사파이어 단결정은 GaN계 화합물 증착이 용이하여 고휘도 LED(Light Emitting Diode), 고출력 레이저 산업 등에서 크게 각광받고 있다. 다양한 사파이어 단결정 제조공법 중 vertical Bridgman 공법은 고품질의 사파이어를 c-축 방향으로 성장시킬 수 있는 공법이며 상업적으로 적용이 검토되고 있다. 본 연구에서는 2인치 사파이어 성장 vertical Bridgman 공정에서 성장시 온도구배에 의해 발생하는 열응력을 유한요소 모델을 통해 분석하였다. 이를 통해 성장시 수직, 수평방향으로의 온도구배가 사파이어 결정의 열응력과 결함발생에 미치는 영향을 검토하였다.
Some lead-based crystals show excellent ferroelectric, piezoelectric or scintillation properties and have attracted much attention in recent years. However, the erosion of the high temperature solution on platinum crucible and the evaporation of PbO component are the main problems often encountered during the crystal growth. In this paper, we reported recent progress on the Bridgman growth of lead-based functional crystals, such as novel relaxor ferroelectric crystals (PZNT and PMNT), scintillation crystals $(PbWO_4,\;PbF_2\;and\;PbClF)$ and piezoelectric crystals $(Pb_5Ge_3O_{11}\;and\;Pb_2KNb_5O_{15}),$ in Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences. The vertical Bridgman method has been modified to grow PZNT crystals from high temperature solution and as-grown crystals have been characterized. Large size lead-based scintillators, $PbWO_4\;and\;PbF_2$ crystals, have been mass-produced by the vertical Bridgman method in the multi-crucible fumace. These crystals have been supplied to CERN and other laboratories for high-energy physics experiments. The Bridgman growth of piezoelectric crystals $Pb_5Ge_3O_{11}\;and\;Pb_2KNb_5O_{15}$ are discussed also.
We will focus on the horizontal Bridgman growth system to analyze the transport phenomena numerically, because the simple furnace system and the confined growth environment allow for the precise understanding of the transport phenomena in solidification process. In conventional melt growth process, the dopant concentration tends to vary significantly along the crystal. In this work, we propose the modification of crucible geometry for improving the productivity of silicon single-crystal growth by controlling axial specific resistivity distribution. Numerical analysis has been performed to study the transport phenomena of dopant impurities in conventional and proposed Bridgman silicon growth using the finite element method and implicit Euler time integration. It has been demonstrated using mathematical models and by numerical analysis that proposed method is useful for obtaining crystals with superior uniformity along the growth direction at a lower cost than can be obtained by the conventional melt growth process.
증기압 제어를 위한 저온부를 없애고, 고온부의 단일 온도영역만으로 GaAs 단결정을 성장 시키는 단일 온도대역 수평 Bridgman(1-T HB: single temperature zone horizontal Bridgman)방식에서는 증기압에 상응할만한 반응관 내부의 압력을 As 초과 유입량의 기화에 의하여 유지해야 하므로 그 양을 정밀하게 결정해 주어야 한다. 이것을 위하여, 우선적으로 Ga-As 계에서의 열화학적 특성을 규명하였고, 이에 근거하여 단일 온도대역 수평 Bridgman 법으로 결정성장할 때의 As 초과 유입량을 GaAs 장입량, 반응관 칫수, 온도구배 등에 의한 일반해로 유도하였다. 따라서 단일 온도대역 수평 Bridgman 법에 의한 GaAs 단결정 성장의 이론적 근거를 마련하였다.
The single crystal of CdTe was grown by modified 6 zone Bridgman method under the conditions of excess Te and excess Cd. To prevent the constitutional supercooling, the crystal growth was done under the temperature gradient of $17^{\circ}C/cm$ in front of the solid /liquid interface and the growth rate was 3mm/hr. The grain morphologies and the growth mechanism were investigated in excess Te and excess Cd conditions. The grain size of excess Te crystal was increased with an increase of the distance from the tip but, in the case of excess Cd crystal, single crystal was not obtained because of the cavities due to the excess Cd vapors so that the grain size was not increased with an increase of the distance from the tip. In addition, the growth of single crystal of CdTe was done with repeated necking ampoule. It was found that the necking had no effects on the grain selection because the cavities trapped in the necking portion acted as heterogeneous nucleation sites.
The GaAs bulk single crystals are grown by the Horizontal Bridgman method. During the growth, one of the problems in Bridgman method is the boat wetting between GaAs molten and silica boat. This boat wetting may result in another nucleation to form twin crystals. In this study, We find that the optimal size for sand blasting is 320 mesh. Backfilling the ampoule with argon gas during the vaccum bake-out decreaes the boat wetting. The reaction mechanism of Ga with quartz to produce suboxide, Ga2O, and sillion is discussed.
대구경(직경 4inch이상) $CaF_2$ 단결정성장을 위하여 vacuum-Bridgman 장치를 구성하였으며, 성장속도 2mm/hr, 성장온도구배 $12^{\circ}C$/cm의 조건하에서 성장한 $CaF_2$ 단결정은 우수한 물성을 갖는 것으로 분석되었다. 우산형(umbrella shape)의 Mo thermal reflector를 사용한 경우에 polycrystalline으로의 성장을 제거할 수 있었다. 성장우선방위는 (111)면이었으며, 분말 XRD법에 의한 peak로부터 $5.460\AA$의 격자상수를 구하였다. 또한 XRD분석에 의하면 제2상은 형성되지 않았으며, EPD값은 $1.4{\times}10^4 \textrm{cm}^{-2}$이었다. 성장된 결정은 UV영역의 광학부품용도로 사용하기에 적합한 투과율 91%이상의 특성을 나타내었다.
A simplified model for the so-called ACRT(accelerated crucible rotation technique) Bridgman crystal growth was considered in order to investigate the principal effects of the periodic variation of angular velocity. Numerical solutions were obtained for Ro=0.5, Ra=4.236*10$_{6}$ and E=2.176*10$^{-3}$ . The effects of spin-up process combined with natural convection was investigated as a preliminary study. The spin-up time scale for the present problem was a little larger than that observed for homogeneous spin-up problems. Numerical results reveal that over a time scale of (H$^{2}$/.nu..omega.$_{f}$)$^{1}$2/ the forced convection due to the formation of Ekman layer predominates. When the state of rigid body rotation is attained, natural convection due to buoyancy emerges as the main driving force and them the steady-state is approached asymptotically. Based on our preliminary results with simple spin-up, several fundamental features associated with variation of rotation speed are successfully identified. When a periodic variation of angular velocity was imposed, the system response was also periodic. Due to effect of mixing, the heat transfer was enlarged. From the analysis of time-averaged Nusselt number along the bottom surface the effect of a periodic variation of angular velocity on the interface location could be indirectly identified.d.
A stoichiometric mixture for $Cdln_2Te_4$ single crystal was prepared from horizontal electric furnace. The $Cdln_2Te_4$ single crystal was grown in the three-stage vertical electric furnace by using Bridgman method. The quality of the grown crystal has been investigated by the x-ray diffraction and the photoluminescence measurements. The (001) growth plane of oriented $Cdln_2Te_4$ single crystal was confirmed from back-reflection Laue patterns. The carrier density and mobility of $Cdln_2Te_4$ single crystal measured with Hall effect by van der Pauw method are $8.61{\times}10^{16}\;cm^{-3}$ and $242\;cm^2/V{\cdot}s$ at 293 K, respectively. The temperature dependence of the energy band gap of the $Cdln_2Te_4$ single crystal obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g(T)\;=\;1.4750\;eV\;-\;(7.69{\times}\;10^{-3}\;eV)T^2/(T+2147)$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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