Purpose: Waste parts of zirconia blocks and powders were remained after CAD/CAM process. In order to make these residual zirconia fit for practical use, zirconia single cores were produced by drain casting process. Methods: Remained zirconia blocks were reduced to powders with zirconia mortar, and screened with 180 mesh sieve. Zirconia slip was prepared from waste parts of zirconia by ball milling. Plaster molds for forming cores by slip casting were also prepared. Formed cores were removed from mold after partial drying. Dried cores were biscuit fired at $1,100^{\circ}C$ for 1hour. Biscuit fired cores were treated with tools to control the fitness and thickness. Finished cores were $2^{nd}$ fired at $1,500^{\circ}C$ for 1hour. Microstructure of cross section of core was observed by SEM. Results: When mill pot was filled with 100g of zirconia and alumina mixed powder, 300g of zirconia ball, and 180g of distilled water, the optimum slip for drain casting was obtained. Gypsum plaster for ceramic forming was more suitable then yellow stone plaster for casting process. SEM photograph showed the microstructure of fully dense with uniform grain size of zirconia and well dispersed alumina grains into the zirconia matrix. Conclusion: Zirconia single cores were produced by drain casting process. Drain casting is useful process to make these residual zirconia fit for practical use. Further study will be focused on the preparation of the bridge type cores by casting.
본 연구는 단순 가공 식재료 개발의 고부가가치와 국내산식품 재료의 활용도를 높이기 위하여 구아바잎 분말과 콜라비 등을 이용하여 급식소에서 이용 가능한 국, 탕용 구아바 채소 완자를 개발하여 저장 중 미생물학적 및 품질 특성을 측정하였다. 구아바잎 분말을 첨가하지 않은 대조군(control)과 첨가한 구아바잎 채소 완자(VB)의 명도(lightness) 측정 결과, 구아바잎을 첨가할수록 명도는 높게 나타났다(p<0.05). 적색도(redness)와 황색도(yellowness)는 대조군을 제외한 첨가군시료에서는 유의적 차이를 보이지 않았다. 구아바 채소 완자의 경도(hardness)의 범위는 1,175~1,600($g/cm^3$)이었으며, 구아바잎 분말을 첨가한 채소 완자가 대조군에 비하여 경도가 높아지는 경향을 보였다. 탄력성(springness), 부착성(cohesiveness)은 구아바잎 분말을 첨가할수록 유의적으로 낮아지는 경향을 보였다. DPPH, ABTS 활성 모두 대조군에 비하여 구아바잎 첨가군이 높은 수치를 나타내었으며, 첨가량이 증가할수록 유의적으로 항산화 활성능 역시 증가하는 것을 알 수 있었다(p<0.05). 관능적 특성 결과, 맛(taste), 향미(flavor), 전반적인 바람직성(overall preference) 항목에서구아바잎분말0.1% 첨가한 구아바 채소 완자가 가장 높게 평가되었으며, 1% 첨가군은 낮은 기호도를 나타냈다. 구아바 채소 완자의 저장 기간 중 품질 특성을 조사한 결과, 산가의 변화에서는 구아바잎 분말 첨가량이 증가할수록 산가는 유의적(p<0.05)으로 낮아졌으며, 저장 기간이 길어짐에 따라 점차 증가함을 보였다. 산가의 실험 결과와 마찬가지로 대조군의 과산화물가와 유의적인 차이를 보였으며, 구아바잎 첨가 채소 완자의 산패 억제 효과를 나타내었다. TBA가는 대조군과 0.1% 첨가군의 유의적인 차이는 없었으나, 구아바잎 0.3% 이상 첨가한 채소 완자는 유의적인 차이를 보였다. 총호기성 균은 저장 기간 동안 낮은 수준의 균이 검출되었으며(5.00 log CFU/g 미만), 효모 및 곰팡이는 구아바잎 분말을 첨가한 채소 완자에서는 검출되지 않았다. 이상의 결과로 관능적인 부분과 항산화 효과를 동시에 부여할 수 있는 구아바잎을 첨가한 채소 완자의 제조가 가능하다는 것을 확인하였다. 국내 외식 및 급식업체용 단순 가공 식품 재료로 구아바잎 0.1%를 첨가한 채소 완자가 최적으로 판단되며, 구아바 채소 완자의 냉장 보관 시 안전한 저장 기간은 최대 8일이다.
$CoAl_2O_4$는 열적 및 화학적으로 매우 안정한 물질이며 독특한 광학적 특성으로 인해 도자기 제품, 유리, 페인트, 플라스틱을 장식하는 세라믹 착색제로 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 착체중합법(Polymerized complex method)과 고상합성법(Solid state reaction)을 이용하여 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료를 합성하였고, 잉크젯 프린팅용 잉크로의 응용 시 노즐 막힘 및 분산안정성과 같은 문제점을 방지하기 위해 고에너지 밀링 공정 중 하나인 어트리션밀을 이용하여 입자를 미세화하였다. 밀링 공정은 직경 1 mm의 지르코니아 볼을 이용하여 BPR(Ball to powder weight ratio) 100 : 1, 800 rpm의 조건에서 3시간 동안 진행되었다. 합성된 안료는 XRD, FE-SEM, TEM, PSA, 그리고 CIE $L^*a^*b^*$ 측정을 통하여 어트리션밀링 전후의 특성을 분석하였다. XRD 측정 결과 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료가 합성되었고, 고에너지 밀링 공정을 통하여 100~200 nm의 입자 크기를 가지는 청색 나노 무기 안료를 얻었다.
영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
텅스텐 합금은 일반 산업분야 뿐만 아니라, 방산 분야에서도 다양하게 활용되고 있다. 방산 분야에 활용되는 일반적인 합금의 제조 방법은 주조를 통하여 제조된 합금을 단조, 압연, 압출 등의 1차 가공 후 원소재로 공급하여 제품을 생산 한다. 하지만, 텅스텐 합금은 주조 공정에 어려움이 있어 분말야금법을 활용하여 제품을 제작하고 있다. 분말야금법은 미세한 분말을 이용하여 기계적 물성과 생산성을 높일 수 있으나, 양산 단계에서 제품 간 편차를 유발할 수 있다. 미세한 분말의 장점과 제품 간 편차를 감소하기 위하여 각 장점을 갖는 과립분말 제조에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 볼밀을 이용하여 균질화를 시킨 텅스텐과 니켈, 철의 혼합분말을 용매인 순수에 투입하고 결합제인 PVA를 첨가하여 분무건조용 혼합액을 제조하였다. 혼합액을 분무건조기를 이용하여 과립분말을 제조하였고, 분말야금법의 성형 및 소결 공정 중 제품 간 편차를 줄일 수 있는 과립분말의 제조를 목표로 연구를 수행하였다. 과립 공정에서는 다양한 변수(혼합물의 농도, 결합제의 용량, 분무건조기의 건조 온도, 분무 회전 속도) 간 영향성을 확인하기 위하여 예비 실험을 실시하였다. 예비 실험 결과를 통해 분무건조용 혼합물의 용매의 용량을 독립변수로 본 실험을 수행하였고, 기존 양산 조건과 유사한 평균 입도를 가지며, 겉보기 밀도가 증가한 개선된 과립분말을 제조하였다. 추가적으로 성형 및 소결 공정에 대한 파일럿 시험을 진행하여 개선된 과립분말이 양산 제품의 특성 편차(중량 편차)를 감소하는 것을 확인하였다.
정량의 B$_2$O$_3$/A1/C의 혼합분말을 화학노 대신 고압의 알곤 분위기를 사용하여 SHS 공정으로 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합분말을 제조하였다. 2B$_2$O$_3$+4A1+C=B$_4$C-2A1$_2$O$_3$의 반응식에 해당하는 B$_2$O$_3$(-100 메쉬), Al(-200 메쉬), C(-200 메쉬)의 분말을 2시간 건식 볼밀로 혼합한 후, 고온 고압의 SHS 반응기에 넣고 약 10기압의 알곤 분위기에서 점화하여 SHS을 일으켰다. 반응 생성물은 XRD 분석으로 안과 겉이 균일하게 반응이 일어났으며 반응 생성물로 화학노 사용시 동반되는 부산물 AlB$_{12}$C$_2$가 없는 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합 분말을 얻었다. 이 복합 분말은 SEM으로 보면 약 0.3~l $mu extrm{m}$ 크기의 결정이 모인 약 60~100$\mu\textrm{m}$ 크기이었다. 그러나 약 15기압을 사용하였을 때는 부분 소결이 일어나 15~25$\mu\textrm{m}$ B$_4$C 분말에 0.1~0.2$\mu\textrm{m}$의 알루미나가 분산되어 있는 고강도의 복합 분말이 생성되었다.
0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.
In this study, we report the microstructure and characterization of Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloy powders and sintered samples. The effects of milling time on the microstructure and mechanical properties were investigated in detail. Microstructure and structural characterization were performed by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The mechanical properties of the sintered samples were analyzed through a compressive test at room temperature with a strain rate of 1 × 10-4 s-1. The microstructure of sintered Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloy is composed of a BCC phase and a TiO phase. A better combination of compressive strength and strain was achieved by using prealloyed Ta20Nb20V20W20Ti20 powder with low oxygen content. The results suggest that the oxide formed during the sintering process affects the mechanical properties of Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloys, which are related to the interfacial stability between the BCC matrix and TiO phase.
In this work, nano size $BaCeO_3$, which is a possible flux pinning medium of melt processed $YBa_{2}Cu_{3}O_x$ superconductor, was synthesized by the conventional solid state reaction method using powders. $BaCeO_3$ and $CeO_2$ were mixed thoroughly using a ball milling for 24 hours and calcined at $1200^{\circ}C$ for 5 hours for the formation $BaCeO_3$ powder. The obtained $BaCeO_3$ powder was attrition milled at various milling times of 60 min, 120 min and 240 min. The $BaCeO_3$ powders of various milling times were mixed with $YBa_{2}Cu_{3}O_x$ powder. Seed melt processed $YBa_{2}Cu_{3}O_x$-$BaCeO_3$ (15wt.%) superconductors were prepared and the superconducting properties were investigated. It was found that $T_c$ of $Y_{1.5}Ba_{2}Cu_{3}O_x$ samples was not significantly affected by $BaCeO_3$ addition, but $J_c$ of samples was increased by $BaCeO_3$ addition. The $J_c$ improvement by fine $BaCeO_3$ powder (120 min attrition-milled) was effective at low magnetic fields less than 2 T.
The most general photocatalyst, $TiO_2$ and $WO_3$, are acknowledged to be ineffective in range of visible light. Therefore, many efforts have been directed at improving their activity such as: band-gap narrowing with non-metal element doping and making composites with high specific surface area to effectively separate electrons and holes. In this paper, the method was introduced to prepare a photo-active catalyst to visible irradiation by making a mixture with $TiO_2$ and $WO_3$. In the $TiO_2-WO_3$ composite, $WO_3$ absorbs visible light creating excited electrons and holes while some of the excited electrons move to $TiO_2$ and the holes remain in $WO_3$. This charge separation reduces electron-hole recombination resulting in an enhancement of photocatalytic activity. Added Ag plays the role of electron acceptor, retarding the recombination rate of excited electrons and holes. In making a mixture of $TiO_2-WO_3$ composite, the mixing route affects the photocatalytic activity. The planetary ball-mill method is more effective than magnetic stirring route, owing to a more effective dispersion of aggregated powders. The volume ratio of $TiO_2(4)$ and $WO_3(6)$ shows the most effective photocatalytic activity in the range of visible light in the view point of effective separation of electrons and holes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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