본 연구에서는 분무건조법으로 유동층용 아연계 탈황제를 제조하는 과정에서, 슬러리의 pH와 점도가 성형된 탈황제의 내마모성에 미치는 영향이 조사되었다. 아연계 탈황제의 내마모성을 개선하기 위하여 무기성 결합제로 알루미나 졸이 사용되었으며 슬러리에 들어있는 무기 결합제의 효과적인 분산을 위하여 슬러리의 pH가 조절되었다. 슬러리의 pH가 높아 알칼리성인 경우 알루미나 졸이 겔 상태로 변하여 슬러리의 점도가 높아지며 성형된 탈황제의 내마모성이 저하 되었다. 본 연구의 실험결과, 슬러리의 pH가 6으로 조절되어 성형된 탈황제가 가장 좋은 내마모성을 나타내었다. 또한 슬러리의 점도에 따라 성형된 탈황제의 밀도와 표면적 그리고 기공도가 달라졌으며, 이로부터 탈황제의 마모 특성이 결정됨을 알 수 있었다. 성형된 탈황제의 내마모성은 밀도가 높고, 표면적과 기공도가 낮을수록 높아지는 것으로 나타났으며, 최적 점도범위는 약 400-550 cP 정도였다.
In this study, We have been investigated the effect of calcination temperature and high-energy ball-milling of powder influences the $BaTiO_3$-based PTCR(Positive Temperature coefficient Resistance) characteristics and microstructure. The mixed powder was obtained from $BaCO_3$, $TiO_2$, $CeO_2$ ball-milled in attrition mill. The mixed powder was calcine from 1000 $^{\circ}C$ to 1200 $^{\circ}C$ in air and then it was sintered in reduction- re-oxidation atmosphere. As a result, The room-temperature electrical resistivity decreased and increased with increasing calcination temperature. specially, Attrition milled powder could have low room-temperature resistivity and high PTC jump order at 1100 $^{\circ}C$. attrition milling had lower room-temperature resistivity than ball milling. Particle size decreased by Attrition milling of powder influences in calcination temperature and room-temperature resistivity.
본 연구에서는 ZZF탈황제의 내마모성을 개선하기 위하여 산화칼슘함량을 1, 3, 5, wt%정도 첨가한 탈황제를 제조하여 마모실험을 수행하였다. 마모실험전과 후의 탈황제 형상을 SEM으로 관찰하고 입자크기분포를 쿨터계수기로 측정하였다. 산화칼슘을 첨가하지 않은 ZZF 탈황제의 마모도는 Al=28.3%, CAI=10.8% 정도였다. CaO 함량이 3 wt%인 ZZFCa-3 탈황제의 마모도(Al=17.3%, CAI=8.8%가 가장 낮았다. ZZFCa 3 탈황제가 입자모양과 평균입도가 잘 유지되었다 ZZFCa-3 탈황제의 황화 및 재생실험을 수행하였다. 석탄가스 중의 10000 ppm수준의 H$_2$S를 1 ppm 이하로 정제할 수 있었으며, 탈황제의 황수용능력은 최대 28.8 g S/100 g sorbent정도 유지되었다. 재생된 탈황제의 XRD분석에서 CaSO$_4$실 생성은 관찰되지 않았으며, 황화반응에서도 SO$_2$ slippage가 관찰되지 않았다. 이러한 결과로 국내 고유 기술에 의한 반응성, 내구성, 내마모성이 모두 만족되는 고온건식 탈황제를 개발할 수 있었다.
To find a suitable oxygen carrier particle for a 50kW chemical-looping combustor, which was designed and installed to demonstrate continuous oxidation and reduction, three oxygen carrier particles(NiO/bentonite, $NiO/NiAl_2O_4$, $CoO_x/CoAl_2O_4$) were prepared. The reactivity and the attrition resistance of particles were measured and investigated by a thermo-gravimetrical analyzer and an attrition test apparatus respectively. From the viewpoints of oxygen transfer capacity, optimum reaction temperature(operating temperature range), reaction rate, carbon deposition rate, and attrition resistance, NiO/bentonite particle showed better performance than the other particles, therefore we selected NiO/bentonite particle as an optimum oxygen carrier particle.
모사 고온석탄가스로부터 황화수소를 제거하기 위해 망간계 탈황제(MT, MFT)에 대한 실험을 수행하였다. 망간계 탈황제의 황화수소 제거효율과 탈황제의 물리적 특성을 파악하기 위해 각각 고정층 반응기와 attrition tester를 사용하여 실험하였다. 마멸저항에 대한 실험결과, 벤토나이트를 5% 함유한 탈황제가 2%를 함유한 탈황제보다 마멸저항이 컸으며 또한 경화온도가 높을수록 마멸저항이 큰 것으로 나타났다. 반응온도, 황화수소농도, 그리고 공간속도가 황화수소 제거효율에 미치는 영향을 조사한 결과, MT와 MFT 탈황제 모두 $450^{\circ}C$에서는 황화수소를 5,100ppmv에서 20ppmv까지 제거할 수 있었고, $550{\sim}650^{\circ}C$에서는30~65ppmv까지 제거할 수 있었으며, 공간속도가 증가함에 따라 파과시간은 감소하였다.
To select appropriate oxygen carrier candidates for chemical looping combustion, reduction characteristics of seven oxygen carriers were measured and discussed using three different reduction gases, such as $H_2$, CO, and $CH_4$. Moreover, attrition losses of those oxygen carriers also measured and compared. Among seven oxygen carrier particles, OCN703-1100 and NiO/bentonite particles showed higher oxygen transfer capacity than other particles, but these particles showed more attrition loss than other particles. C14 and C28 particles which used as cheap oxygen carriers in European country showed lower oxygen transfer capacity and less attrition loss. Based on the experimental results, we could select OCN717-R1SU, NC001, and N002 particles as candidates for future works because these oxygen carriers showed enough oxygen transfer capacity and good attrition resistance.
본 연구에서 내환원성 $BaTiO_3$의 PTCR(Positive Temperation Coefficient Resistance) 특성 및 미세구조에 대한 분쇄 및 출발 원료들의 하소 조건의 영향을 연구하였다. $BaCO_3$, $TiO_2$, $CeO_2$를 Attrition milling 하여 1차 혼합 및 분쇄한 후 건조하여 혼합분말을 얻었으며, $(Ba_{1-x}Ce_x)TiO_3$를 합성하기 위하여 $1000^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 공기중에서 하소하였다. 각 하소온도에서 제조한 $(Ba_{1-x}Ce_x)TiO_3$에 첨가제를 2차 혼합하고 초미분쇄하여 분말을 제조하였다. 직경 5mm 의 시편을 제조하여 환원 및 재산화 분위기에서 소결을 한 후 상온저항값 및 R-T특성을 측정하였고 SEM 을 통해 미세구조를 관찰하였다. 또한 하소 후 온도에 따른 상분석을 XRD를 통하여 분석하였다. 그 결과 하소온도가 증가함에 따라 상온저항값은 감소하는 경황을 보였으며 PTC특성은 감소하다가 증가하는 경향을 보였다. 초미분쇄에 따른 입자크기는 $1{\mu}m$이하로 작아졌으며 미립화가 됨에 따라 하소/소결온도에 앙향을 줄 것으로 사료된다.
순산소 연소 기술 중 $CO_2$ 회수 비용 절감 효과가 가장 우수한 케미컬루핑연소(chemical looping combustion, CLC) 기술의 핵심인 산소전달입자의 선정을 위해 환원반응 특성 및 물리화학적 특성에 대한 연구를 진행하였다. 세 종류의 산소전달입자(SDN70, N018-R2, N016-R4)를 대상으로 기포유동층 반응기에서 환원반응기체의 농도 및 환원 반응 온도 변화에 따른 산소전달입자의 연료전화율(fuel conversion)과 $CO_2$ 선택도($CO_2$ selectivity)를 측정 및 비교 분석하였다. 또한 산소전달입자의 마모손실 정도 및 입자의 표면 특성을 분석하기 위해 내마모도(Attrition Index, AI) 및 BET surface area를 측정하였다. 결과적으로 세 종류의 산소전달입자 모두 케미컬루핑연소 시스템에 활용하기 적합함을 확인하였으며, 가장 우수한 입자는 N016-R4로 판단되었다.
본 연구에서는 황토를 지지체로 사용한 고온연료가스 정제용 아연계 탈황제의 성능시험을 수행하였다. 산화아연과 황토를 75:25의 비율로 혼합하여 탈황제를 제조하였고 황화/재생 반응속도, 황수용능력, 내마모성을 조사하였다. 탈황 및 재생반응실험은 중온(황화/재생 : 48$0^{\circ}C$/58$0^{\circ}C$)에서 수행되었다. 황토를 지지체로 사용한 아연계 탈황제는 장기사이클실험중에 나타나는 급속한 비활성화가 억제되었으며 반응속도, 황수용능력, 내구성 그리고 내마모성이 개선되었다. 황수용능력은 약 19gS/100g sorbent정도로 10 cycle 까지 유지되었으며, 내마모도는 AI=19.1%정도였다. 아연계 탈황제의 성능개선은 황토에 함유된 금속산 화물(Fe$_2$O$_3$, $Na_2$O, MnO$_2$)의 영향으로 판단된다. 이들 결과로부터 황토를 지지체로 사용하여 중온건식 아연계 탈황제의 특성을 개선할 수 있음을 확인하였다.
In this thesis, accelerated life test (ALT) method and procedure for rubber O-ring are applied to assure specified reliability of the products at guaranteeing the life of the products. Rubber O-ring is parts that keep intensity or make machine operation smoothly on attrition portion of machine and is used to prevent that oil is leaked. Usually. Rubber O-ring used NBR that is copolymer of acrylonitrile and butadiene. this are superior oil resistance, heat resistance, durability of abrasion, cold resistance, chemical resistance etc. The accelerated life test model for rubber O-ring are developed using the relationship between stresses and life characteristics of products. Using the accelerated life test method and the acceleration life test equipment which is developed, we performed life test, collected life data and analyzed the results of tests. The proposed accelerated life test method and procedure may be extended and applied to testing similar kinds of products to reduce test times and costs of the tests remarkably.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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