Si(100) wafer와 $SiO_2$/Si(100) 웨이퍼에 증착된 NiFe 합금 박막의 결정상과 자기적 특성을 비교하고자 동시 스퍼터링법을 이용하여 두 기판 위에 150 nm의 박막을 제조하여 그의 상변화와 자기적 특성을 XRD, FE-SEM, VSM으로 비교하였다. 두 기판 위에 증착된 NiFe 박막은 BCC상으로 증착되었으나 $400^{\circ}C$에서 2시간 열처리를 한 결과 BCC에서 FCC로의 상전이가 일어나는 것을 관찰 할 수 있었으며 Si(100) wafer위에 증착된 박막에서는 $500^{\circ}C$에서 열처리 후에도 BCC와 FCC가 혼재하여 나타나는 것을 알 수 있었다. $450^{\circ}C$에서 열처리 하였을 때 각형비가 가장 높았으며 포화자화는 0.0118 emu로 나타나고 있었다. $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 상전이로 인해 포화자화가 급격히 감소하는 것을 볼 수 있었다.
Ti-Cr alloys consist of BCC solid solution, C36, C14 and C15 Laves phase at high temperature. Among others, the BCC solid solution phase was reported to have a high hydrogen storage capacity. However, activation, wide range of hysteresis at hydrogenation/dehydrogenation, and degradation of hydrogen capacity due to hydriding/dehydriding cycles must be improved for its application. In this study, to improve such problems, we added a Nb. For attaining target materials, Ti-10Cr-xNb(x=1, 3, 5wt.%) specimens were prepared by arc melting. The arc melting process was carried out under argon atmosphere. As-received specimens were characterized using XRD(X-ray diffraction), SEM(Scanning Electron Microscopy) with EDX(Energy Dispersive X-ray) and TG/DSC(Thermo Gravimetric Analysis/Differential Scanning Calorimetry). In order to examine hydrogenation behavior, the PCI(pressure-Composition-Isotherm) was performed at 293, 323, 373 and 423K.
CoFeNi 합금은 HDD, MEMS 분야에서 head core 재료로 쓰이는 permalloy(FeNi)합금보다 뛰어난 우수한 자기적 특성을 가진 재료로써 최근 많이 연구되어지고 있다. CoFeNi 합금의 조성과 전기도금 시 전류조건에 따른 미세구조와 결정학적 특성이 자기 특성에 미치는 영향을 조사하였으며, 높은 포화자화와 낮은 보자력을 갖는 CoFeNi 삼원계 합금을 전기도금 방식으로 제조하는데 성공하였다. 포화자화 1.9 T, 보자력 0.16 A/m를 갖는 대표적인 CoFeNi film의 조성은 $Co_{30}\;Fe_{34}\;Ni_{36}(at\%)$이며, 미세결정립과 ffc-bcc 상의 혼재가 낮은 보자력을 갖는 요인임을 XRD, TEM의 결과로부터 확인 하였다.
The characteristics of hydrogen storage have been investigated in the Ti-Cr-Mo and Ti-Cr-V ternary alloys with bcc structure. The alloys were melted by arc furnace and remelted 4-5 times for homogeneity. The lattice parameters, microstructures and phases of the alloys were examined by SEM, EDX and XRD, and the Pressure-Composition isotherms of the alloys were measured. From these data the relationship of the maximum and effective hydrogen storage capacities vs. chemical composition, lattice parameter and the radius of tetrahedral site were analyzed and discussed. The results showed that all of these alloy, in the range of the this study, had mainly bcc solid solutions with small amount of Ti segregation due to a lower melting point of Ti compared with other elements. Lattice parameters of the alloys were very near to the atomic average values of lattice parameters of the constituent elements. It was also found that maximum hydrogen storage capacities of the Ti-Cr-Mo alloys increased with increasing Ti content and the radius of tetrahedral site but the effective hydrogen storage capacities decreased after showing the maximum. The hydrogen storage capacities of the Ti-Cr-V alloys were almost same even though the V contens were quite different from alloy to alloy and this could be attributed to the almost same Ti/Cr ratio of the alloys. The maximum effective hydrogen storage capacity of the Ti-Cr-Mo alloys was revealed at Ti content of about 40${\sim}$50 at% and radius of tetrahedral site of 0.43${\sim}$0.45 nm. The Ti-Cr-V alloys showed the hydrogen storage capacities of 3.0 wt% and effective hydrogen storage capacities of 1.5 wt%.
본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
Ti-Cr-V의 3원계 합금에 대하여 결정구조 격자상수 및 $30^{\circ}C$에서의 수소저장 특성을 조사하였다. 실험영역에서 Ti-Cr-V의 3원계 합금은 거의 모두 bcc구조를 갖는 단일상으로 구성되어 있고, 수소저장용량 및 유효수소저장용량은 합금 조성의 Ti/Cr비에 크게 의존하였으며, Ti/Cr비 약 0.75에서 그 최대치를 보였다. 합금들의 격자상수는 Ti/Cr비가 증가함에 따라 직선적으로 증가하였다. Ti/Cr비와 격자상수, 수소저장용량 및 유효수소 저장용량의 관계를 각 원소의 수소와의 친화력 및 순금속에서의 격자상수의 차이로써 설명하였다.
CoFeNi 합금은 HDD, MEMS 분야에서 head core 재료로 쓰이는 permalloy(FeNi)합금보다 뛰어난 우수한 자기적 특성을 가진 재료로써 최근 많이 연구되어지고 있다. 전기도금된 CoFeNi합금 박막의 열처리에 따른 미세구조 변화와 결정학적 특성이 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다. 삼원계 합금을 열처리하면 전기도금 시 결정의 크기와 결정구조의 변화가 자기특성에 영향을 미친다. 이를 조사하여 열처리를 통하여 얻어지는 CoFeNi계 박막의 자기 특성을 향상시키고자 하였고, $300{\sim}400^{\circ}C$까지 열처리를 함으로써 보자력을 최소화하고 포화자화 값을 증가시켰다. 포화자화 값의 증가는 bcc상의 생성으로 야기되는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 제일원리계산방법을 이용하여 스핀전달토크(Spin-Transfer Torque: STT) MRAM을 구현하는 데 적합한 물질로 알려진 CoFe 합금 박막의 자성과 자기결정이방성에 대해 계산하였다. CsCl 구조의 CoFe 합금 박막의 자기결정이방성을 계산하기 위해 교환-상관 퍼텐셜은 일반화 물매근사(general gradient approximation: GGA)를 사용하였으며 k-점은 $12{\times}12{\times}1$, 절단 에너지는 400 eV을 사용하였다. CoFe 합금 박막의 층수는 5층으로 하였고 박막 표면이 Co 원자인 경우와 Fe 원자인 경우에 $2.2{\AA}$에서 $3.2{\AA}$까지 범위에서 2차원 격자상수에 따른 박막의 총에너지를 계산하였다. 총에너지 계산 결과에 따르면 Co 표면의 CoFe 5층 박막의 총에너지는 $2.45{\AA}$와 $2.76{\AA}$의 두 2차원 격자상수에서 극소치를 가지는데 fcc 형 결정구조를 가지는 $2.45{\AA}$의 2차원 격자상수 박막이 bcc 형 결정구조를 가지는 $2.76{\AA}$ 2차원 격자상수 박막보다 약 160 meV 차이로 더 안정함을 알 수 있었다. 반면 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 상당히 복잡한 총에너지 계산 결과를 보여 주는데 이는 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 복잡한 자성 구조를 가지기 때문일 것으로 판단된다. $2.45{\AA}$의 Co 표면의 CoFe 5층 박막은 표면에 평행한 자기결정이방성을 가지는 반면, $2.76{\AA}$일 때는 표면에 수직한 자기결정이방성을 가지는 것으로 계산되었다.
The composition, the microstructure and the magnetic properties(HC and Hk) of Fe-Co-Ni alloy electrodeposits were investigated according to the electrolysis conditions using sulfate bath paddle agitated. The current efficiency of the alloys electrodeposition was considerably low in the range of 16∼50%. The Fe content(wt.%) of the alloy increased from 20% to 57% with current density, while Ni content of them decreased in the range of 70∼24% respectively, and Co content was nearly constant. As a result, Fe/Ni ratio of the alloy increased from 0.3 to 2.0 showing the anomalous codeposition. The structure of the alloy changed from fcc to the mixed one of fcc+bcc with the increase of Fe/Ni ratio. The preferred orientation of the alloy with fcc and bcc structure were (220) and (110) respectively. The alloy with Fe/Ni ratio(0.3∼l.2) had the lowest coercivity of 0.4∼0.8 Oe.
$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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