• 제목/요약/키워드: Ball Milling

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기계적 합금화 공정으로 제조된 Fe-14Cr Ferritic 산화물 분산 강화(ODS) 합금 강의 고온 산화 거동 (High Temperature Oxidation Behavior of Fe-14Cr Ferritic Oxide Dispersion Strengthened Steels Manufactured by Mechanical Alloying Process)

  • 김영균;박종관;김휘준;공만식;이기안
    • 한국분말재료학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.133-140
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    • 2017
  • This study investigates the oxidation properties of Fe-14Cr ferritic oxide-dispersion-strengthened (ODS) steel at various high temperatures (900, 1000, and $1100^{\circ}C$ for 24 h). The initial microstructure shows that no clear structural change occurs even under high-temperature heat treatment, and the average measured grain size is 0.4 and $1.1{\mu}m$ for the as-fabricated and heat-treated specimens, respectively. Y-Ti-O nanoclusters 10-50 nm in size are observed. High-temperature oxidation results show that the weight increases by 0.27 and $0.29mg/cm^2$ for the as-fabricated and heat-treated ($900^{\circ}C$) specimens, and by 0.47 and $0.50mg/cm^2$ for the as-fabricated and heat-treated ($1000^{\circ}C$) specimens, respectively. Further, after 24 h oxidation tests, the weight increases by 56.50 and $100.60mg/cm^2$ for the as-fabricated and heat-treated ($1100^{\circ}C$) specimens, respectively; the latter increase is approximately 100 times higher than that at $1000^{\circ}C$. Observation of the surface after the oxidation test shows that $Cr_2O_3$ is the main oxide on a specimen tested at $1000^{\circ}C$, whereas $Fe_2O_3$ and $Fe_3O_4$ phases also form on a specimen tested at $1100^{\circ}C$, where the weight increases rapidly. The high-temperature oxidation behavior of Fe-14Cr ODS steel is confirmed to be dominated by changes in the $Cr_2O_3$ layer and generation of Fe-based oxides through evaporation.

초임계수 산화공정에 의한 원전 폐수지 처리기술 (Treatment of Spent ion-Exchange Resins from NPP by Supercritical Water Oxidation(SCWO) Process)

  • 김경숙;손순환;송규민;한주희;한기도;도승회
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.175-182
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    • 2009
  • 유동층 비중차 분리기를 이용하여 혼합 폐 이온교환수지에서 폐 양이온수지와 폐 음이온수지로 분리하였으며, 원소분석과 열분석으로 분리가 잘 되었음을 확인하였다. 비중차 분리를 통해 얻은 수백 미크론의 구형 알갱이 형태의 폐 양이온수지와 폐 음이온수지 각각을 볼밀로써 24시간 습식 분쇄하여 적정 입도 이하의 입자가 균일하게 분산된 고농도 슬러리를 얻은 다음, 희석하여 $COD_{cr}$, 농도 25,000ppm의 시료를 준비하였다. 실험실 규모의 소형 초임계수산화(Super Critical Water Oxidation, SCWO) 장치(반응기 용량 : 220 mL)로써 화력발전소에서 발생한 폐 양이온수지와 폐 음이온수지에 대해 최적의 분해조건을 확립한 다음, 파일럿플랜트(반응기 용량 : 24 L)로 scale-up 실험을 수행하였다. 우선 화력발전소의 폐수지로서 파일럿테스트를 실시한 다음, 원자력발전소의 폐수지로써 파일럿테스트를 수행하여 최적의 분해조건을 설정하였다. 실험실 규모의 소형 SCWO 장치와 파일럿플랜트의 설계 및 운전에서 얻은 경험을 바탕으로 원자력발전소 내에 설치 가능한 규모로 상용설비(처리용량 : 150kg/h)를 설계 중에 있다.

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기계 화학법에 의해 제작된 나노 LiCoO2 양극 분말의 구조 및 전기화학적 특성 (Structural and Electrochemical characterization of LiCoO2 Nano Cathode Powder Fabricated by Mechanochemical Process)

  • 최선희;김주선;윤영수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.86-91
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    • 2004
  • 기계 화학법에 의해서 70-300nm 수준의 입도 분포를 갖는 $LiCoO_2$ 양극 분말을 제작하였다. $K_2SO_4$에 의하여 코팅 된 Li-Co 전구체는 약 $800^{\circ}C$에서 고온상 $LiCoO_2$로 결정화 되었으며, 이때 이 온도까지는 열분해 또는 서로 반응을 하지 않는 $K_2SO_4$의 영향에 의하여 분말의 입성장이 억제되어 나노 크기에 접근하는 입자를 얻을 수 있었고, 상대적으로 큰 표면 에너지에 기인하여 입자의 모양이 구형에 가깝게 형성되어 졌다. 합성돤 분말은 상용화 분말과 동일한 결정특성을 보였으나 , 투과전자현미경의 회절패턴 분석결과, 층상 뿐 아니라 부분적으로 정방정의 $LiCoO_2$ 상을 갖는 것으로 나타났다. 이러한 정방정은 주로 입자 표면에 존재하게 되어 Li의 확산을 용이하지 않게 하므로, 합성된 $LiCoO_2$ 분말은 그 크기가 나노에 접근함에도 불구하고 전체 용량 및 rate 용량이 상용화 분할보다 더 낮은 값을 보였다. 이상의 결과로부터 뛰어난 고출력 및 고성능의 전지 제작을 위하여 분말의 크기를 미세화하는 작업은 물론 입자 표면의 결정상이 잘 조절된 분말을 사용하는 것이 바람직함을 알 수 있다.

압전 발전시스템 개발을 위한 PNN-PZT 세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가 (Low Temperature Sintering of PNN-PZT Ceramic for Piezoelectric Generator and Its Piezoelectric Properties)

  • 이명우;김성진;윤만순;류성림;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.306-306
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    • 2008
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

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전처리와 분산제가 CNT-permalloy 복합전기도금에 미치는 영향 연구 (The Effects of Pretreatment and Surfactants on CNT and Permalloy Composite Electroplating)

  • 엄호경;이흥렬;임태홍;이재호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.63-68
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    • 2010
  • CNT-퍼멀로이 복합도금을 실시하였다. CNT를 더 작게 분쇄하기 위하여 전처리를 하였다. 볼밀링과 같은 물리적인 처리보다 산처리와 같은 화학적인 처리가 CNT 분쇄에 더 효과적이었다. 10 M 질산과 10 M 황산이 사용되었으며 황산이 질산보다 CNT의 입체적인 구조를 줄이는데 있어서 더 효과적이었다. 산처리 과정만을 거친 CNT를 $10{\sim}40\;mA/cm^2$의 전류밀도 하에서 복합전기도금시킨 후 FESEM을 통하여 표면을 관찰하였다. 분산제를 사용하여 CNT 분산을 하였다. 분산제의 종류로는 Sodium Dodecyl Sulfate(SDS)와 Triton-X 100, Poly Acrylic Acid(PAA)를 사용하였다. PAA를 사용하여 도금한 경우 다른 분산제를 사용한 것에 비하여 더 많은 CNT가 공침되었다. PAA 2 g/L를 이용하여 분산시킨 CNT를 $10{\sim}80\;mA/cm^2$의 전류밀도 하에서 도금되었으며 FESEM으로 표면을 관찰하였다. 전류밀도가 $20\;mA/cm^2$인 경우 표면에 균열을 발생시키지 않는 도금층을 얻었다. 도금된 표면의 결정화 정도를 XRD로 관찰하고 표면 경도를 측정하였으며 분극 거동을 통해 내식성을 비교하였다. CNT의 첨가로 인한 경도의 변화는 없었으며 내식성의 향상도 관찰되지 않았다.

필름 스피커 적용을 위한 PZT/polymer 복합체의 후막 제조 및 압전 특성 평가

  • 손용호;어순철;김성진;권성열;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.346-346
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    • 2007
  • 압전세라믹 재료는 현재 압전 변압기, actuator, transducer, sensor, speaker 등에 광범위하게 이용이 되고 있다. 이 중에서 압전세라믹 소결체를 이용한 스피커의 제조는 가공이 까다롭고, 대형의 크기로 제작 시 소자가 깨지는 등의 많은 제약을 받고 있으며, 저음 특성이 떨어져 응용 범위가 한정되어 있다. 따라서 최근에는 이러한 단점을 극복하기 위하여 세라믹/고분자 복합체를 이용한 필름 스피커를 제작하고자 시도하고 있다. 이러한 세라믹/고분자 0-3형 압전 복합체를 이용할 경우, 제품의 경량화를 실현할 수 있고, 크기나 환경의 영향을 거의 받지 않으므로, 고기능성 스피커로의 응용에 적합할 것으로 보인다. 따라서 본 연구에서는 PZT계의 세라믹와 PVDF, PVDF-TrFE, Polyester, acrylic resin 등의 여러 고분자 물질과의 복합체를 제조하여 압전특성을 평가하였다. 본 실험은 먼저 $(Pb_{1-a-b}Ba_aCd_b)(Zr_xTi_{1-x})_{1-c-d}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_c(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_dO_3$ (이하 PZT라 표기)의 최적화 조성을 선택하여, $1050^{\circ}C$에서 소결된 분말을 48시간 ball milling방법 로 약 $1{\mu}m$ 크기로 분쇄하였다. 고분자 물질들은 알맞은 용제들을 선택하여 녹였다. 그 다음 소결된 PZT분말과 고분자를 50:50, 60:40, 65:35, 70:30등의 무게 분율로 혼합하고, 분산제, 소포제 등을 첨가하여 3단 roll mill을 이용하여 충분히 분산시켜 페이스트 (Paste)를 제조하였다. 제조된 페이스트를 ITO가 코팅된 PET필름 위에 스크린 프린팅 법을 사용하여 인쇄하여 $120^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. 코팅된 복합체의 두께는 약 $80{\mu}m$ 정도로 측정되었다. Ag 페이스트를 이용한 상부 전극 형성에도 스크린 프린팅 법을 적용하였다. 이를 $120^{\circ}C$에서 4 kV/mm의 DC 전계로 분극 공정을 수행한 후 전기적 특성을 평가하였다. 유전특성을 조사하기 위해서 LCR meter (EDC-1620)를 사용하였고, 시편의 결정구조는 XRD (Rigaku; D/MAX-2500H)을 통해 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 이용하여 미세구조를 분석하였다. 압전 전하상수$(d_{33})$ 값은 APC 8000 모델을 이용하여 측정하였다. PZT의 혼합비가 증가할수록 비유전율 및 압전 전하 상수 등의 전기적 특성이 증가되었다. 또 여러 고분자 물질 중에서 PVDF-TrFE 수지가 가장 우수한 특성을 보였다. 이는 PVDF-TrFE 수지가 압전성을 나타내기 때문인 것으로 판단되었다.

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기계적 합금화 방법에 의한 금속-카본계에서의 나노복합금속분말의 제조 (Preparation of Nanocomposite Metal Powders in Metal-Carbon System by Mechanical Alloying Process)

  • 김현승;이광민
    • 한국재료학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.328-336
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    • 1998
  • 본 연구에서는 기지금속과의 고상이나 액상의 고용한이 거의 없는 금속-카본(carbon)계에서 고에너지 볼밀공정을 이용하여 고체 윤활 청동베어링용 Cu-C-X계 나노복합금속분말을 제조하고자 하였다. Cu-10wt.%C-5wt.%AI과 Cu-10wt.%C-5wt.%Fe의 혼합분말을 이르곤 분위기의 attritor내에서 기계적 합금화한 후 Cu-C-X의 나노복합금속분말의 미세조직 특성을 조사하였다. AI, Fe를 첨가하였을 때 10시간 이상의 MA공정에서부터 약 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 Cu-C-X나노복합금속분말을 얻을 수 있었으며, MA 시간에 따른 분말의 형상과 미세구조 변화는 금속-금속계의 MA 과정과 유사하게 진행되는 것을 알 수 있었다. Cu-C-X 나노복합금속분말의 X-선 회절시험 결과, MA 시간에 따라 Cu와 C분말의 회절피크의 폭은 넓어지고 회절강도는 감소하였으며, 특히 흑연피크의 MA시간에 따른 소멸은 흑연의 낮은 원자산란계수 때문에 의한 X-선 흡수 영향으로 고찰하였다. Williamson-Hall식으로 계산된 Cu-C-X 나노복합금속분말내의 Cu의 결정립은 15시간 이상의 MA공정에서부터 약 10nm이하의 크기를 가졌으며, TEM 분석결과로는 불규칙한 형상의 약 10-30nm 크기로 복합화된 Cu결정립을 확인할 수 있었다.

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분쇄 효율에 따른 순환골재 분말 혼입 모르타르의 특성 (Characteristics of Recycled Aggregate Powder Containing Mortar Depending on Grinding Efficiency)

  • 방진욱;장영일;이종원;문석호;추현승
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제23권2호
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    • pp.116-121
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    • 2019
  • 본 연구에서는 분쇄한 순환골재 분말(RAP)을 건설소재로 활용하기 위하여 순환골재 및 RAP의 재료적 특성을 파악하고, 시멘트 대체재로 RAP를 적용한 모르타르의 물리 역학적 특성을 분석하였다. RAP 입도분석결과, 볼밀 시간이 증가함에 따라 0.6mm 입도의 분포량이 증가하고, 조립률은 감소하는 것으로 나타났다. RAP를 치환한 모르타르의 유동성은 Plain 보다 향상되었으며, 이는 RAP를 결합재 대체재로 적용함으로서 잉여수의 증가하고 이로 인해 유동성이 증가된 것으로 판단된다. RAP를 적용한 모르타르의 압축강도 평가 결과, 치환율이 증가함에 따라 압축강도가 낮아지는 경향을 나타내었지만, 약 10%까지는 치환하여 사용가능한 것으로 판단된다. 이상의 연구로부터 분말화한 순환골재는 잔골재 대체재로서도 품질특성을 만족할 수 있는 것으로 나타났으며, 본 연구 범위에서는 결합재 대체재로 약 10% 적용시 유동성 개선 및 강도 확보가 가능할 것으로 판단된다.

고무증량재 및 플라스틱 충진재의 대체재로 UC와 CM의 재활용 (Recycle of Unburned Carbon and Microceramics as Alternatives to Rubber Weight-Adding Materials and Polypropylene Filling Agents)

  • 한광수;김둘선;이동근
    • 청정기술
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    • 제27권1호
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    • pp.24-32
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    • 2021
  • 미연 탄소(unburned carbon, UC)는 대두유를 포수제로 사용하여 부유선별공정을 통해 최대 85.8 wt%까지 비산재로부터 성공적으로 회수되었다. CM (ceramic microsphere)은 부유선별공정 다음 공정인 하이드로 사이클론 분리공정으로부터 18 wt%의 수율을 얻을 수 있었고 회수한 UC와 CM을 각각 고무증량재와 플라스틱(polypropylene) 충진재의 대체재로 사용하여 산업재로 활용 가능성을 조사하였다. 입자가 큰 UC는 볼밀을 사용하여 평균입경 10.2 ㎛로 작게 분쇄하였다. 분쇄된 UC를 점토 대신에 고무증량재로 사용하였을 때 인장강도와 신율이 다소 낮게 나와 고무제품의 표준조건을 만족시키지는 못하였다. 따라서 표준조건을 충족시키기 위해 UC는 고무와 보다 긴밀한 결합이 필요하였고, 이를 위한 표면 에너지를 향상시키는 추가적인 처리가 필요하였다. CM은 평균입경이 5 ㎛의 구형입자로 관찰되었으며, 입자의 표면을 페놀수지, 폴리올, 스테아린산, 올레인산으로 개질하였다. 표면 개질된 CM은 PP (polypropylene) 충진재로 사용되었다. 표면 개질된 CM을 사용한 제품은 흐름성은 양호하였으나 결합력 부족으로 충격강도 및 굴곡강도는 향상되지 못하였다. 그러나 표면 개질된 CM에 유기물과 무기물의 대표적 컬플링제인 실란 1 wt%을 추가적으로 혼합함으로써 충격강도 및 굴곡강도가 크게 향상되는 효과를 얻을 수 있었다.

고상반응법에 의한 아커마나이트 분말의 합성 및 생체활성도 평가 (Synthesis of akermanite bioceramics by solid-state reaction and evaluation of its bioactivity)

  • 고재은;이종국
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.191-198
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    • 2022
  • 치과용 임플란트 재료로 주로 사용되는 지르코니아 및 티타늄 합금은 생체불활성 특징으로 인하여 골유착 및 골형성 능력이 떨어진다. 이러한 문제를 쉽고 간단하게 해결하기 위한 방법으로는 생체활성 물질을 표면에 코팅하여 생체 활성을 높이는 방법이 있다. 본 연구에서는 우수한 골결합 능력을 가진 실리케이트계 세라믹인 아커마나이트(Ca2MgSi2O7)를 고상반응법으로 합성하고, SBF 용액 내 침적실험을 통하여 합성 아커마나이트 분말의 생체활성을 분석하였다. 고상반응 출발원료로는 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 이산화규소(SiO2) 분말을 사용하였다. 분말을 혼합 및 건조한 후, 가압 성형하여 디스크 형태로 만든 후, 고상반응 온도를 변화시키며 아커마나이트 상의 합성을 유도하였다. 합성된 아커마나이트 펠릿의 용해 및 생체활성 분석을 위하여 SBF 용액 내 침적 시키고, 침적시간에 따라 아커마나이트의 표면 용해 및 하이드록시아파타이트 석출을 분석하였다. 합성반응 온도가 높아질수록 아커마나이트 상이 뚜렷하게 나타난 반면에, SBF 용액 내 용해는 천천히 진행되었다. 합성된 아커마나이트 분말의 생체활성도는 대체적으로 우수하였으나, 그 중에서도 1100℃에서 고상반응 하여 합성한 분말에서 적절한 용해 및 하이드록시아파타이트 입자의 석출이 잘 일어나는 것으로 분석되었다.