대나무를 원료로 탄화 및 활성화온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄에 알칼리 금속(Na, K)과 알칼리토금속(Ca, Mg)을 담지 시켜 알칼리 담지 대나무활성탄을 제조하였다. 제조된 알칼리 담지 활성탄의 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐 대나무활성탄의 재활용을 위하여 알칼리 담지 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 비등온반응(반응온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1 kPa)과 등온반응(반응온도 600, 650, 700, 750, 800, $850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa) 조건에서 하였다. 실험 결과, 대나무 활성탄 특성 분석에서 알칼리 담지 대나무 활성탄에서는 알칼리 담지량이 증가할수록 세공 부피와 표면적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 Ca금속담지 대나무활성탄[BA(Ca)]과 Na금속담지 대나무활성탄[BA(Na)], K금속담지 대나무활성탄[BA(K)], Mg금속담지 대나무활성탄[BA(Mg)]이 대나무활성탄[BA]에 비하여 반응속도가 향상되는 것을 볼 수 있다. BA(Ca)> BA(Na)> BA(K)> BA(Mg)> BA 순으로 촉매 활성이 유효하였다. NO 반응에서의 활성화에너지는 82.87 kJ/mol[BA], 37.85 kJ/mol[BA(Na)], 69.98 kJ/mol[BA(K)], 33.43 kJ/mol[BA(Ca)], 88.90 kJ/mol[BA(Mg)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.76[BA], 0.63[BA(Na)], 0.77[BA(K)], 0.42[BA(Ca)], 0.30[BA(Mg)]이었다.
본 연구는 하수처리장에서 발생되는 슬러지를 열분해공정에 대한 운전특성을 연구하였다. 운전조건의 중요한 변수로는 열분해시간, 건조와 열분해 공정의 시간비율, 슬러지 함수율, 슬러지 고형물량(TS비율), 열분해 온도조건의 영향을 조사하였다. 슬러지 열분해 단계의 반응속도는 1차 반응으로 나타났다. 이 반응식은 슬러지 열분해반응의 메카니즘의 기초가 된다. 열분해 온도증가에 따라서 생산물은 오일 및 타르 변화가 일어났고, 열분해 가스화에 의해서 생산된 생성물의 조성도 변화가 일어났다. 열분해 온도변화에 따라서 주요 부산물인 가스와 탄소성분은 다르게 분포되어졌다. 생성가스 구성성분은 대부분이 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_3H_8$, $C_4H_{10}$, toluene, $C_6H_6$, $SO_2$, CO와 타르로 구성되었다. 열분해 온도 $670^{\circ}C$의 조건에서는 $C_1-C_4$탄소계열의 가스 생성이 증가되어졌고, $600^{\circ}C$의 열분해 조건에서는 $C_1-C_4$탄소계열의 가스생성량은 감소하는 반면 톨루엔과 벤젠 성분을 가진 오일류 생성이 증가되었다. 특히 고형물의 산물인 타르는 $670^{\circ}C$일 때 슬러지 1t당 134kg으로 낮게 발생된 반면, 열분해온도가 $600^{\circ}C$일 때 134kg/t으로 생성량이 감소되었다. 타르는 분석결과 대부분이 탄소성분이었고, 슬러지의 열분해에서 가스로 생성되는 과정은 온도가 높은 경우 효과적임이 밝혀졌다.
Ar 또는 $Ar/H_2$ 가스유통(100~500ml/min)하에서 $ZrSiO_4/C$계 및 $ZrSiO_4/Al/C$계로부터 ZrC/SiC 복합분체의 합성을 $1600^{\circ}C$ 온도범위 내에서 시도하고, 이의 생성기구, 생성속도 및 분체특성을 검토하였다. $ZrSiO_4/C$계에서는 $1400^{\circ}C$ 이상에서 $ZrO_2(s)$와 SiO(g)가 각각 탄소와 경쟁반응하여 ZrC 및 SiC를 생성하였다. ZrC생성을 위한 겉보기활성화에너지는 약 18.5kcal/mol($1400-1600^{\circ}C$)이었다. 한편 $ZrSiO_4/Al/C$계에서는 $1200^{\circ}C$ 이상에서 ZrO(g)가 Al(l, g) 및 탄소와 반응하여 ZrC를 생성하였으며, $1300^{\circ}C$ 이상에서는 SiO(g)가 Al(l, g) 및 탄소와 환원-탄화반응하여 SiC를 생성하였다. $1600^{\circ}C$, 5시간 반응으로 얻은 생성물은 평균입경 $21.8{\mu}m$을 갖는 분말로서 ZrC의 격자정수는 $4.679{\AA}$, 결정자크기는 $640{\AA}$이었으며 SiC의 격자정수는 $4.135{\AA}$, 결정자크기는 $540{\AA}$ 정도이었다.
최근 콘크리트 구조물은 염해, 중성화 및 동결융해 등에 의한 내구성능 저하의 사례가 증가하고 있다. 이렇게 내구성능이 저하된 콘크리트에 대한 다양한 대책이 강구되고 있으며, 그 중에서도 콘크리트의 표면을 보호하여 내구성능 저하의 요인을 차단하는 표면처리공법이 많이 사용되고 있다. 그러나 에폭시 등 유기계 및 시멘트계 보수재는 콘크리트의 물성의 차이로 인하여 시간이 경과함에 따라 보수층의 파단 및 들뜸 등 문제가 발생하는 사례가 보고되고 있다. 저자들은 콘크리트의 물성과 동일한 무기계를 주성분으로 한 표면 성능 개선제를 콘크리트에 도포하면, 칼슘이온 등과 반응하여 콘크리트의 조직이 치밀해짐으로써 $CO_2$ 가스, 염소이온 및 물 등 내구성능 저하요인을 차단하는 보수재를 개발하고 있다. 본 연구에서는 개발된 표면성능 개선제의 침투성능, 수밀성능, 통기성능, 화학저항성능, 용출저항 성능 및 열화된 콘크리트에 대한 적용성에 대하여 평가하였다. 그 결과, 표면성능 개선제는 콘크리트의 내부로 10mm 이상 침투되며 콘크리트의 수밀성능 및 통기성능 등을 향상시키는 것으로 나타났다. 따라서, 본 연구에서 개발된 표면성능 개선제를 콘크리트 구조물에 도포하면 콘크리트의 내구성능 저하를 방지할 수 있을 것으로 판단된다.
광범위하게 사용되는 $TiO_2$는 자외선 영역 하에서는 상당히 효율적인 광반응 활성을 보이나 가시광 영역에서는 활성이 없는 단점을 가지고 있다는 것은 잘 알려져 있는 사실이다. 본 연구에서는 이러한 광촉매가 가지는 문제점을 보완하고자 하였다. 즉, $TiO_2$와 함께 가시광선 영역에서 전자전이를 보일 수 있는 전이금속 등을 활용하여 광반응을 저해하는 전자와 정공과의 재결합을 방지하고, 자외선 영역뿐만 아니라 가시광선 영역까지 넓은 파장 범위에서 광촉매 활성을 가질 수 있는 광촉매를 제조하였다. 이를 위하여 이온교환방법을 이용하여 H형 강산성 이온교환수지에 $TiO_2$ 전구체를 담지 시킨 다음, 전이금속 전구체 등을 담지 시키고 탄화/활성화 과정을 거쳐 전이금속과 이산화티탄이 동시에 존재하는 2종 광촉매(Ti-M-SCM)를 제조하였다. 또한 제조된 Ti-M-SCM의 광분해 효율을 평가하기 위하여 유동식 반응기에서 휴믹산을 대상으로 하여 파장 254 nm와 365 nm 하에서의 광분해 반응을 실시하였다.
리튬이온 전지용 음극소재의 용량 및 사이클 성능을 향상시키기 위해서 Si/C/CNF 합성물의 특성이 조사되었다. 제조과정으로는 SBA-15를 합성하고 볼밀링을 이용한 마그네슘환원을 통해 Si/MgO를 얻은 다음, Phenolic resin과 CNF를 이용해 탄화과정을 거쳐 최종적으로 산처리하여 Si/C/CNF 활물질을 합성하였다. 합성된 Si/C/CNF는 BET, XRD, FE-SEM 그리고 TGA를 이용하여 분석하였다. $50^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$까지 온도에 따라 SBA-15를 합성한 결과 $60^{\circ}C$에서 가장 큰 비표면적을 갖는 결과를 얻었다. 또한 LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해질을 사용하여, 충방전, 사이클, CV와 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 Si/C/CNF 전극의 이차전지 음극활물질로서 성능을 조사하였다. Si/C/CNF (Si : CNF = 97 : 3 중량비)를 이용한 전지의 용량은 1,947 mAh/g으로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. CNF 첨가량이 3 wt%에서 11 wt%로 증가함에 따라 용량 보존율이 84~77%로 안정성이 감소되었다. Si/C/CNF 합성소재 전극이 이차전지의 사이클 성능과 전기전도도를 개선할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 열처리된 석유계 잔사유(pyrolysis fuel oil)부터 얻어진 탄소 전구체(피치)를 탄화시켜 소프트 카본을 제조하였다. 세 종류의 탄소 전구체는 3903($390^{\circ}C$, 3 h), 4001($400^{\circ}C$, 1 h), 4002($400^{\circ}C$, 2 h) 열 반응에 의해 준비되었다. 제조된 소프트 카본 음극소재의 입도를 $25{\sim}35{\mu}m$로 균일하게 한 후 붕산 첨가량을 달리하여 열처리를 통해 붕산 처리된 소프트 카본을 얻었다. 붕산처리를 통해 제조된 소프트 카본의 물리적 특성을 확인하기 위하여 XRD, FE-SEM, XPS 분석을 실시하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC : DMC=1:1 vol%+VC 3wt%) 전해질을 사용하여 충 방전, 율속, 순환 전압 전류 시험, 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 붕산 처리된 소프트 카본 음극 소재의 성능을 조사하였다. $25{\sim}35{\mu}m$의 입도를 가지는 3903 소프트 카본($H_3BO_3$/Pitch=3:100 중량비)을 이용한 전지의 용량 및 초기 효율은 330 mAh/g, 82%로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. 또한 2C/0.1C 속도특성은 90%임을 보였다.
본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)를 이용해 탄소 전구체(피치)를 얻은 후 KOH와 $K_2CO_3$를 이용한 화학적 활성화를 통해 표면 개질한 카본의 전기화학적 특성을 분석하였다. 탄소 전구체는 3903, 4001, 4002의 세 종류를 사용하였으며, 각 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 시간, $400^{\circ}C$ 1시간, $400^{\circ}C$ 2 시간 열처리 하여 제조하였다. 또한 화학적 활성화 실험은 활성 촉매의 종류, 교반시간 등을 변화시키면서 비표면적 및 기공크기 등의 물성이 전기화학적 특성에 미치는 효과를 조사 하였다. 제조된 표면개질 PFO 피치의 물리적 특성은 BET, FE-SEM 등을 통해 분석되었으며, 음극 소재로서의 전기 화학적 성능은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 화학적 활성화법을 이용해 제조한 카본의 평균 기공크기는 22 nm, 비표면적은 $3.12m^2/g$의 결과를 얻었다. 세 가지 개질된 석유계 피치를 음극소재로 사용하여 조사된 전기화학적 특성은 4001 피치가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이 때 표면개질 조건은 KOH를 사용하여 2시간 교반 후 화학적 활성화법에 의하여 열처리 하였다. KOH를 이용한 표면개질 PFO 피치를 사용해 제조한 전지의 초기 용량은 318 mAh/g, 초기효율은 80%로 우수한 결과를 보였으며, 2C/0.1C 속도 테스트 특성은 92%로 높은 특성을 보였다.
실내 공기질 향상을 목적으로 사용되는, 목탄과 모르타르 또는 천연 페인트가 혼합된 건축재료에 대한 포름알데히드 제거효과를 분석하기 위하여, 포름알데히드를 소정의 농도로 조절한 밀폐 용기에 이들 목탄계 건축자재를 넣고 일정시간 동안의 처리 과정을 거친 후 잔류 포름알데히드를 DNPH (2,4-Dinitrophenyl hydrazine) 카트리지를 통해 수집하고 HPLC 분석을 통해 잔류농도를 측정하여 목탄건축자재에 의한 포름알데히드 제거성능을 조사하였다. 목탄 및 목탄 바이오 모르타르의 포름알데히드 흡착 실험결과, 두 시료군 모두에서 목탄 5, 10, 15%를 함유한 시료의 단위중량 당 포름알데히드 제거량은 목탄을 함유하지 않은 시료에 비해 3배 이상 높았으며 포름알데히드 제거율은 약 80~90% 이상이었다. 수성 목탄 페인트의 포름알데히드 흡착 실험결과 또한 비슷하여, 목탄 15, 20, 25%를 함유한 시료의 단위중량 당 포름알데히드 제거량은 목탄을 함유하지 않은 시료에 비해 3배 가량 높았으며 포름알데히드 제거율은 90% 이상이었다. 포름알데히드는 목탄 제조 과정 중 목재의 리그노셀룰로스 성분의 구조변화로 인해 형성된 탄소 골격인 그라핀(Graphene)층 표면이나 가장자리에 형성된 흡착형 'O' 또는 'OH'관능기와 결합하여 흡착되는 것으로 판단된다.
Polyvinylidene chloride-resin(PVDC-resin)와 polyvinylidene fluoride(PVDF)의 두 폴리머 전구체는 열분해 과정을 통해 마이크로 다공성 탄소로 변환되어 되므로 이온 흡/탈착으로 전하를 저장하는 슈퍼커패시터용 전극재료로 유리하다. 더욱이, 두 전구체를 구성하는 여러가지 이종원소들은 탄화 후 작용기를 형성하여 추가적인 전하저장에 기여할 수 있으므로, 탄화 시 생성되는 작용기에 대한 분석은 에너지 저장용 탄소소재를 개발하는데 중요하다. 본 연구에서는 두 폴리머 전구체를 탄화시킨 후 생성된 작용기를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)과 다양한 pH의 전해질에서 탄소 전극의 전기화학 거동 관찰을 통하여 확인하였다. 산성(1 M H2SO4) 전해질에서 측정된 두 탄소 전극의 비전기용량은 생성된 quinone 작용기의 패러데익 충/방전 반응 덕분에 중성 전해질(0.5 M Na2SO4)에서보다 증가하였다. 특히, PVDC-resin으로부터 합성된 탄소는 매우 작은 마이크로 기공이 표면에 형성되어 있어 전해질 이온의 흡착을 어렵게 하므로, PVDF로부터 합성된 탄소 전극에 비해 낮은 용량을 보인다. 염기성 전해질(6 M KOH)에서 두 탄소 전극 모두 3가지 전해질 중 가장 높은 비전기용량이 측정되었는데, 이는 구성하는 전해질 이온들(K+, OH-)이 두 탄소에 형성된 마이크로 기공으로 흡/탈착이 용이하게 일어나는 동시에 패러데익 충/방전 반응으로 추가적인 전하가 저장되었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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