• 자원리싸이클링
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• 제30권4호
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• pp.27-34
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• 2021

본 연구에서는 국내산 함바나듐 티탄자철광으로부터 CaO 염배소 및 황산 침출을 통해 바나듐의 침출거동에 대해 고찰하였다. CaO의 첨가량 및 배소 온도에 따라 상의 변화를 살펴보았다. 배소 조건에 관계없이 Perovskite (CaTiO₃)가 형성되었으며, CaO 함량이 높아지면 Calcium ferrite (CaFeO_x) 상이 CaO 함량이 낮아지면 Hematite (Fe₂O₃)가 형성이 되었다. CaO 배소 후 1M 황산, 50℃, 고액비 10%에서 6시간 동안 침출을 진행하였다. 침출 결과 배소 시료의 형태가 소결일 경우 바나듐의 산화가 충분히 이루어지지 못해 침출률이 감소하였다. 또한 배소 온도가 낮으면 미 반응한 잔류 CaO의 영향으로 바나듐의 침출률이 감소하였다. 함바나듐 티탄자철광의 철과 티타늄의 침출률을 낮추기 위해서는 CaO의 첨가량을 최소화하여 CaTiO₃와 CaFeO_x의 형성을 억제할 필요가 있었다. 결과적으로 1150℃, 10 wt.% CaO 배소 산물을 침출하였을 때 86%의 바나듐, 4.3%의 철, 6.5%의 티타늄의 침출률을 얻을 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제7권4호
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• pp.64-75
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• 1998

본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권3호
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• pp.27-36
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• 2004

수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제11권1호
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• pp.3-8
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• 2002

고탄소페로망간을 중저탄소페로망간으로 제조하는 AOD공정에서 발생되는 분진은 약 90%가 $Mn_3$$O_4$이므로, 이를 이용하여 soft ferrite의 원료인 고순도 $Mn_3$$O_4$분말을 제조하기 위해서는 침출한 액의 Mn을 더욱 정제하여야 한다. 분진을 활성탄으로 배소하여 MnO로 환원시키고, 상온의 4N 염산수용액에 180g/L의 환원된 분진을 첨가하면 용액의 pH가 5이상이 되고 Fe와 Si가 침전으로 제거된 약 10%의 망간침출액이 얻어진다. Mn의 농도가 약 15000 ppm이 되도록 희석한 $70^{\circ}C$의 침출액에 F의 농도가 3000ppm이 되도록 $NH_4$F를 첨가하면 Ca가 침전하여 약14 ppm이하로 제거된다. Ca를 침전시킨 상징액에(NH$ 1.5M_4$)$_2$$CO_3$수용액을 2L/min으로 Mn의 당량만큼 첨가하면 미립의 고순도 $MnCO_3$가 침전한다. 침전을 여과하고 건조한 후에 $1000^{\circ}C$에서 2 시간 소성하면 median size가 $8.2mu$m인$ Mn_3$O$_4$를 얻을 수 있다. 제조된 산물은 99%이상의 순도로 soft ferrite용 Mn$O_3$$_4$분말의 규격을 만족한다.

• 자원리싸이클링
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• 제12권1호
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• pp.33-40
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• 2003

약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.

• 보존과학회지
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• 제36권3호
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• pp.162-177
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• 2020

부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO₂, Al₂O₃, CaO, SO₄ P₂O₅, Ag₂O, Sb₂O₃ 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.

• 보존과학회지
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• 제32권4호
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• pp.579-588
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• 2016

본 연구는 수원 입북동 출토 철제환두도의 비금속개재물을 SEM-EDS로 분석하여 제철조업 온도를 추정하고 산화물을 $SiO_2$와 비교하여 조재제의 인위적 장입 여부를 판단하였으며 금속학적인 조직조사를 통하여 철제 환두도의 제작 시 열처리 기술을 연구하였다. 철제환두도의 시편들에서 wustite가 대부분 관찰되는 것으로 보아 고체저온환원법으로 제련한 철 소재를 가열-단조-성형 가공하여 제작된 것으로 판단된다. 또한 부분적으로 $P_2O_5$가 있는 것으로 보아 배소되지 않은 자연광석으로 직접 제련하였던 것으로 추정된다. $CaO/SiO_2$와 $TiO_2/SiO_2$ 등의 비로 보아 제철 원료는 철광석으로 판단되며, 석회질의 조재제도 인위적으로 장입하지는 않은 것으로 판단된다. 선단 쪽 인부의 조직은 순철인데 관부 쪽 인부는 탄소량도 높고 martensite 조직과 pearlite colony가 생성되어 있는 것으로 보아 침탄 후 담금질을 하였으며, 배부 및 병부와 환두부는 의도하지 않은 침탄이 된 것으로 판단된다. 이러한 철제환두도 시편들의 조직 양상들을 종합해본 결과 인위적인 부분적인 열처리 기법을 적용하여 제작한 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 한 유물에서나타나는 비금속개재물의 성분분석을 통해 얻은 산화물 데이터를 $SiO_2$로 나눈 비로 비교하는 해석하는 방법을 활용하여 좀 더 과학적인 근거를 제시하려고 노력하였다. 이러한 방법으로 기존의 분석 연구된 결과들에 의한 주장들을 재해석함으로 해서 다른 결과들을 얻을 수 있을 거라 사료된다.