• 제목/요약/키워드: Capillary limit

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GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Captan, Folpet, Captafol 및 Chlorothalonil의 잔류분석법 (Determination of Captan, Folpet, Captafol and Chlorothalonil Residues in Agricultural Commodities using GC-ECD/MS)

  • 이수진;황영선;김영학;권찬혁;도정아;임무혁;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.165-175
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    • 2010
  • A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

에러그리드를 사용한 대체부위 혈당검사의 유용성 검증 (Accuracy Evaluation of the Alternative Site Blood Glucose Test Using Error Grid)

  • 박경순;차은종
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.25-31
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    • 2011
  • Blood glucose information is important for self regulation in daily life, but the frequency of self test remains to be only 17%(9 tests/month) in Korea, mainly due to pain during blood sampling. The present study tried to validate the clinical efficacy of the forearm as an alternative sampling site with minimized pain. Capillary blood was sampled both on the index finger($G_F$) and the forearm($G_A$), immediately followed by glucose measurements in 531 subjects, 25 who visited the Health Enhancement Center of C University Hospital, then venous blood($G_V$) was sampled for glucose test. The blood glucose concentration measured on the forearm was closer to the venous glucose than on the finger. The mean difference between $G_V$and $G_F$ was only 10 mg/dL well within the internationally accepted error limit. Error grid analyses of $G_F-G_V$, $G_A-G_V$ and $G_A-G_F$ revealed that the number of data points in regions A and B took 100%, 99.8%, and 97.9%, respectively. These results demonstrate the forearm blood glucose test is not only accurate but also clinically valid. Therefore, the forearm blood glucose test can be a useful way of self managing the chronic diabetes with minimized sampling pain.

잔류농약 24성분의 다성분 동시분석을 위한 기체크로마토그래피 조건의 최적화 (Optimization of Gas-Liquid Chromatographic Parameters for the Multiresidue Analysis of 24 Pesticides)

  • 이은주;김우성;박건상;오재호;김대병
    • 농약과학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.11-17
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    • 2000
  • 분석 대상인 24종 농약을 극성이 다른 캐필러리 칼럼인 DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2를 이용하여 전자적압력조절장치(Electronic pressure control, EPC)가 장착된 HP 5890 series II Plus 가스크로마토그래피에서 전자포획검출기로 동시분석법의 최적조건을 모색하였다. 본 실험에서 EPC 시스템의 압력조절기능을 도입하므로써 다음과 같은 분석향상을 얻었다. DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2 캐필러리 칼럼에서 EPC 기능없이 동시 분석한 결과 일부 농약들이 분리되지 않았다. 그러나 EPC 시스템의 압력조절 기능을 적용한 결과 vinclozolin과 acetochlor를 제외한 22종 농약 모두 SPB-608 캐필러리 칼럼에서 동시 분석되었다. 또한 농약들의 분리 시간에도 영향을 주어 총 분석시간이 단축되었다. 즉 EPC 시스템 없이 분석한 시간이 $61{\sim}81$분인데 반해 EPC 시스템도입으로 45분으로 단축되었다. 각 농약들에 대한 검출한계는 $0.1{\sim}12.9$ ng/mL 검출되었다.

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Chiral Separation of Lactic Acid in Culture Media and Cells of Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis as O-Pentafluoropropionylated (S)-(+)-3-Methyl-2-Butyl Ester by Achiral Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Paik, Man-Jeong;Nguyen, Duc-Toan;Yoon, Jae-Hwan;Chae, Han-Seung;Kim, Kyoung-Rae;Lee, Gwang;Lee, Pyung-Cheon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권7호
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    • pp.2418-2422
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    • 2011
  • The enantiomeric separation of lactic acid for its absolute configuration has become important task for understanding its biological origin and metabolic process involved in the formation of lactic acid. It involves the conversion of enantiomers as diastereomeric O-pentafluoropropionylated (S)-(+)-3-methyl-2-butyl ester and the direct separation by gas chromatography-mass spectrometry on a achiral capillary column. The (R)- and (S)-lactic acids were completely separated with a high resolution of 1.9. The newly developed method showed good linearity (r ${\geq}$ 0.999), precision (% relative standard deviation = 3.4-6.2), and accuracy (% relative error = -7.7-1.4) with the detection limit of 0.011 ${\mu}g/mL$. When the method was applied to determine the absolute configuration of lactic acid in Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis 304 (LAB 304), the composition (%) of (R)-lactic acid in the cell pellet and in the culture medium were $89.0{\pm}0.1$ and $78.2{\pm}0.4$, respectively. Thus, it was verified that the present method is useful for the identification and composition test of lactic enantiomers in microorganisms.

Gas chromatography-Thermal Energy Analyzer에 의한 휘발성 니트로소아민과 담배 특유의 니트로소아민들의 동시 분석연구 (Studies on the Simultaneous Determination of VNA and TSNA by GC - TEA)

  • 이문수;지상운;박영수
    • 한국연초학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.174-184
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    • 1993
  • This is to investigate the methodology for the simultaneous determination of Wk, mk and TSNA using gas chromatography(GC) in combination with chemiluminescence detector, thermal energy analyzer(TEA) . The simultaneous analysis has been estimated by evaluating tobacco. The TEA was linked to GC equipped with non -polar SPB -5 fused silica capillary column which was introduced into the ceramic pyrolysis tube by the point of 16cm from the end of TEA. Quantification was carried out by internal standardization with WDPA after calibration of retention times and response factors with authentic nitrosoamines. It was demonstrated that WDPA was most preferable as internal standard for the simultaneous analysis. The recoveries of the internal standard were in the range of 83∼96% . Nitrosoamines in this method were detected with determination limit of 0.1ng and was made by a straight line in calibration curve by TEA response. The suitability of nitrosoamines extraction in tobacco leaf was investigated. It was most suitable to extract nitrosoamines from tobacco leaves with 0.01 M NaOH within a period of 8 hours. Thimerosal as an antibacterial agent was added to NaOH solution to prevent artifactual formation. The fractionation and the purification of nitrosoamines form alkaline extracts were conveniently performed using Extrelut multilayer column and dichloromethane. Reproducible and reliable results were obtained for the determination of nitrosamines in a relatively short time compared to previous known method. TSNA contents in burley were about 4 times higher as those in the fluecured tobacco.

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인증표준물질(NIST SRM 1589a)을 이용한 혈액 중 다이옥신 분석방법 (Analytical method of PCDDs/PCDFs in blood using NIST SRM 1589a)

  • 신선경;박석운;김태승
    • 분석과학
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    • 제18권6호
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    • pp.559-567
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    • 2005
  • 최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미국 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 비교 검토하고, 우리나라 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법(안)을 제시하였다. 제안된 분석방법은 추출과정에서 유분 등 지방의 효과적인 제거를 위한 알칼리 분해 추출 후 기존의 다이옥신 전처리방법과 유사한 방법으로 정제하여 두 종류의 컬럼을 사용하는 분석방법이다. 또한, 혈청 인증표준물질과 실제 혈액시료에 제안된 분석방법을 적용한 결과 정량한계는 사염화물(TeCDD/DF) 및 오염화물(PeCDD/DF)이 1 pg/g-lipid, 육염화물(HxDD/DF) 및 칠염화물(HpCDD/DF)이 2 pg/g-lipid 그리고 팔염화물(OCDD/DF)이 4 pg/g-lipid이며, 검량용 표준물질은 검출 농도를 고려하여 $CS_L$(0.1~1), $CS_1/2$(0.25~2.5), $CS_1$(0.5~5.0), $CS_2$(2~20) 및 $CS_3$(10~100)로 제시하였다.

식육감별을 위한 미토콘드리아 12S rRNA와 16S rRNA 유전자의 종 특이적 multiplex PCR 기법 개발 (Development of species-specific multiplex PCR assays of mitochondrial 12S rRNA and 16S rRNA for the identification of animal species)

  • 고바라다;김지연;나호명;박성도;김용환
    • 한국동물위생학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.417-428
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    • 2011
  • Species-specific PCR assay was developed for detection of cattle, sheep, goat, horse, dog, pig, chicken, duck, goose, and turkey using mitochondrial 12S rRNA and 16S rRNA as target genes. Also, an internal positive control was used to detect possible false negatives by using 18S rRNA gene. We designed species-specific primers with amplicon length of 190, 219, 350, 467, 241, 119, 171, 229, 111 and 268 bp for cattle, sheep, goat, horse, dog, pig, chicken, duck, goose, and turkey respectively. The specificity of the primers was tested against the other 10 non-target animal species and a cross-reaction was not observed. We developed two multiplex PCR assays for the simultaneous identification of Korea's major livestock species (cattle, pig, chicken and duck) and poultry species (chicken, duck, goose and turkey) from analogous samples, retaining the same specificity. The limit of detection of the multiplex PCR assay (cattle, pig, chicken and duck) ranged between 1 pg and 0.1 pg of template DNA extracts from raw meat. Applying multiplex PCR assays to DNA extracts from experimental pork/beef and pork/chicken tested raw and heat-treated ($120^{\circ}C$ for 30 min) mixtures respectively, detection limit was 0.1% level beef in pork, pork in beef and chicken in pork and 1.0% level pork in chicken. In conclusion, this assay using gel-based capillary electrophoresis would be very useful in highly sensitive and rapid identification of animal species or ingredients in minced meat and other meat products.

골프코스를 조성할 폐염전 매립지의 지하수위에 따른 토양산도 및 전기전도도 변화 (Changes of Salt Concentration by the Height of Ground Water Table on Disused Saltpan for Golf Course Construction Site)

  • 이동익;김기동;주영규
    • 아시안잔디학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.143-150
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    • 2009
  • 폐 염전 매립지를 활용한 골프코스 조성에 있어서 중요한 것은 고농도의 염이 식물 생육의 제한 요인으로 작용한다는 것이다. 높은 농도의 염류를 조절하는 것이 필수적이며, 건설 부지의 토양을 개량하기 위해서는 토양 및 지하수 내 염 농도에 대한 체계적인 지표를 필요로 한다. 이에 본 연구는 지하수위에 따른 pH 및 염 농도의 변화를 조사하였다. 이는 골프코스 조성 시 지반공사를 위한 기초자료가 될 뿐만 아니라 공사 후 식재지반의 효율적이고 합리적인 관리에도 유익한 자료가 될 것으로 사료된다. 대상지역의 토양 물리 화학성 분석 결과, 건설부지 내 토양의 대부분은 염분 함량이 높고 약 알칼리성의 식토(clay soil)로 분류되었다. 지하수 수위변화는 갈수기(6월 중 하순), 장마기(2006년 7월 초 중순), 장마후기(7월 말)로 측정 시기를 구분한 결과 1.3m, 3.3m 및 2.8m로 장마기 지하수위는 평균 지면높이 2.9m에 비해 약 0.4m 높은 것으로 측정되었다. 전기전도도의 변화를 측정한 결과 갈수기에는 전체 측정지역에서 $4.0dS{\cdot}m^{-1}$ 이상으로 측정되었고, 지역에 따라서 $20dS{\cdot}m^{-1}$ 이상으로 나타났다. 장마기 ECe 측정간은 $1.2{\sim}15.0dS{\cdot}m^{-1}$로 갈수기에 비해 상대적으로 낮은 EC값을 나타냈다. 따라서 폐 염전 매립지를 이용한 골프코스 조성에 있어 고농도의 염을 함유한 지하수와 식재지반과의 모세관 연결을 차단시키는 것이 중요하다. 이를 실현하기 위하여는 최고 지하수위 보다 높은 지점에 차단층(자갈층)을 포설한 후 식재층을 포설하여 토양 내 모세관 작용을 차단함으로써 염성분의 식재지반으로 이동을 차단한다면 염해에 의한 식물생육의 장애를 방지할 수 있을 것으로 사료된다.

포항분지 영일층군 이암층의 수리지질학적 차폐능 평가: 수은 모세관 압입 시험의 결과 분석을 중심으로 (Evaluation of Hydrogeologic Seal Capacity of Mudstone in the Yeongil Group, Pohang Basin, Korea: Focusing on Mercury Intrusion Capillary Pressure Analysis)

  • 김선옥;왕수균;이민희
    • 자원환경지질
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    • 제53권1호
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    • pp.23-32
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    • 2020
  • 이산화탄소 지중저장은 대규모로 포집된 이산화탄소를 지하 심부의 지질구조 내로 주입하여 대기중 방출을 제한하려는 지구온난화 대응기술이다. 본 연구에서는 국내 최초의 이산화탄소 지중주입 실증 연구 지역인 포항분지의 지하 800 m 이하에서 시추된 심부 코어 시료를 대상으로 FE-SEM, XRD, XRF, MICP 등 분석을 수행하여 덮개암층을 구성하는 이암의 광물학적 특성을 규명하고 이산화탄소 지중저장의 안정성과 신뢰성에 직접적인 영향을 미치는 수리지질학적 차폐능을 정량적으로 평가하고자 하였다. 광물학적 분석 결과 포항분지 영일층군 이암층은 주로 석영, K-장석, 사장석과 소량의 황철석, 방해석, 점토 광물로 이루어져 있는 것으로 나타났다. 수은 모세관 압입 시험 분석 결과, 시료는 대체적으로 균일한 입자 구성과 공극 분포를 가지고 있었으며, 산정된 공극률과 공기 투과도 사이에서 뚜렷한 상관관계는 나타나지 않았다. 산정된 공극진입압력과 돌파압력을 적용한 허용가능 CO2 기둥 높이는 이산화탄소 주입 대상층의 두께에 비해 현저하게 높은 것으로 나타났다. 이러한 결과는 포항분지 영일층군의 이암층이 이산화탄소 지중저장 주입실증 사업에서 시범 주입되는 이산화탄소의 누출을 억제하기에 충분한 차폐능을 보유하고 있음을 보여주었다. 그러나, 본 연구의 결과는 제한된 수량의 시료를 분석·평가한 것으로서 그에 상응하는 제한된 의미를 지닌다. 따라서, 실제적인 이산화탄소 지중저장 과정에서 수행되는 덮개암층의 차폐능 평가를 위해서는 지층 전체 규모에 대한 다수의 시료 채취와 그에 대한 다면적 분석과 평가가 이루어져야 할 것으로 판단된다.

GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Bifenox, Ethalfluralin, Metolachlor, Oxyfluorfen, Pretilachlor, Thenylchlor 및 Trifluralin의 동시 분석 (Simultaneous Pesticide Analysis Method for Bifenox, Ethalfluralin, Metolachlor, Oxyfluorfen, Pretilachlor, Thenylchlor and Trifluralin Residues in Agricultural Commodities Using GC-ECD/MS)

  • 안경근;김기쁨;황영선;강인규;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.104-116
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    • 2018
  • 본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.