, 잔류 용매(c-HXO)도 vial or loop method와 별다른 차이가 없었으며, 에탄올 함량에 있어서는 70%(기존 방법)에서 30%(카트리지 방법)로 두 배 이상 함량이 적다는 사실을 알 수 있었다. 지금까지 알아본바와 같이 cartridge method는 reported method(HPLC purification)에 비하여 더 향상된 결과를 보여준다는 사실을 확인하였다.

Cartridge에 의한 지질과 폐놀물질 혼합산화물의 분리 (Separation in Oxdized Mixture of Lipids and Phenolics by Cartridge)

  • 김정숙
    • 동아시아식생활학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.87-93
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    • 1995
  • The oxidized mixture of lipid(methyl linoleate) and phenolics(phloroglucinol) at 37$^{\circ}C$, 82$m\ell$ O/min., for 9 days were separated each by C cartridge and silica cartridge making use of different eluting solvent. And the oxidation products were analyzed by HPLC. In conclusion, the oxidized mixture were separated into methyl linoleate and phloroglucinol by cartridge on HPLC. and also in this experiment, separated methyl linoleate and phloroglucinol could be analyzed in the common eluant, water and acetonitrile on HPLC. SEP-PAK cartridges were used almost sample purification until now, but under the various eluting solvents and conditions, cartridge will be expected to mini columns which can separate different polarity materials.

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The rapid synthetic strategy of [11C]PIB via disposable column cartridge purification

  • Jihye Lee;Yansheng Li;Sang-Yoon Lee;Tatsuo Ido
    • 대한방사성의약품학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.69-74
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    • 2020
  • PIB is the first amyloid plaque PET image tracer reported for the first time in 2003, and is considered to be the best and is still being utilized due to its very high uptake and kinetic properties. Initially, it was synthesized by radioisotope labeling using a precursor containing a methoxy methyl protection group, but now it is synthesized using a 6-OH precursor that can be easily synthesized in one step using [11C]methyl triflate. Carbon-11 has several limitations in clinical studies using PET because its half-life is as short as 20 minutes. In this study, in order to overcome the difficulty of this half-life, a rapid method using Sep-Pak was adopted instead of HPLC purification to significantly reduce the burden of the purification process and attempted synthesis. As a result, the synthesis time was shortened by more than 50%, and the yield of the final compound was higher than the previous result and showed relatively high specific radioactivity, confirming that it is a strategic method with high applicability for various precursors having primary amines.

통합형 오일 정제 시스템의 개발 (Development of an Integrated Oil Purification System)

  • 홍성호;이경희;정남화
    • Tribology and Lubricants
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    • 제38권4호
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    • pp.121-127
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    • 2022
  • This study presents the development of an integrated oil purification system consisting of moisture removal, oil flushing, and oil filtering devices. In this system, the oil flushing device is combined with a micro-bubble generator. Oil purification is necessary for ensuring the high performance of the lubricant through the efficient removal of contaminants and thus enables good maintenance of mechanical systems. The developed purification system removes moisture, varnish, and solid particles. Moreover, during oil purification, the oil flushing device separates foreign materials and contaminants remaining in the lubricating oil piping or mechanical systems. The microbubble generator, which is combined with the oil flushing device, can separate harmful contaminants, such as sludge, wear particles, and rust, from piping or lubrication systems through the cavitation effect. Moisture is removed using a double high-vacuum chamber, while sludge and varnish are removed via electro-absorption using a high-voltage generator. Additionally, the total maintenance cost of the system is reduced through the use of domestically fabricated cartridge filters composed of glass fiber and cellulose. The heater, which maintains the temperature of the lubricant at 60℃, can process 41,000 L of lubricant simultaneously. Multiple tests confirmed that the proposed integrated purification system exhibits good performance in oil flushing and removal of water and varnish.

Lactobacillus acidophilus GP4A 박테리오신의 정제, Bacteriolytic 작용 및 생산 관련 Plasmid의 선별 (Purification, Bacteriolytic Action and Plasmid Isolation of Acidocin 4A Produced by Lactobacillus acidophilus GP4A)

  • 한경식;전우민;김영훈;김세헌
    • Journal of Dairy Science and Biotechnology
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    • 제21권2호
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    • pp.114-119
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    • 2003
  • Lactobacillus acidophilus CP4A 균주가 생산하는 acidocin 4A를 정제하고자 ammonium sulphate 침전법 , Octyl-sepharose CL-4B column chromatography, $C_{18}$ Sep-Pak cartridge, $C_{18}$ RP HPLC, HPLC gel filtration을 실시하였고 tricine SDS-PAGE를 통해 약 4.1 kDa의 박테리오신임을 확인하였다. Acidocin 4A의 항균작용 기작을 L. delbrueckii subsp. lactis ATCC 4797을 대상으로 TEM을 이용해 관찰한 결과 세포벽이 해리되고 세포벽사이로 세포내용물이 용출되어 궁극적으로 cell lysis가 일어나는 bacteriolytic 현상을 확인하였다. 또한, acidocin 4A의 생산에 관련된 유전자의 존재 위치를 파악하고자 EtBr을 이용한 curing방법을 실시하였으며 그 결과 약 20 kb 크기의 plasmid에 acidocin 4A 생산과 자체 면역에 관련된 유전자가 존재함을 알 수 있었다.

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이온교환 카트리지와 RP-HPLC를 이용한 난백 단백질의 확인 (Identification of Proteins in Egg White Using Ion Exchange Cartridge and RP-HPLC)

  • 김현문;김아름;이창수;김인호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권4호
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    • pp.713-717
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    • 2012
  • 난백에 있는 40여 가지의 단백질의 기능적 특성에 대한 연구가 폭 넓게 진행되고 있지만, 그 특성이 모두 확인되지 않았다. 난백에서 순수하면서 변성되지 않은 단백질을 분리하는 방법을 연구하기 위해 본 연구에서는 난백 중 함량이 많은 lysozyme, ovotransferrin, ovalbumin을 분리했다. 난백에서 단백질을 다른 분리 방법보다 선택적으로 분리가 가능한 이온 교환 크로마토그래피를 이용했다. 그리고 분리된 단백질을 동정하기 위해서 Reversed-phase HPLC (RP-HPLC)를 사용했다. 이온 교환 크로마토그래피에서 HI Trap ion exchange cartridge (GE Healthcare, USA)를 사용했고, 그 중에서 양이온 교환 수지 SP (완충용액 pH 8.0, pH 5.2)와 음이온 교환 수지 Q (완충용액 pH 8.0)로 난백 단백질을 분리하였다. 분리한 난백 단백질들의 동정용 RP-HPLC에서는 C18 컬럼(Phenomenex, USA)을 사용했고 등용매 용리에서 이동상으로 acetonitrile (ACN)/distilled water (DW)/trifluoroacetic acid (TFA)의 부피비를 50/50/0.1로 사용했다. 이온 교환 크로마토그래피에 의해 각 단계에서 분리된 용출용액을 RP-HPLC으로 분석한 크로마토그램과 표준시료의 크로마토그램의 체류시간을 비교하여 난백에 포함된 ovotransferrin, ovalbumin, lysozyme이 순차적으로 용출됨을 알았다.

Azide/Alkyne Resins for Quick Preparation of 1,4-Disubstituted 1,2,3-Triazoles

  • Sirion, Uthaiwan;Lee, Jae-Hak;Bae, Yu-Jin;Kim, Hee-Jun;Lee, Byoung-Se;Chi, Dae-Yoon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권7호
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    • pp.1843-1847
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    • 2010
  • An efficient method for the preparation of 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole compounds is described using polymeric quaternary ammonium salts having azide or alkyne functionality to remove unreacted excess starting molecules (azide/alkyne). Copper metal could easily be removed by simple filtration with a short $Na_2SO_4$/silica cartridge, affording highly regioselective products in high yield and excellent purity without the need for work-up, extraction and chromatographic purification.

혈장내 Pentoxifylline과 Metabolite(I)의 HPLC에 의한 분석 (Determination of Pentoxifylline and Metabolite(I) by HPLC)

  • 민병선;정세영;노영수;윤병호;임수한
    • 약학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.415-419
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    • 1988
  • A rapid and simple method for the determination of pentoxifylline and its major metabolite, metabolte(I) in plasma was examined by HPLC. For the purification and enrichment of drug from plasma, solid-phase extraction was examined using Sep-pak C18 cartridge. The effectiveness of test method was proved by monitoring of the rat after oral administration of pentoxifylline in a dose of 40mg/kg.

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Rosa multiflora Thunberg fruit 추출물로부터 Helicobacter pylori 억제물질의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Inhibitory Compounds on Helicobacter pylori from Rosa multiflora Thunberg Fruit Extracts)

  • 박기태;김진성;조분성;안봉전;천성숙;김정환;조영제
    • 생명과학회지
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    • 제20권10호
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    • pp.1511-1518
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    • 2010
  • 영실에 존재하는 페놀성 화합물의 추출 최적 조건을 알아보고자 추출용매를 달리하여 phenol성 물질의 함량을 비교한 결과, 70% ethanol을 용매로 하여 24시간 교반 추출하였을 때 phenol성 물질의 용출량이 13.8 mg/g 이상으로 가장 높았다. Helicobacter pylori에 대한 항균효과는 영실추출물을 150 ${\mu}g$/ml의 농도로 첨가하였을 때 생육 저해환이 12 mm, 200 ${\mu}g$/ml 일 때 14 mm의 생육저해환이 나타나 항균활성이 우수한 것을 알 수 있었다. H. pylori에 대한 저해물질을 정제하기 위하여 영실을 70% 에탄올로 추출한 후 Sephadex LH-20 column과 $C_{18}$ cartridge column을 이용하여 항균활성을 가지는 물질을 순수 정제하고 구조를 동정한 결과 protocatechuic acid, chlorogenic acid 및 quercetin으로 동정하였으며, 단일물질에 의한 H. pylori에 대한 저해효과 보다 혼합물질에 의한 synergy 효과에 의해 저해 효과가 높아지는 것을 알 수 있었다.

High Performance Liquid Chromatography를 이용한 국내 시판 사과 주스의 Patulin 분석 (Determination of Patulin in Commercial Apple Juice in Korea by High Performance Liquid Chromatography)

  • 조완일;최영붕;문태화
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.412-416
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    • 1997
  • 7개의 국내 시판 사과 주스제품에 대해 patulin 오염수준을 분석하였다. Sep-Pak silica cartridge를 이용한 ethyl acetate 추출물의 정제과정은 HPLC 분석시 추출물내의 다른 성분으로부터 patulin의 분리를 용이하게 하였다. Patulin 검출은 J'sphere $4\;{\mu}m$ ODS-H80 column을 사용하여 reverse phase HPLC로 274 nm에서 분석하였다. 분석결과 4개의 제품은 $4{\sim}20\;{\mu}g/L$ 수준으로, 나머지 3개 제품은 $30{\sim}45\;{\mu}g/L$ 수준으로 patulin에 오염되어 있었다. 이 분석방법에서의 검출 한계농도는 $3\;{\mu}g/L$이며 $3.78{\sim}125.9\;{\mu}g/L$ 오염수준에 대해 $80{\sim}90%$의 회수율을 보였다.

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