본 연구는 미얀마 바간(Bagan)지역 전통 건축물의 벽체 보수에 사용되는 소석회에 대한 광물학적 특성을 분석하고 바간 지역 문화재 수리 현장과 동일한 방법으로 제조한 석회 플라스터의 물리적 특성을 파악하였다. 미얀마 소석회의 X-선 회절 분석과 열분석 결과 포틀랜다이트($Ca(OH)_2$)와 수활석($Mg(OH)_2$)이 주구성광물로 검출되었으며, 이를 통해 석회의 원석으로 백운석($CaMg(CO_3)_2$) 광물의 함량이 높은 탄산염 암석이 사용됐을 것으로 추정된다. 주사전자현미경 분석 결과 미얀마 소석회는 $0.5{\mu}m$ 이상의 불규칙한 형상을 가진 결정들과 소량의 $0.1{\mu}m$ 크기의 판상형 결정들이 응집되어 있고 전체적으로 매끄러운 조직 형태를 관찰할 수 있었는데, 국내에서 건식 소화시킨 소석회와 비교했을 때 결정의 크기나 균일도가 다른 것은 소석회 간 구성광물의 차이와 미얀마 특유의 전통 습식 소화방법에 의한 영향으로 판단된다. 28일 동안 양생한 미얀마 석회 플라스터의 압축강도 값은 평균 $1.13N/mm^2$이며, bale (Aegle marmelos) 열매의 물 추출액을 첨가한 플라스터 시편의 압축강도 값은 평균 $1.03N/mm^2$로 측정되었다. 석회는 장기간 탄산화 과정을 거쳐 강도가 발현되는 기경성 재료이므로 향후 28일 이상 장기 양생을 통해 양생기간별 물리적 특성의 변화 양상을 파악할 필요가 있다.
As a growth-template of ZnO nanorods (NR), a hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ nanosheet (NS) was synthesized with the low temperature hydrothermal process and its microstructure was investigated using a high resolution scanning electron microscope and transmission electron microscope. Zinc nitrate hexahydrate was hydrolyzed by hexamethylenetetramine with the same mole ratio and various temperatures, growth times and total concentrations. The optimum hydrothermal processing condition for the best crystallinity of hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS was determined to be with 3.5 mM at $95^{\circ}C$ for 2 h. The prepared $Ni(OH)_2$ NSs were two dimensionally arrayed on a substrate using an air-water interface tapping method, and the quality of the array was evaluated using an X-ray diffractometer. Because of the similarity of the lattice parameter of the (0001) plane between ZnO (wurzite a = 0.325 nm, c = 0.521 nm) and hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ (brucite a = 0.313 nm, c = 0.461 nm) on the synthesized hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS, ZnO NRs were successfully grown without seeds. At 35 mM of divalent Zn ion, the entire hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NSs were covered with ZnO NRs, and this result implies the possibility that ZnO NR can be grown epitaxially on hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS by a soluble process. After the thermal annealing process, $\beta-Ni(OH)_2$ changed into NiO, which has the property of a p-type semiconductor, and then ZnO and NiO formed a p-n junction for a large area light emitting diode.
다양한 유해성 화학물질들이 콘크리트의 설치환경에 따라 외부로부터 유입될 수 있다. 해수에 의한 콘크리트의 성능저하 현상은 해수의 다양한 화학성분에 의한 복잡한 작용이 연관되어 있다. 따라서, 본 연구에서는 주요 해수 성분의 영향으로 인한 콘크리트 성능저하에 관련된 이차광물의 형성에 따른 광물학적, 미세 구조적 변화 특성에 대하여 연구하였다. 부산경남의 해안지역의 기존 콘크리트 구조물들에서 성능저하특징을 관찰하고 콘크리트 시료를 채취하였다. 채취된 시료에 대한 암석학적분석과 XRD 및 SEM/EDAX 분석을 실시하여 골재와 시멘트페이스트의 화학적, 광물학적, 미세구조적 변화를 해석하였다. NaCl, CaCl, $MgCl_2$ 및 $Na_2SO_4$용액을 사용한 실내 콘크리트 변질 실험을 실시하였다. 변질실험 결과를 기존 콘크리트 시료에 대한 분석 결과를 비교함으로서 해수의 주성분들이 콘크리트의 성능저하에의 영향과 메커니즘을 분석하였다. 해수의 알칼리성분들은 알칼리-골재 반응을 가속화하며, 콘크리트의 심한 팽창과 균열을 발생하는 알칼리-칼슘-실리카겔을 형성하는 것으로 나타났다. 탄산화작용은 다량의 비교결성의 방해석을 형성하여 시멘트페이스트를 약화시키고 있다. 또한, 탄산화작용은 그 진행 정도에 따라 일부 이차광물들의 성분과 안정도에 현저한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 탄산화가 현저히 진행된 콘크리트에는 다량의 석고가 형성되었으나, 탄산화가 약하게 진행된 것에는 사우마사이트가 에트린자이트와 고용체를 형성하여 미세 균열을 발생하고 있다. 실험적으로, 에트린자이트는 염소의 유입으로 인하여 trichloroaluminate로 전이되거나 분해되는 것으로 나타났다. 해수의 Mg 이온은 비교결성의 브루사이트와 MSH (magnesium silicate hydrate)를 형성하여 시멘트 페이스트의 성능저하의 원인이 되는 것으로 나타났다.
부식은 재료와 사용 환경과의 상호작용에 의한 결과로서 일반적으로 두께의 감소와 균열의 발생 및 파손 등의 문제로 나타난다. 특히 사용환경 중에서 해수 분위기는 금속의 부식에 가장 유리한 조건이다. 따라서 해양환경 중 항만이나 조선 및 해양 산업 등에 많이 이용되는 강 구조물은 이에 대응하기 위하여 도장방식이나 음극방식을 사용하고 있다. 여기서 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 전기적으로 연결하여 방식하는 방법이다[1]. 한편, 해수 중에서 이와 같은 원리로 음극방식 할 경우에는 피방식체인 강재표면에 부분적으로 칼슘 또는 마그네슘 화합물 등의 생성물이 부착하는 현상을 볼 수 있게 된다. 이와 같이 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)및 탄산칼슘($CaCO_3$)을 주성분으로 하여 석출되는 석회질 피막(calcareous deposits)은 피방식체에 유입되는 음극방식 전류밀도를 감소시켜 주거나 물리적 장벽의 역할을 함으로써 외부의 산소와 물 등 부식환경으로부터 소지금속을 보호한다[2]. 그러나 석회질 피막은 소지금속과의 결합력, 막의 균일한 분포, 내식성 및 제작시간의 단축 등 해결해야 할 과제가 있다. 또한 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 따라서 본 연구에서는 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 전착프로세스를 통해 해수 중 기체를 용해시켜 석회질 피막을 제작하고 막의 결정구조 제어 및 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판(Steel Substrate)은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)을 사용하였으며, 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$의 조건으로 인가하였다. 양극의 경우에는 해수에 녹아있는 이온 이외에 다른 성분들이 환원되는 것을 방지하기 위해 불용성 양극인 탄소봉(Carbon Rod)을 사용하였다. 이때 석출속도, 밀착성 및 내식특성 향상을 위해 해수에 주입한 기체의 양은 0.5 NL/min였으며, 기판 근처에 고정하여 음극 부근에서의 반응을 유도하였다. 각 조건별로 제작된 막의 표면 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였으며, 석회질 피막의 밀착성과 내식특성을 평가하기 위해 규격에 따른 테이핑 테스트(Taping Test, ISO 2409)와 3 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하여 제작된 막의 내구성과 내식성을 분석-평가하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수 중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 3 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
충남 유구지역 활석광상의 활석광석에서 관찰되는 활석과 녹니석의 혼합층상특성을 투과전자 현미경을 이용하여 연구하였다. 일반적으로 활석 내에 녹니석의 패킷이 존재하거나 혹은 그 반대로 녹니석 내에 활석의 패킷이 존재하는 것을 쉽게 관찰할 수 있다. 일부 시료에서는 국지적으로 불규칙한 활석-녹니석 혼합층상을 보인다. 확인된 활석-녹리석의 반응관계는 활석 층내에서 브루사이트층이 첨가 또는 제거되어 1개의 활석층과 1개의 녹니석층의 반응으로 나타나는 경우와, 하나의 활석층이 손실되면서 브루사이트층을 제공하거나 브루사이트층이 활석화되어 2개의 활석층과 1개의 녹니석층의 반응관계로 나타나는 경우가 있다. 이들은 모두 상당한 부피 변화를 수반한다. 또한 부피변화가 최소화되는 반응으로서 앞의 두 경우가 서로 결합된 경우와 부피변화가 증가되거나 감소되는 반응이 복합적으로 일어나는 경우가 있다. 이 경우 2개의 녹니석층과 3개의 활석층, 두 개의 녹니석층 + 1개의 활석층과 1개의 녹니석층 + 3개의 활석층, 3개의 녹니석층과 5개의 활석층 등의 복합적인 반응관계가 관찰되었다.
항만 및 해양 구조물은 육상과는 비교할 수 없을 정도로 가혹한 해수 환경에서 사용되며 계속적으로 부식 손상을 받는다. 따라서 강구조물이 장기적으로 안전하게 사용되기 위해서는 적절한 방식은 물론 철저한 유지관리가 필수적이다. 한편, 현재 해양환경 중 항만, 조선, 해양산업 등에 많이 이용되는 강구조물은 이에 대응하기 위하여 일반적으로 도장방식이나 음극방식이 사용되고 있다. 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 이와같이 해수 중 음극방식을 실시할 경우 해수 중 용존하는 많은 이온들 중에서 특히 $Ca^{2+}$ 이나 $Mg^{2+}$ 이온이 탄산칼슘, 수산화마그네슘을 주성분으로하는 화합물로 형성된다. 이렇게 생성된 전착막은 산소 확산을 방지하는 물리적 장벽을 형성하고 부식율을 감소시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전착막은 소지 금속과의 결합력이 불균일 함은 물론 막을 형성하는데 있어서 장시간이 소요된다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 음극방식 응용 원리에 의해 전착막을 형성하고, 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 기판(substrate)은 일반구조용 강(SS400)을 사용하였으며, 면적은 $70mm{\times}30mm$, 두께는 1 mm로 제작하여 실험을 진행하였다. 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$ 의 조건으로 인가하였고, 양극은 Carbon Rod를 사용하였다. 이때 해수에 주입한 이산화탄소의 양은 0.5 NL/min 였다. 각 조건별로 제작된 전착막에 대해 외관관찰, 석출량, 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였고, 밀착성 및 내식특성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test, JIS K 5600-5-6)와 3.5 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 이는 해수 중 용해된 이산화탄소의 영향으로 인해 풍부한 ${CO_3}^{2-}$ 이온이 형성되고 용액 pH를 낮게 유지시켜 Ca 화합물 형성이 용이한 환경이 조성되는 것으로 판단된다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 $3A/m^2$ 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
철근콘크리트 구조물의 장수명화가 대두됨에 따라 내구성 문제에 대한 중요성이 증대되고 있다. 이에 대해 본 연구에서는 $Mg(OH)_2$를 혼입한 시멘트 페이스트의 탄산화 저항성에 대한 연구를 진행하였다. $Mg(OH)_2$가 $CO_2$의 고정 재료로서 5%, 10%, 15%의 비율로 $Mg(OH)_2$를 보통 시멘트 페이스트에 치환하여 $CO_2$ 농도 20%, 상대습도 60%, 온도 $20^{\circ}C$의 환경에서 양생 시킨 3, 7, 14, 28일 후에 탄산화 깊이 측정, 압축강도 측정, XRD, TG/DTA, MIP과 SEM등을 통해 샘플의 특성에 대해 연구를 진행했다. 그 결과, $Mg(OH)_2$의 혼입률이 증가할수록 탄산화 깊이가 더 작아지며 $Mg(OH)_2$ 혼입한 페이스트는 Magnesium calcite가 형성되어, $0.3{\mu}m$ 이하의 공극 비율이 높아 탄산화 저항성이 더 높아지는 것을 알 수 있었다.
점토광물은 지하수 바닥부터 산림에 이르는 지구의 얇은 표면에 해당하는 '크리티컬존(critical zone)'에 존재하는 금속원소의 지구화학적 순환에 중요한 역할을 한다. 입자 크기가 매우 작은 점토광물에 대한 원자 수준(atomistic scale)의 연구는 지구화학적 순환 과정에 대한 정확한 기작(mechanism)을 규명할 수 있을 뿐만 아니라 재료개발과 같은 산업분야에도 응용될 수 있다. 원자 간의 페어 퍼텐셜(pair potential)을 파라미터화한 힘 장(force field)을 사용하는 분자동역학(molecular dynamics) 컴퓨터 시뮬레이션은 원자 수준의 정보를 제공할 수 있기 때문에 실험과 함께 점토광물의 결정구조와 반응도 연구에 사용된다. 점토광물 시뮬레이션을 위한 힘 장으로는 이팔면체(dioctahedral) 광물을 기반으로 만들어진 ClayFF 힘 장이 보편적으로 사용된다. 삼팔면체(trioctahedral) 광물 시뮬레이션에도 ClayFF를 사용하는 연구가 보고되고 있으나, 같은 광물을 계산하더라도 각 연구마다 다른 파라미터 값을 사용하고 있기 때문에 파리미터 선택이 시뮬레이션의 정확도에 어떤 영향을 미치는지 체계적인 테스트가 필요하다. 이번 연구에서는 삼팔면체 광물인 수활석, 리자다이트, 활석을 대상으로 팔면체 마그네슘(Mg)의 원자간 페어 퍼텐셜을 나타내는 파라미터 'mgo'와 'mgh'를 각각 사용하여 분자동역학 시뮬레이션 계산결과를 비교하였다. 격자상수, 원자 간의 거리 등 삼팔면체 점토광물의 결정구조는 주어진 두 가지 파라미터에 관계없이 거의 일정한 결과를 보여주었지만, 진동 파워 스펙트럼(vibrational power spectrum)으로 계산한 수산기의 진동수는 파라미터에 따라 상대적으로 뚜렷한 차이를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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