리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.
2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.
$CaCl_2$, CaO 및 $WO_3$로 構成되는 熔融鹽을 黑鉛 陽極과 鐵 陰極으로 電解하여 순수한 金屬텅스텐을 얻는 方法에 관하여 실험하였다. 電氣分解에 적합한 熔融浴을 選定하기 위하여 $CaCl_2$-CaO系와 $CaCl_2-CaWO_4$系에 관한 二相 狀態圖를 작성하였으며 同時에 $CaCl_2$와 $WO_3$와의 高溫下에서의 化學反應을 검토하여 安定한 電解浴을 얻기 위해서는 一定量의 CaO가 添加되어야 할 것임을 알 수 있었다. 炭素陽極을 사용하여 $WO_3$를 W와 CO로 분해시킬 때의 分解電壓은 -0.1 volt이었으며 熱力學的 計算에 의한 것은 -0.3 volt이었다. 熔融鹽을 電氣分解한 結果 金屬텅스텐이 100%에 가까운 電流效率로 電極에 析出되나 이는 陽極에서 二次的으로 발생하는 CO가스에 의하여 쉽게 WC등으로 변화하므로 순수한 텅스텐을 얻기 위해서는 電解浴의 溫度를 $1100^{\circ}C$이상으로 유지하여야 된다는 것을 알게 되었다. 電解浴의 組成은 可及的 低融點과 $WO_3$의 分解, $CaCl_2$의 蒸發 등을 억제하기 위해서는 $CaCl_2$ 100分에 대하여 CaO와 $WO_3$가 각 10 乃至 20分이 適切하였으며 CaO와 $WO_3$의 몰比率은 1이상이 요구되었다. 陰極 電流密度를 1~5 $amp/cm^2$의 範圍에서 變化시켜도 電流效率에 큰 影響이 없었다.
The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.
본 연구는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체를 전기방사 공정 및 두단계의 후 열처리 과정을 통해 주형법과 커켄달 효과를 동시 적용하여 합성했다. 열처리 과정 중, 수 nm의 치밀한 Fe 금속입자는 커켄달 효과에 의해 중공구조를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자로 최종 변환되었다. 또한, 전기방사 용액에 첨가한 PS 나노비드는 첫 열처리 과정 중 분해되어 구조체 내 수많은 기공을 형성, 환원 및 산화를 위한 가스들이 구조체 내부로 원활히 침투될 수 있는 역할을 했다. 최종 생성물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 30 사이클 후 $776mA\;h\;g^{-1}$의 높은 방전 용량을 나타냈다. 이와 같은 우수한 리튬 저장특성은 본 구조체를 구성하는 중공형 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자와 입자들 사이의 나노기공으로부터 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 중공 입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체 합성 방법은 다양한 전이금속 화합물 조성에 적용 가능하므로 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
0.3M의 옥살산 용액에서 anodic alumina를 제작하였으며 barrier 층을 제거하기 위하여 20wt% 황산 용액에서 한시간 동안 방치시켰다. 이 anodic alumina를 전극으로 사용하여 수용액에서 $Cd^{2+}$, $Co2^{+}$ 및 $Pb^{2+}$이온들을 환원시켜 제거하였다. XRD와 SBM으로 anodic alumina의 구조를 분석하였고, SEM 결과 anodic alumina에는 60nm의 pore가 존재함을 확인할 수 있었으며, 20wt% 황산 용액으로 처리 후 anodic alumina의 표면이 황산에 약간 녹기 때문에 anodic alumina의 표면의 규칙성이 떨어지는 결과를 보였다. anodic alumina를 음극, 그리고 탄소를 양극으로 각각 사용하여 $Cd(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ 및 $PbSO_4$ 수용액에 24시간동안 직류전류를 흘려주었을 때, 전류를 흘려준 시간에 따라 전압이 각각 4.6, 3.4 및 5.1V 까지 증가하다가 4.2, 2.7 및 2.4V로 일정해지는 결과를 얻었다. 전류를 흘려준 시간이 18시간까지는 시간이 증가할수록 용액내의 금속이온의 농도는 감소하였으며 음극인 anodic alumina의 표면에 각 금속들이 석출되는 것을 확인할 수 있었다. anodic alumina로 금속이온을 제거한 수용액을 retriculate vitreous carbon(RVC)를 작업전극으로 하는 flow cell로 제2차 금속이온 제거를 수행하였다. $Cd^{2+}$ 와 $Co^{2+}$이온의 농도는 용액을 flow cell에 20분간 흘려줄 때까지만 감소하였고 $Pb^{2+}$이온 농도는 30분까지 감소하였다. 이 경우 $Cd^{2+}$, $Co^{2+}$ 및 $Pb^{2+}$이온들 제거효율은 각각 34.78, 28.79 및 86.38% 이었다. 또한 $Cd^{2+}$ 와 $Co^{2+}$이온이 동시에 RVC전극에 흡착 가능한 결과를 보였으며 제거효율은 32.30 및 31.37% 이었다.
This talk will begin with the demonstration of facile synthesis of silicon nanostructures using the magnesiothermic reduction on silica nanostructures prepared via self-assembly, which will be followed by the characterization results of their performance for energy storage. This talk will also report the fabrication and characterization of highly porous, stretchable, and conductive polymer nanocomposites embedded with carbon nanotubes (CNTs) for application in flexible lithium-ion batteries. It will be presented that the porous CNT-embedded PDMS nanocomposites are capable of good electrochemical performance with mechanical flexibility, suggesting these nanocomposites could be outstanding anode candidates for use in flexible lithium-ion batteries. Directed self-assembly (DSA) of block copolymers (BCPs) can generate uniform and periodic patterns within guiding templates, and has been one of the promising nanofabrication methodologies for resolving the resolution limit of optical lithography. BCP self-assembly processing is scalable and of low cost, and is well-suited for integration with existing semiconductor manufacturing techniques. This talk will introduce recent research results (of my research group) on the self-assembly of Si-containing block copolymers for the achievement of sub-10 nm resolution, fast pattern generation, transfer-printing capability onto nonplanar substrates, and device applications for nonvolatile memories. An extraordinarily facile nanofabrication approach that enables sub-10 nm resolutions through the synergic combination of nanotransfer printing (nTP) and DSA of block copolymers is also introduced. This simple printing method can be applied on oxides, metals, polymers, and non-planar substrates without pretreatments. This talk will also report the direct formation of ordered memristor nanostructures on metal and graphene electrodes by the self-assembly of Si-containing BCPs. This approach offers a practical pathway to fabricate high-density resistive memory devices without using high-cost lithography and pattern-transfer processes. Finally, this talk will present a novel approach that can relieve the power consumption issue of phase-change memories by incorporating a thin $SiO_x$ layer formed by BCP self-assembly, which locally blocks the contact between a heater electrode and a phase-change material and reduces the phase-change volume. The writing current decreases by 5 times (corresponding to a power reduction of 1/20) as the occupying area fraction of $SiO_x$ nanostructures varies.
본 연구에서는 탄소나노튜브(CNT), 글루코스 산화효소(Glucose oxidase, GOx) 및 다양한 분자량의 가지달린 폴리에틸렌이민(Polyethyleneimine, branched, bPEI)을 물리적으로 결합하여 GOx/PEI/CNT 구조를 제조한 뒤, 가교제인 테레프타랄데하이드(Terephthalaldehyde, TPA)와 알돌축합반응을 통해 TPA/[GOx/bPEI/CNT] 구조의 촉매를 합성하였으며, 각각의 전기화학적 특성 및 장기안정성 등을 평가하였다. GOx/PEI/CNT의 경우, PEI의 분자량의 증가에 따라 유의한 차이를 확인할 수 없었으나, TPA 도입한 TPA/[GOx/bPEI/CNT]는 PEI 분자의 증가에 따라 전자전달 및 장기안정성은 향상되며 글루코스의 물질전달은 감소함을 확인하였다. 또한 효소연료전지 음극 촉매로서의 최적 bPEI 분자량을 확인한 결과, 750 k PEI를 이용한 촉매(TPA/[GOx/bPEI-750k/CNT]에서 최고의 최대전력밀도($0.995mW{\cdot}cm^{-2}$)를 얻을 수 있음을 확인하였다.
Due to its characteristics of light weight, high energy density, good safety, long service life, no memory effect, and environmental friendliness, lithium-ion batteries (LIBs) are widely used in various portable electronic products. The capacity and performance of LIBs largely depend on the performance of electrode materials. Therefore, the development of better positive and negative materials is the focus of current research. The application of metal organic framework materials (MOFs) derivatives in energy storage has attracted much attention and research. Using MOFs as precursors, porous metal oxides and porous carbon materials with controllable structure can be obtained. In this paper, rod-shaped Co-MOF-74 was grown on Ni Foam (NF) by hydrothermal method, and then Co-MOF-74/NF precursor was heat-treated to obtain rodshaped Co3O4/NF. Ni Foam was skeleton structured, which effectively relieved. The change of internal stress changes and destroys the structural volume of the electrode material and reduces the capacity attenuation. Co3O4/NF composite material has a specific discharge capacity of up to 1858 mA h/g for the first time, and a reversible capacity of up to 902.4 mA h/g at a current density of 200 mA/g, and has excellent rate and impedance performance. The synthesis strategy reported in this article opens the way to design high-performance electrodes for energy storage and electrochemical catalysis.
고분자전해질 수소연료전지는 수소와 산소의 전기화학적 반응을 이용하여 전기를 자발적으로 생산하며, 높은 전류밀도와 비교적 낮은 구동온도의 장점을 가져 화석연료를 대체할 미래 친환경 화학에너지 변환 장치이다. 현재 연료전지는 수소전기차를 중심으로 가정용 연료전지, 수소연료전지 발전소 등 다양한 산업에서 활용 중에 있다. 하지만 연료전지 산업의 지속적인 성장을 위해서는 여러 기술적인 문제가 보완되어야 하며, 그 중에서도 연료전지 각 구성요소의 장기 내구성을 필수적으로 확보해야 한다. 특히 연료전지의 연료극과 공기극에서 사용되는 탄소담지 백금촉매는 연료 전지 운전조건에 따라 다양한 기작을 통하여 성능 감소가 일어난다. 이에 연료전지용 촉매의 내구성 파악을 위한 가속테스트법이 다양하게 제시되고 있다. 본 논문에서는 연료전지용 백금 기반 촉매의 성능 감소 기작을 설명하고, 지금까지 제시된 가속스트레스 시험을 통한 내구성 평가 방법에 대해 비교하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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