Simple tensile tests and microstructural investigations have been performed on extrudates of high strength aluminum alloys such as 7075, 7021 and 7xxx(Sc) to understand correlation between extruding conditions and extruded properties. Tensile specimens which were taken from different locations at the same cross section of an extrudate were tested at room temperature and with a strain rate of $8.9{\times}10^{-5}/s$. The microstructures according to the locations at the cross section have been observed using optical microscopy and electron back-scattered diffraction (EBSD) mapping to characterize the effect on stress-strain curve. The results could be classified in three types independent of alloying contents and extusion methods. The fine differences in the stress-strain curves were resulted from inhomogenity in the microstructures according to locations of an extrudate which were performed through instantaneous extruding conditions such as temperature, strain rate and strain.
압연판재의 결정립 미세화를 위해 새롭게 도입된 극저온 강압연법을 극저온 압연법, 상온 강압연법과 비교 분석하였다. EBSD를 이용하여 결정립 구조를 분석하였으며, 결정립 크기를 측정하였다. 극저온 압연법과 상온 강압연법은 각각 39%와 87%의 결정립 크기 감소효과를 보였으며, 극저온 강압연법은 상온 강압연법과 비슷한 결정립 감소효과를 갖고 있었다. 따라서 강압연법이 극저온 압연법보다 결정립 미세화에 훨씬 더 효과적임을 알 수 있었다.
In this study, microstructural evaluation was carried out on secondary hardening type ultrahigh strength steel, Fe-Co-Ni composition. This paper as a first part of whole research presented the microstructural behavior by cyclic heat treatment. The cyclic heat treatment method includes normalizing, stress relieving, solution treatment and aging. Especially, solution treatments performed triple times to get maximized solution hardening. Phase transformation and microstructure were observed by using optical microscope (OM), Electron back-scattered diffraction (EBSD) and X-ray stress analyzer. During the triple solution treatment, size of grain boundary was dramatically decreased by generating a packet from the martensite transformation of residual austenite in the inner part of grain, whereas the hardness increase was not significant.
EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.
The aim of this study is to characterize a thixoextruded 7075 Al wrought alloy bar in terms of its isotropic behavior through the optical microscope, mechanical test and electron back scattered diffraction. It is also discussed of the extrudability improvement for 7075 Al wrought alloy by thixoextrusion, with emphasis on controlling thixoextrusion parameters. Hot extrusion shows that the maximum extrusion pressure depends on their characteristics in terms of flow stress and hot workability. In the contrary, thixoextrusion demonstrates that the maximum extrusion pressure is almost uniform regardless of the experimental parameters, such as initial ram speed, die bearing length and thixoextrusion temperature. The hot extruded microstructures become elongated to extrusion direction, while the thixoextruded microstructures are isotropic and homogeneously distributed due to the existence of liquid phase between solid grains during the process. The grain refinement due to dynamic recrystallization during thixoextrusion has been also occurred. Subsequent recrystallization would lead to the strengthening of mechanical properties, as observed in the study. The important point is that the values of tensile, yield strength and elongation of the thixoextruded bar without plastic deformation are similar to those of the hot extruded bar with severe plastic deformation.
This study was carried out to evaluate the microstructures and mechanical properties of a friction stir welded Ni based alloy. Inconel 600 (single phase type) alloy was selected as an experimental material. For this material, friction stir welding (FSW) was performed at a constant tool rotation speed of 400 rpm and a welding speed of 150~200 mm/min by a FSW machine, and argon shielding gas was utilized to prevent surface oxidation of the weld material. At all conditions, sound friction stir welds without any weld defects were obtained. The electron back-scattered diffraction (EBSD) method was used to analyze the grain boundary character distributions (GBCDs) of the welds. As a result, dynamic recrystallization was observed at all conditions. In addition, grain refinement was achieved in the stir zone, gradually accelerating from 19 ${\mu}m$ in average grain size of the base material to 5.5 ${\mu}m$ (150 mm/min) and 4.1 ${\mu}m$ (200 mm/min) in the stir zone with increasing welding speed. Grain refinement also led to enhancement of the mechanical properties: the 200 mm/min friction stir welded zone showed 25% higher microhardness and 15% higher tensile strength relative to the base material.
Direct extrusions of an aluminum 7075 alloy were carried out using 1500 ton machine with and without die cooling system. Cooling of extrusion die has been performed by the flow of liquid nitrogen and controlled by laser thermometer. Billet was 180 mm in diameter and 500 mm in length. The preheating temperatures of billet, container and die were 390℃, 400℃ and 450℃, respectively. Ram speed was kept with 1.25 mm/sec first. The change of ram speed was carried out during extrusion according to the observation of surface defects such as crack or tearing. Extrudates of 8.3 m in length, 100 mm in width and 15 mm in thickness were obtained to observe and analyze surface defects by optical microscopy and EBSD (Electron BackScattered Diffraction). In case of extrusion without die cooling cracks on the surface and tearing in the corner of extrudate occurred in the middle stage and developed in size and frequency during the late stage of extrusion. At the extrusion with die cooling the occurrence of defects could be suppressed on the most part of extrudate. EBSD micrographs showed that cracks and tearings have been resulted from the same origin. Surface defects were generated at the boundaries of grains formed by secondary recrystallization due to surface overheating during extrusion.
Thorium dioxide (ThO2)-silicon carbide (SiC) composite fuel pellets were fabricated via the spark plasma-sintering (SPS) method to investigate the role of the addition of SiC in enhancing the thermal conductivity of ThO2 fuel. SiC particles with an average size of 1㎛ in 10 and 15 vol% were used to manufacture the composite pellets. The changes in the composites' densification, microstructure and thermal conductivity were explored by comparing them with pure ThO2 pellets. The structural and microstructural characterization of the composite pellets has revealed that SPS could manufacture high-quality composite pellets without having any reaction products or intermetallic. The density measurement by the Archimedes principles and the grain size from the electron back-scattered diffraction (EBSD) analysis has indicated that the composites have higher densities and smaller grain sizes than the pellets without SiC addition. Finally, thermal conductivity as a function of temperature has revealed that sintered ThO2-SiC composites showed an increase of up to 56% in thermal conductivity compared to pristine ThO2 pellets.
Gargi Roy;Raj Narayan Hajra;Woo Hyeok Kim;Jongwon Lee;Sangwoo Kim;Jeoung Han Kim
한국분말재료학회지
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제31권1호
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pp.1-7
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2024
This study explores the profound impact of varying oxygen content on microstructural and mechanical properties in specimens HO and LO. The higher oxygen concentration in specimen HO is found to significantly influence alpha lath sizes, resulting in a size of 0.5-1 ㎛, contrasting with the 1-1.5 ㎛ size observed in specimen LO. Pore fraction, governed by oxygen concentration, is high in specimen HO, registering a value of 0.11%, whereas specimen LO exhibits a lower pore fraction (0.02%). Varied pore types in each specimen further underscore the role of oxygen concentration in shaping microstructural morphology. Despite these microstructural variations, the average hardness remains consistent at ~370 HV. This study emphasizes the pivotal role of oxygen content in influencing microstructural features, contributing to a comprehensive understanding of the intricate interplay between elemental composition and material properties.
주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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