Mass production-capable $Li_2MnSiO_4$ powder was synthesized for use as cathode material in state-of-the-art lithium-ion batteries. These batteries are main powder sources for high tech-end digital electronic equipments and electric vehicles in the near future and they must possess high specific capacity and durable charge-discharge characteristics. Amorphous silicone was quite superior to crystalline one as starting material to fabricate silicone oxide with high reactivity between precursors of sol-gel type reaction intermediates. The amorphous silicone starting material also has beneficial effect of efficiently controlling secondary phases, most notably $Li_xSiO_x$. Lastly, carbon was coated on $Li_2MnSiO_4$ powders by using sucrose to afford some improved electrical conductivity. The carbon-coated $Li_2MnSiO_4$ cathode material was further characterized using SEM, XRD, and galvanostatic charge/discharge test method for morphological and electrochemical examinations. Coin cell was subject to 1.5-4.8 V at C/20, where 74 mAh/g was observed during primary discharge cycle.
Park, Yong-Joon;Lee, Ju-Wook;Lee, Young-Gi;Kim, Kwang-Man;Kang, Man-Gu;Lee, Young-Il
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권12호
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pp.2226-2230
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2007
As a cathode material of lithium rechargeable batteries, charged Li[Co0.1Ni0.15Li0.2Mn0.55]O2 electrodes, which were aged thermally at 25 oC and 90 oC respectively, were characterized by means of charge/discharger, impedance spectroscopy, and X-ray diffraction. The discharge capacity diminution of the electrodes aged at 25 oC and 90 oC for 1 week was 4% and 23%, respectively. The cell aged at 25 oC was recovered on cycling. However, the capacity loss after ageing at 90 oC was not recovered in a subsequent cycling test, which demonstrates that the reaction occurring during ageing at 90 oC is irreversible. A significant impedance increase of aged electrode at 90 oC is associated with irreversible capacity loss. The structural changes including phase transformation were not detected by XRD analysis, because it could be due to out of detection limit. After ageing, impedance was slightly decreased during subsequent cycling test. It could be explained the cyclic performance of aged sample is stable. The thermal stability was not deteriorated by ageing even at the high temperature of 90 oC.
Kim, Jaeram;Kwak, Sehyun;Pham, Hieu Quang;Jo, Hyuntak;Jeon, Do-Man;Yang, A-Reum;Song, Seung-Wan
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제13권2호
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pp.269-278
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2022
Utilization of high-voltage electrolyte additive(s) at a small fraction is a cost-effective strategy for a good solid electrolyte interphase (SEI) formation and performance improvement of a lithium-rich layered oxide-based high-energy lithium-ion cell by avoiding the occurrence of metal-dissolution that is one of the failure modes. To mitigate metal-dissolution, we explored fluorinated dual-additives of fluoroethylene carbonate (FEC) and di(2,2,2-trifluoroethyl)carbonate (DFDEC) for building-up of a good SEI in a 4.7 V full-cell that consists of high-capacity silicon-graphite composite (15 wt% Si/C/CF/C-graphite) anode and Li1.13Mn0.463Ni0.203Co0.203O2 (LMNC) cathode. The full-cell including optimum fractions of dual-additives shows increased capacity to 228 mAhg-1 at 0.2C and improved performance from the one in the base electrolyte. Surface analysis results find that the SEI stabilization of LMNC cathode induced by dual-additives leads to a suppression of soluble Mn2+-O formation at cathode surface, mitigating metal-dissolution event and crack formation as well as structural degradation. The SEI and structure of Si/C/CF/C-graphite anode is also stabilized by the effects of dual-additives, contributing to performance improvement. The data give insight into a basic understanding of cathode-electrolyte and anode-electrolyte interfacial processes and cathode-anode interaction that are critical factors affecting full-cell performance.
리튬이온전지의 대형화와 범용화에 따라 경제성과 안정성 관점에서 정극재료의 개발은 중요한 과제로 대두되고 있다. 18650 원통형 전지의 에너지 밀도는 발매 초기인 1991년 230Wh/l에서 2005년 2배 이상의 500Wh/l로 증가하였으며, 제품 대부분의 에너지용량은 450~500 Wh/l, 150~190Wh/kg이고 안전성, 제조비 절감 및 장 수명을 중점적으로 개발하고 있다. $LiCoO_2$ 정극활물질 중의 Co가 고가이므로 Co 사용량을 줄이면서 에너지 용량을 향상시키기 위하여 $LiMn_2O_4$, $LiCo_{1/3}N_{i1/3}Mn_{1/3}O_2$, $LiNi_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2$, $LiFePO_4$-C복합체 (167 mA/g)등이 개발되고 있다. 전동자전거용 전지는 출력밀도 500 Wh/kg, 전동공구용 1,500Wh/kg, EV나 PHEV용으로는 4,000~5,000Wh/kg의 대용량 출력밀도를 요구하고 있으므로 배터리 소재의 성능을 향상시키려고 많은 연구가 진행되고 있다. 최근 Graphene-sulfur 복합체정극활물질 600 Ah/kg, 2차전지용 분자클러스터(molecular cluster) 320 Ah/kg 등의 새로운 정극활물질이 연구 개발되고 있으므로 실용화가 기대된다.
The metal-carbon σ-bond cluster complexes 1-Mn(CO)5-2-R-1,2-C2B10H10 (R=CH3 Ia, C6H5 Ib) have been prepared in good yields from readily available carboranyl lithium complexes, 1-Li+-2-R-1,2-C2B10H10- (R=CH3, C6H5), by direct reaction with (CO)5MnBr. These manganese metal complexes are rapidly converted to the corresponding manganese metal carbene complexes, 1-[(CO)4Mn=C(OCH3)(CH3)]-2-R-1,2-C2B10H10 (R=CH3 IIIa, C6H5 IIIb), via alkylation with methyllithium followed by O-methylation with CF3SO3CH3. The crystal structure of IIIb was determined by X-ray diffraction. Thus, complex IIIb crystallizes in the orthorhombic space group P212121 with cell parameters a=15.5537(5), b=19.0697(5), c=7.4286(3) Å, V=2203.4(1) Å3, and Z=4. Of the reflections measured a total of 3805 unique reflections with F2>3σ(F2) was used during subsequent structure refinement. Refinement converged to R1=0.053 and R2=0.091. Structural studies showed that the manganese atom had a slightly distorted pseudo-octahedral configuration about the metal center with the carbene and ortho-carborane occupying the equatorial plane cis-orientation to each other.
As precursors of cathode materials for lithium ion batteries, $Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}(OH)_2$ powders are prepared in a continuously stirred tank reactor via a co-precipitation reaction between aqueous metal sulfates and NaOH in the presence of $NH_4OH$ in air or nitrogen ambient. Calcination of the precursors with $Li_2CO_3$ for 8 h at $1,000^{\circ}C$ in air produces dense spherical cathode materials. The precursors and final powders are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy, particle size analysis, tap density measurement, and thermal gravimetric analysis. The precursor powders obtained in air or nitrogen ambient show XRD patterns identified as $Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}(OH)_2$. Regardless of the atmosphere, the final powders exhibit the XRD patterns of $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ (NCM). The precursor powders obtained in air have larger particle size and lower tap density than those obtained in nitrogen ambient. NCM powders show similar tendencies in terms of particle size and tap density. Electrochemical characterization is performed after fabricating a coin cell using NCM as the cathode and Li metal as the anode. The NCM powders from the precursors obtained in air and those from the precursors obtained in nitrogen have similar initial charge/discharge capacities and cycle life. In conclusion, the powders co-precipitated in air can be utilized as precursor materials, replacing those synthesized in the presence of nitrogen injection, which is the usual industrial practice.
Manganese superoxide dismutase (MnSOD) is a vital enzyme that protects cells from free radicals through eliminating superoxide radicals ($O^{2-}$). Hirudin, a kind of small active peptide molecule, is one of the strongest anticoagulants that can effectively cure thrombus diseases. In this study, we fused Hirudin to the C terminus of human MnSOD with the GGGGS linker to generate a novel dual-feature fusion protein, denoted as hMnSOD-Hirudin. The hMnSOD-Hirudin gene fragment was cloned into the pET15b (SmaI, CIAP) vector, forming a recombinant pET15b-hMnSOD-Hirudin plasmid, and then was transferred into Escherichia coli strain Rosetta-gami for expression. SDS-PAGE was used to detect the fusion protein, which was expected to be about 30 kDa upon IPTG induction. Furthermore, the hMnSOD-Hirudin protein was heavily detected as a soluble form in the supernatant. The purification rate observed after Ni NTA affinity chromatography was above 95%. The hMnSOD-Hirudin protein yield reached 67.25 mg per liter of bacterial culture. The identity of the purified protein was confirmed by western blotting. The hMnSOD-Hirudin protein activity assay evinced that the antioxidation activity of the hMnSOD-Hirudin protein obtained was $2,444.0{\pm}96.0U/mg$, and the anticoagulant activity of the hMnSOD-Hirudin protein was $599.0{\pm}35.0ATU/mg$. In addition, in vitro bioactivity assay showed that the hMnSOD-Hirudin protein had no or little cytotoxicity in H9c2, HK-2, and H9 (human $CD_4{^+}$, T cell) cell lines. Transwell migration assay and invasion assay showed that the hMnSOD-Hirudin protein could suppress human lung cancer 95-D cell metastasis and invasion in vitro.
본 연구에서는 리튬 이차 전지의 가연성이 높은 액체 전해액의 대체 또는 개선을 위하여 이온성 액체 전해액으로 전극들에서의 거동을 관찰하였다. 이온성 액체인 1-ethyl-1-methyl piperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide(PP12 TFSI)는 녹는점이 $85^{\circ}C$이므로 상온에서 고체상이다. PP12 TFSI를 단독으로 전해액에 사용할 수 없으므로 리튬 이온 전지용 용매와 혼합하여 사용한다. PP12 TFSI를 50 wt.% 이상 사용하면 난연성이 아주 좋은 반면에 점도가 높아서 전해액 함침이 어렵다. 이온성 액체의 비율을 44 wt.%(이온성 액체:용매=1:1.25 wt.%)로 맞추고, 혼합한 용매는 EC/DEC(1/1 vol.%)이며, $LiPF_6$의 농도가 1.5 M이 되도록 전해액을 준비하여 연구하였다. 준비한 전해액은 자가소화시간 25초의 준수한 난연성을 가지고 있으며, 여러 종류의 전극에서도 우수한 수명 성능을 보여주었다. 적용된 전극은 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4(LNMO)$, $LiFePO_4(LFP)$, $Li_4Ti_5O_{12}(LTO)$, artificial graphite이며, 특히 음극으로 사용된 artificial graphite에서의 전해액 분해를 방지하기 위한 첨가제의 거동도 관찰하였다. 여전히 전극으로의 함침의 문제가 다소 관찰이 되었으며 이런 문제가 개선될 수 있는 최적화된 혼합 이온성 액체 전해액이 개발된다면 이온성 액체의 난연성 특성은 더욱 활용성이 높아질 것이다.
본 논문에서는 각형 형태의 120Ah 고용량 배터리 ($LiNiMnCoO_2$; NMC)의 내부 파라미터 추출을 통해 배터리 관리 시스템(battery management system;BMS)에 중요한 팩터로 0.1C 및 0.25C 방전 조건에서 확장칼만필터(extended Kalman fileter;EKF) 기반으로 SOC(state-of-charge)를 추정하였다.
리튬이온전지용 $LiCoO_2$ 전극의 super s black 도전재료의 함량에 따른 초기 충방전 특성을 1 mol/l $LiPF_6/EC+DEC(1:3\;by\;w/w)$의 전해액에서 리튬기준전극에 대하여 4.3 V에서 2.0 V의 전위 구간에 대하여 C/4 및 C/2율로 충방전하여 측정하였다. 최초의 충전과정에서 high impedance충전 특성을 보였으며, super s black도전재료를 $3\%w/w$ 사용한 경우, $0.5 mA/cm^2$ 전류밀도의 충전에서 high impedance의 해소에 따라 $3.82\;{\Omega}\;{\cdot}\;g-LiCoCo_2$의 저항 감소를 나타내었으며, $0.728\;{\Omega}{\cdot}g-LiCoCo_2$의 전극저항과 비교하여 약 7배 높은 값을 나타내었다. 제2차 충전에의 high impedance해소는 약 $63\;{\Omega}{\cdot}g-LiCoCo_2$으로서 전극저항의 $12\%$ 정도이며, 제1차 충전의 high impedance해소에 비하여 $1.7\%$의 수준으로 감소하였다. 제1차 충전 및 방전 비용량은 C/4방전율에서 각각 160-161 및 $153\~155mAh/g-LiCoO_2$으로, 쿨롱효율은 $95.4\~96.4\%$였으며, 비가역 비용량은 약 6 mAh/g-$LiCoO_2$였다. 충전종료 지점에서 측정한 비저항은 도전재료 함량 $2\~7\%w/w$범위에서 낮은 값을 나타내어 비가역 비용량 특성의 변화와 일치하였다. 도전재료의 함량 증가에 따라 용량밀도가 감소하였으며, C/4율 방전에서 super s black함량 $2\%w/w$와 $2.9\%w/w$의 도전재료를 사용한 전극의 용량밀도는 각각 447mAh/ml 및 431 mAh/ml였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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