• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제33권11호
• /
• pp.3665-3670
• /
• 2012

Metal-p-$NH_2$-Bn-DOTA (paraammionobenzyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetic acid: ABDOTA) complex was synthesized and purified for bio-tagging to quantify biological target materials using laser ablation (LA)-ICP-MS. Since the preparation of a pure and stable tagging complex is the key procedure for quantification, magnetic particles were used to purify the synthesized metal-ABDOTA complex. The magnetic particles immobilized with the complex attracted to a permanent magnet, resulting in fast separation from free un-reacted metal ions in solution. Gd ions formed the metal-complex with a higher yield of 64.3% (${\pm}3.9%$ relative standard deviation (RSD)) than Y ions, 52.3% (${\pm}2.5%$ RSD), in the pH range 4-7. The complex bound to the magnetic particles was released by treatment with a strong base, of which the recovery was 81.7%. As a reference, a solid phase extraction (SPE) column packed with Chelex-100 resin was employed for separation under similar conditions and produced comparable results. The tagging technique complemented polydimethylsiloxane (PDMS) microarray chip sampling in LA-ICP-MS, allowing determination of small sample volumes at high throughputs. For application, immunoglobulin G (IgG) was immobilized on the pillars of PDMS microarray chips and then tagged with the prepared Gd complex. IgG could then be determined through measurement of Gd by LA-ICP-MS. A detection limit of 1.61 ng/mL (${\pm}0.75%$ RSD) for Gd was obtained.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권1호
• /
• pp.109-114
• /
• 2004

A sensitive method for quantitation of glimepiride in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Glipizide was used as an internal standard. Glimepiride and internal standard in plasma sample was extracted using diethyl etherethyl acetate (1 : 1). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with the mobile phase of acetonitrile-5 mM ammonium acetate (60:40, pH 3.0). The reconstituted samples were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. Using MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode, glimepiride and glipizide were detected without severe interference from human plasma matrix. Glimepiride produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) at m/z 491 and a corresponding product ion at m/z 352. And the internal standard produced a protonated precursor ion ([M+H]]$^+$) at m/z 446 and a corresponding product ion at m/z 321. Detection of glimepiride in human plasma by the LC-ESI/MS/MS method was accurate and precise with a quantitation limit of 0.1 ng/mL. The validation, reproducibility, stability, and recovery of the method were evaluated. The method has been successfully applied to pharmacokinetic studies of glimepiride in human plasma.

• 한국환경농학회지
• /
• 제30권2호
• /
• pp.144-152
• /
• 2011

본 연구는 주암호 홍수조절용지내에 서식하는 침수식물체들의 영양염류 용출이 주암호 수질에 미치는 영향을 조사하고자 침수상태의 수질, 토양 및 식물체를 자연상태 그대로 column으로 옮겨와 침수기간별 영양염류의 제거속도 및 용출속도를 조사하였고, 이들 결과를 토대로 각 홍수조절용지에서 침수식물체별 영양염류 용출량을 산출하였다. COD 제거속도 상수(K, $day^{-1}$)는 이삭사초의 경우 침수 0~4 day, 5~19 day 및 20~33 day 구간에서 0.07~0.18, -0.23~-0.17 및 -0.28~0.03 $day^{-1}$이었고, 물억새의 경우 침수 0~6 day, 7~19 day 및 20~33 day 구간에서 0.14~0.22, -0.19~-0.04 및 -0.05 $day^{-1}$이었다. T-N 제거속도 상수(K, $day^{-1}$)는 이삭사초의 경우 침수 0~4(8) day 및 5(9)~33 day 구간에서 0.02 및 -0.13~-0.10 $day^{-1}$이었고, 물억새의 경우 침수 0~2(4) day, 3(5)~19 day 및 20~33 day 구간에서 0.01~0.04, -0.03 및 -0.18~-0.17 $day^{-1}$이었다. T-P 제거속도 상수(K, $day^{-1}$)는 이삭사초의 경우 침수 0~4 day 및 5~33 day 구간에서 0.05~0.06 및 -0.14~-0.09 $day^{-1}$이었고, 물억새의 경우 침수 0~4 day 및 5~33 day 구간에서 0.05~0.06 및 -0.15~-0.12 $day^{-1}$이었다. 이상의 결과에서 침수초기에는 침수식물체가 생육하면서 영양염류를 분해 이용하여 수질을 정화하였으나, 침수식물체에 따라 다소 차이가 있었지만 침수 4~10일후부터 침수식물체가 미생물에 의해 서서히 분해되면서 영양염류가 수질내로 용출되는 경향이었다. 홍수조절용지에서 침수식물체별 영양염류용출량은 이삭사초가 물억새에 비해 약간 많았다. 특히 site 1에서 COD, T-N 및 T-P 용출량은 이삭사초의 경우 각각 6,719, 2,397 및 466 kg/month/area이었고, 물억새의 경우 각각 53.1, 14.8 및 3.30 kg/month/area이었다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제26권3호
• /
• pp.246-253
• /
• 2007

이 연구는 액액분배과정 중 pH 조절에 의한 diacylhyazine계의 곤충생장조정(IGR)계 살충제 methoxyfenozide와 benzothiadiazinone계의 제초제 bentazone의 분배효율을 향상시키기 위하여 수행하였다. 현미시료는 두 약제 모두 "추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 동일한 과정을 거쳤다. 볏짚시료에 있어서 methoxyfenozide는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액에 의한 알칼리화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거친 후 용리액인 acetonitrile : 20 mM sodium acetate(75:25, v/v)로 정용, HPLC로 분석하였다. Bentazone의 경우는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액 첨가에 의한 알칼리화$\rightarrow$유기용매 세척$\rightarrow$12 M-HCl 의한 산성화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거쳤으며, acetonitrile : 75 mM sodium acetate(pH 6.0) (40:60, v/v)로 정용, HPLC로 분석 하였다. Methoxyfenozide의 회수율은 현미 83.5-97.4%, 볏짚 86.4-97.3%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.02 mg/kg 볏짚 0.04 mg/kg이었다. Bentazone의 회수율은 현미 86.8-101.9 %, 볏짚 88.3-94.5%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.005 mg/kg, 볏짚 0.01 mg/kg이었다. 본 연구결과에서 얻은 위 방법은 재현성 있는 안정적 분석조건을 제공한다는 점에서 두 약제의 잔류분석에 유용하게 적용될 수 있을 것으로 생각된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제60권1호
• /
• pp.49-54
• /
• 2017

본 연구는 천연 미백소재 탐색을 위하여 율무(C. lachryma-jobi var. ma-yuen) 부산물 추출물의 tyrosinase 저해활성을 검증하였으며, 그 중에서 뿌리 추출물은 $159.3g/{\mu}mL$의 $IC_{50}$ 값을 나타내었다. 율무 뿌리 추출물의 순차적 용매 분획에 대한 활성 검증 후 가장 활성이 우수한 EtOAc 분획물에 대하여 Diaion HP-20 column chromatography, MPLC및 preparative HPLC를 수행해 율무근으로부터 여섯 개의 화합물을 정제하였고, 이 물질들의 구조 분석은 LC-MS와 NMR 데이터 해석을 바탕으로 진행하여 각각 (+)-icariol $A_2$ (1), zhepiresionol (2), 4-hydroxybenzaldehyde (3), trans-${\rho}$-coumaric acid (4), N-(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-2-hydroxyacetamide (5), coixol (6)로 구조를 규명하였다. 화합물 1은 이 식물에서 처음으로 분리되었으며, 화합물 5는 자연계로부터 처음으로 분리된 화합물로 확인하였다. 이들 화합물 중 4-hydroxybenzaldehyde (3), trans-${\rho}$-coumaric acid (4)와 coixol (6)은 순서대로 707.4, 6.5, $62.4{\mu}M$의 $IC_{50}$ 값을 나타내어 대조군으로 사용한 arbutin ($IC_{50}=618.7{\mu}M$)과 비교시 유사하거나 우수한 활성을 확인하였다. 이로 미루어 보아, 율무근 추출물과 활성물질의 tyrosinase 저해활성을 확인할 수 있었으며, 율무근 추출물의 미백소재로서의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

• 대한화장품학회지
• /
• 제40권4호
• /
• pp.359-364
• /
• 2014

본 연구에서는 합성보존제로 흔히 쓰이는 메칠파라벤과 방부효능을 가지는 천연추출성분인 p-아니식애씨드를 HPLC를 통해 분리분석 하는 방법을 개발하였다. 메칠파라벤과 p-아니식애씨드는 같은 분자량(152.15 g/mol)과 비슷한 구조, 같은 최대흡수파장(250 nm)을 보이기 때문에 HPLC로 분석 시 동일한 RT값(13.3 min)을 갖는다. 본 연구 저자들은 아세틸화 반응을 통해 메칠파라벤을 선택적으로 유도체화 한 후 C18 컬럼을 통해 분석했을 때 두 물질이 분리됨을 확인하였다. 아세틸화반응을 거치면서 메칠파라벤의 피크유지시간이 13.3 min에서 23.9 min으로 이동하였으며, 평균값은 $23.9{\pm}0.1min$, 피크면적 값은 $5042882{\pm}4778$로 일정하게 나타났다. 또한 직선성의 평가에서 결정계수값은 0.9999658로 1에 가까운 값을 보였다. 시료의 검출한계는 $1.47{\mu}g/mL$이었고 정량한계는 $4.44{\mu}g/mL$이었다. 결론적으로 본 연구를 통해 개발된 분석법은 화장품 분야에서 유사한 구조를 가진 보존제 분석에 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국약용작물학회지
• /
• 제12권3호
• /
• pp.179-182
• /
• 2004

단삼(丹蔘)을 bioassay-directed fractionation에 의한 에탄올 추출물의 클로로포롬 분획물을 silica gel column chromatography, recycling preparative-HPLC 등을 실시하여 항균활성을 나타내는 2개의 화합물을 분리하여 이화학적 성상 및 spectra data (IR,$^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 및 Mass)에 의해 각각 Cryptotanshinone과 dihydrotanshinone I으로 동정하였으며, 이들 화합물의 항균성 (MIC)은 각각 S. epidermidis에 대하며 $6.3,\;3.1\;{\mu}g/ml$와 S. pyogenes에 대해 $6.3\;{\mu}g/ml$로 비교적 높은 활성을 나타내어 항생제로서 개발 가능성을 보여주었다.

• ETRI Journal
• /
• 제30권6호
• /
• pp.783-789
• /
• 2008

A bio-inspired vision chip for edge detection was fabricated using 0.35 ${\mu}m$ double-poly four-metal complementary metal-oxide-semiconductor technology. It mimics the edge detection mechanism of a biological retina. This type of vision chip offer several advantages including compact size, high speed, and dense system integration. Low resolution and relatively high power consumption are common limitations of these chips because of their complex circuit structure. We have tried to overcome these problems by rearranging and simplifying their circuits. A vision chip of $160{\times}120$ pixels has been fabricated in $5{\times}5\;mm^2$ silicon die. It shows less than 10 mW of power consumption.

• 한국미생물·생명공학회지
• /
• 제17권5호
• /
• pp.529-532
• /
• 1989

A strain of Streptomyces sp. (YS-221-B) extracellularly produced an inhibitory substance for $\alpha$-D-Glucosidase. The substance was purified 96-fold from culture filtrate by dialysis, heat treatment, adsorption on active carbon, Bio-Gel P-10 and Sephadex G-75 column chromatography with yield of 9.2%. The substance was stable in pH range from 7.0 to 11.0 at 37$^{\circ}C$, and a treatment at 10$0^{\circ}C$ for 20 min diminished only 15% of the original activity. The inhibitor was not inactivated by the treatment of $\alpha$-, $\beta$-amylases, glucoamylases, trypsin and chymotrypsin but inactivated by pyoteases from Streptomyces griseus and Tritirachium album.

• 한국미생물·생명공학회지
• /
• 제14권2호
• /
• pp.199-203
• /
• 1986

Wood chip을 support로 충전한 관형발효조에 Saccharomyces formosensis 효모용액을 통과시켜 고정화한 관형발효조에서 연속 발효실험을 수행한 결과 wood chip은 support로서 높은 효모 고정화율을 나타내었다. 관형발효조에서 발효실험시 유량 및 농도의 변화시 정상상태에 도달하는데 약 60시간 소요되었고, 정상상태에서 ethanol수율은 0.473-0.483로서 회분식 발효조 경우보다 높은 값을 나타냈다. 정상상태에서 ethanol생산성 (공간체적 기준)은 ethanol농도 61.4-65.7 g/l 범위에서 24.4-19.1g EtOH/$\ell$.hr를 나타내어 다른 고정화법에 의한 것과 비슷하게 높았다. 관형발효조에서 410시간 연속 발효운전시 오염현상이 없었고 효모생존율은 88-93%로 유지되었다.