• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제21권10호
• /
• pp.1049-1051
• /
• 2000

A chromia-pillared clay has been prepared by ion exchange type intercalation reaction between the sodium ion in montmorillonite and the trimeric chromium oxyformate (TCF) ion, and by subsequent heat-treatment. The structural and thermal properties have been systematically studied by thermal analysis, powder XRD, IR spec-troscopy, and XAS. The gallery height of~6.8 $\AA$ upon intercalation of the TCF ion suggests that the $Cr_3O$ plane is parallel to the aluminosilicate layers. Even though the basal spacing of TCF intercalated clay decreases slightly upon heating, the layer structure was retained up to $550^{\circ}C$ as confirmed by XRD and TG/DTA. Ac-cording to the EXAFS spectroscopic analysis, it is identified that the (Cr-Cr) distance of 3.28 $\AA$ between vertex-linked CrO6 octahedra in TCF splits into 2.64 $\AA$, 2.98 $\AA$, and 3.77 $\AA$ due to the face-, edge-, and corner-shared CrO6 octahedra after heating at $400^{\circ}C$, implying that a nano-sized chromium oxide phase was stabilized within the interlayer space of clay.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제21권6호
• /
• pp.240-245
• /
• 2011

본 연구는 지속적 약물방출 전달체로서의 클레이 내의 재결정화 된 이부프로펜 층간삽입 거동에 대해 주안점을 두었다. 이부프로펜의 층간삽입 거동은 X-선 회절 및 열 중량 분석을 통해 확인하였다. 클레이의 기저 공간은 이부프로펜 분자에 의해 1.2 nm에서 1.5 nm까지 증가하였다. 또한 클레이 내부 공간 층에 존재하는 이부프로펜의 부분 운동은 이부프로펜/클레이 나노복합체의 열적 안정성을 증가시켰다. 나노복합체의 in vitro 약물방출 결과는 이부프로펜이 클레이로부터 일정하게 방출됨을 보였다.

• 한국광물학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.305-314
• /
• 2002

HDTMA로 표면개질된 몬모릴로나이트의 탈수현상을 X-선 회절분석기와 시차주사열량측정 기(DSC)로 조사하였다 열에 의한 HDTMA-몬모릴로나이트의 탈수작용은 유기점토의 팽창거동에 영향을 주었다. HDTHA-몬모릴로나이트의 기저d(001)두께/온도변화 곡선은 크기가 다른 2개의 팽창피크를 보여주었다. 이것은 일차적으로 계면활성제의 정렬에 의한 점토광물의 층간팽창이 10$0^{\circ}C$ 부근에서 발생하고 알킬고리의 이차적인 수직배열에 의한 층간팽창이 20$0^{\circ}C$ 부근에서 일어났음을 가리킨다. 따라서, 이러한 결과는 유기점토의 탈수작용에 의해 점토 규산염층에 상대적으로 수직적인 알킬고리의 배열이 활성화되며, 소규모의 층간팽창을 야기한다는 것을 지시한다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제27권9호
• /
• pp.1323-1328
• /
• 2006

Mesoporous nickel intercalated aluminosilicate nanohybrid has been synthesized through a recombination reaction between the colloidal suspension of exfoliated montmorillonite nanosheets and aqueous nickel acetate solution. According to powder X-ray diffraction and field emission-scanning electron microscopic analyses, the intercalation of nickel species expands significantly the basal spacing of the host montmorillonite clay and the crystallites of the intercalation compound are assembled to form a house-of-card structure. $N_2$ adsorption-desorption isotherm measurements with BJH pore analyses clearly demonstrated that the porosity of the intercalate originates mainly from mesopores (diameter $\sim50\;\AA$) formed by the house-of-card type stacking of clay crystallites. From FT-IR and X-ray absorption spectroscopic analyses, it becomes certain that intercalated nickel ion is stabilized in an isolated $NiO_6$ octahedral unit. The present mesoporous intercalation compound is expected to be applicable as efficient catalysts or absorbents.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제38권5호
• /
• pp.431-437
• /
• 2001

본 연구에서는 양이온 교환반응에 의해 Na-Mont와 R$_{11}$SO$_4$로부터 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 합성한 후, 이 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 다시 제 4차 유기 양이온인 (Et)$_4$N$^{+}$ 이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시켜 그 거동을 살펴보았다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온과 반응시켰을 대보다 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시킨 경우에 좀 더 큰 층간거리가 얻어졌다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$과 반응시켜 얻은 층간화합물을 다시 아세토니트릴, 에탄올 및 디옥산과 팽윤반응을 수행한 결과 층간거리가 확장되었으나, 이는 Na-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 48시간 교환 반응시킨 후에 교환용액 하에서 얻은 R$_{11}$SO$_4$-Mont의 층간거리에 불과했다. 원소분석결과, R$_{11}$SO$_4$-Mont와 (Bu)$_4$N$^{+}$를 반응시킬 경우 반응이 반응식 b에 의거 진행되고, (Bu)$_4$N-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 반응시킬 경우에는 반응식 c에 의거 진행됨을 예측할 수 있었다.의거 진행됨을 예측할 수 있었다.

• 공학논문집
• /
• 제7권1호
• /
• pp.79-87
• /
• 2005

Na-Montmorillonite와 10-Carboxy-n-decyltriethylammonium bromide (유기 양이온) 사이의 양이온 교환반응에 의해 얻어진 [TEACOOH]-Montmorillonite 층간화합물을 유기 단분자인 $\varepsilon$-caprolactone을 반응시켜 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 형성하였다. 이렇게 얻어진 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 $220^{\circ}C$의 온도 하에서 48시간 동안 가열하여 고분자화시켜 무기물질인 몬모릴로나이트와 유기 고분자인 폴리카프로락톤이 화학적으로 결합된 몬모릴로나이트/폴리카프로락톤 나노복합재료를 제조하였다. 고분자화반응을 수행한 후 얻어진 시료를 메탄올을 이용하여 추출한 뒤 고진공 하에 $65^{\circ}C$로 24 시간 동안 건조시킨 후에 얻은 층간거리 값으로는 34.24 $\AA$이 얻어졌다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제20권1호
• /
• pp.69-75
• /
• 1999

The silica-pillared H-kenyaites were prepared by interlarmellar base-catalyzed reaction of tetraethylorthosilicate [TEOS, Si(OC2H5)4] intercalated into the interlayer of H-kenyaite. The intercalation of TEOS was conducted by the octylamine preswelling process, resulting in a dramatic increase in gallery height to 24.7 Å. The interlamellar hydrolysis of octylamine-TEOS/H-kenyaite paste were conducted between 10 min and 40 min in 0.00%, 0.05% and 0.10% NH3-water solution respectively, and resulting in siloxane-pillared H-kenyajte with gallery height of 28.2-31.8 Å. The calcination of samples at 538 ℃ resulted in silica-pillared H-kenyaites with a large surface areas between 411 m2/g and 885 m2/g, depending on the aging time and NH3 concentration. Samples with optimum specific surface areas and well ordered-basal spacing were obtained by reaction between 10 min and 40 min in pure water and 0.05% NH3-water solution. Mesoporous samples with narrow pore size distribution were also prepared by reaction for 10-40 min in 0.05% NH3 solution. Rapid interlamellar reaction of TEOS in pure water showed that intercalated octylamine itself could act as a base catalyst during interlamellar polycondensation of TEOS.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제19권11호
• /
• pp.1185-1188
• /
• 1998

Layered nanocomposite, SiO2/TiO2 sol pillared clay, has been prepared by the ion exchange reaction of Na' ion in montmorillonite with positively charged mixed SiO2/TiO2 sol. The nanosized sol particles were synthesized by mixing SiO2 sol solution with TiO2 one, which is obtained by acidic hydrolysis of TEOS and TiCl4, respectively. From powder XRD, the basal spacing (d001) of the sample calcined at 400 ℃ was found to be ca. 60 Å, due to the multistacking of nanosized SiO2 and TiO2 sol particles, which was confirmed by the pore size analysis from 129Xe NMR and micropore analysis calculated from nitrogen adsorption. The BET specific surface area shows the value of 684 m2g-1 (Langmuir 1115 m2g-1), which is the highest among various pillared clays ever reported previously, and the total porosity is found to be 0.51 mlg-1, and the pores are mainly composed of micropore with a size of ca. 11.8 Å. This result agrees with the adsorption capacity obtained from water adsorption. According to diffuse reflectance ultraviolet-visible spectroscopy, it is found that the TiO2 particles stabilized in the interlayer space of montmorillonite are quantum-sized of ca. 20 Å.

• Corrosion Science and Technology
• /
• 제22권2호
• /
• pp.99-107
• /
• 2023

Layered silicate clay montmorillonite (MMT) has been used in nanocomposite coating to improve corrosion protection by reinforcing the barrier property. The better dispersion of MMT in the coating produces a higher barrier effect. Pretreatment with MMT could favor the delamination of clay platelets, facilitating MMT dispersion in the coating. In the present work, a montmorillonite/silica (MMT/Si) composite was prepared by the in situ sol-gel method. x-ray diffraction measurements and field-emission scanning electron microscopy observations showed silica crystal formation and increased basal spacing between the MMT platelets. Composite MMT/Si particles were introduced in an epoxy resin to reinforce the corrosion protection of the coating applied on the AA2024 surface. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was performed to characterize the protective property of the coating. The results demonstrated the high barrier effect of the coating containing 5 wt% of MMT/Si. Adhesion evaluation after a salt spray test exhibited a high adherence to the epoxy coating containing MMT/Si.

• 한국광물학회지
• /
• 제22권3호
• /
• pp.249-259
• /
• 2009

본 연구는 황토와 황토에서 분리한 점토(clay fraction)를 이용하여 수용액 내 양이온의 종류와 농도에 따른 점토광물의 분산과 응집의 변화를 알아보고자 하였다. 본 연구를 위하여 사용한 황토는 전남 나주시 동강면 장동리 황토로 지표면으로 부터 90~130 cm 깊이에서 채취하였다. 황토와 황토에서 분리한 점토(< $2\;{\mu}m$) 그리고 이들 시료로부터 결정질 철과 비결정질 철을 제거한 황토와 점토시료를 이용하여 실험을 실시하였다. 이온의 종류와 농도에 따른 점토광물의 저면간격과 물리적 성질의 변화를 알아보기 위하여 4가지 양이온($Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$)과 이들 이온의 농도(0.001 M~1 M)를 변화시켰을 때 광물의 침강속도와 점토광물의 저면간격의 변화를 연구하였다. 장동리 황토의 주 구성광물은 석영이며, 황토로부터 분리한 점토는 카올리나이트, 일라이트, 버미큘라이트로 이루어져 있다. 장동리 황토의 비결정질 철과 결정질 철의 함량은 각각 16.3 mg/kg과 436 mg/kg으로 주로 결정질 철로 이루어져 있다. 이온농도가 다른 4가지 이온을 추가한 수용액에서 구성 입자의 크기가 작은 점토가 황토에 비하여 분산이 더 잘되었다. 황토광물을 코팅하고 있는 결정질 철과 비결정질 철을 제거하기 전과 제거한 후 광물의 분산실험 결과에서 철을 제거한 시료가 분산이 더 잘 일어났으며 이는 코팅된 철 산화물이 광물입자들의 분산을 방해하는 것으로 사료된다. 수용액 중 이온의 종류와 농도가 광물의 분산에 미치는 영향 실험결과에 따르면 첨가한 이온의 농도가 클수록 그리고 양이온 전하량이 클수록 침강속도가 빨랐다. X-선 회절 분석 결과에 따르면 카올리나이트와 일라이트는 양이온의 종류와 농도에 따른 저면 간격의 변화가 없었다. 하지만 버미큘라이트는 일반적으로 +2가 양이온을 첨가한 경우 저면간격이 $14.04\;{\AA}$으로 +1가 양이온의 $13.9\;{\AA}$보다 크게 나타났다. 이는 +2가 양이온들의 수화반경이 +1가 양이온보다 크기 때문으로 사료된다. 따라서 광물에 코팅된 철과 수용에 내의 이온의 종류와 농도가 광물의 분산 및 버미큘라이트와 같은 팽창성 점토광물의 저면간격에 영향을 줄 수 있음을 시사한다.