Adhesion and friction tests were carried out in order to investigate the effect of temperature on the tribological characteristics of poly (methylmethacrylate) (PMMA) film using AFM. The pull-off and friction forces on the PMMA film were measured under a high vacuum condition (below $1{\times}10^{-4}$ Pa) as the temperature of the PMMA film was increased from 300 K to 420 K (heating) and decreased to 300K (cooling). Friction tests were also conducted in both high vacuum and air conditions at room temperature. When the temperature was 420 K, which is 25 K higher than the glass transition temperature $(T_g)$ of PMMA, the PMMA film surface became deformable. Subsequently, the pull-off force was proportional to the maximum applied load during the pull-off force measurement. In contrast, when the temperature was under 395 K, the pull-off force showed no correlation to the maximum applied load. The friction force began to increase when the temperature rose above 370 K, which is 25 K lower than the $T_g$ of PMMA, and rapidly increased at 420 K. Decrease of the PMMA film stiffness and plastic deformation of the PMMA film were observed at 420 K in force-displacement curves. After the heating to 420 K, the fiction coefficient was measured under the air condition at room temperature and was found to be lower than that measured before the heating. Additionally, the RMS roughness increased as a result of the heating.
본 연구에서는 전류밀도 변화에 따른 탄소섬유의 양극산화 처리가 탄소섬유 표면과 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 계면결합력에 미치는 영향을 고찰하였다. 양극산화 처리된 탄소섬유 표면 특성은 원자간력 현미경(Atomic force microscope, AFM)과 전계방사형 주사전자현미경(Field emission-scanning electron microscope, FE-SEM), 적외선 분광법(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR) 및 X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)으로 분석하였으며, Short beam 전단시험을 통해 표면처리에 따른 탄소섬유 강화 복합재료의 계면 전단강도를 측정하였다. 실험 결과 전류밀도가 증가함에 따라 탄소섬유 표면의 거칠기와 산소관능기의 함량의 증가와, 탄소섬유 강화 복합재료의 층간전단강도(Interlaminar shear strength, ILSS)의 향상 및 페놀릭 하이드록실 그룹과의 비례관계를 확인하였다. CF-2.0 시편의 층간전단강도는 87.9 MPa로 CF-AS 시편에 비해 약 4% 증가하였는데, 이러한 결과는 양극산화 처리가 산소관능기와 탄소섬유 표면 거칠기의 증가를 유도하여 탄소섬유와 수지의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 그중 층간전단강도와 비례관계인 페놀릭 하이드록실 그룹은 탄소섬유 강화 복합재료의 계면결합력을 향상시키는 중요한 요소라 판단된다.
Indium Zinc Oxide (IZO)는 가시광 영역(380~780 nm)에서 높은 투과율과 적외선영역에서 높은 반사율을 보이는 투명산화막으로서 Flexible display 적용으로 주목 받는 재료이다. 특히 비 화학적 양론비(non-stoichiometric)로 성장된 박막은 N형 반도체 특성을 갖기 때문에 광전자 소자, 액정표시소자와 태양전지의 투명전극 재료로 이용되고 있으며, 향 후에도 수요는 계속 증가될 전망이다. 일반적으로 IZO 박막은 높은 열처리 온도에 의한 기판재료의 선택이 한정적인 단점이 있다. 따라서 최근에는 정밀하게 제어된 에너지를 가진 전자를 표면에 조사(E-beam irradiation)하여 박막의 물성을 개선하고 기판재료의 선택성을 넓히는 연구가 활발히 진행되고 있다 [1]. 본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering 법을 이용하여 Glass 위에 IZO를 증착하였다. 스퍼터링타겟은 고순도 IZO 타겟을 이용하여 100 nm의 두께를 가지는 박막을 증착하였다. 증착된 IZO 박막에 E-beam Source ((주)인포비온)를 이용하여 E-beam irradiation energy 조건에 변화를 주어 박막의 물성 변화를 관찰하였다. IZO 박막의 두께를 측정하기 위해 SEM (Cross section)을 이용하였다. E-beam irradiation energy에 따른 가시광 영역(380~780 nm)에서의 광투 과도는 UV-Vis spectrometer를 사용하여 측정하였고, 전기적인 특성은 Hall measurement system 을 이용하여 측정하였다. 또한 박막의 결정성과 거칠기의 변화는 XRD (X-ray Diffraction)와 원자 간력현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 측정하였다. Rf magnetron Sputtering 법을 이용하여 증착한 IZO 박막에 Post E-beam irradiation이 전기전도 및 광 투과특성과 결정성과 표면 조도를 향상시키는데 크게 기여함을 확인할 수 있었다.
현재 산업계 전반적으로 사용되고 있는 박막형 태양전지 투명 전도막의 재료로는 ITO 와 Al, In, Ga, B, Si, F 등으로 도핑된 ZnO 박막이 사용되고 있으며, 그 중에서도 Al 이 도핑된 ZnO 박막은 넓은 밴드갭을 가진 n-type 반도체로서, 적외선 및 가시광 영역에서의 높은 투과성과 우수한 전도성을 가지며, 고온에서 안정된 전기적 특성, 낮은 원가 등의 장점을 지녀 그 응용 연구가 활발히 이루어지고 있다 [1]. 본 연구에서는 RF magnetron Sputter 법을 이용하여 Flexible 기판 위에 AZO 박막을 증착하였다. 실험변수로는 RF power, Pressure등을 이용하였고, 최적조건에서의 박막의 투과도는 90%이상, 면저항은 30 ${\Omega}/{\square}$ 이하를 나타내었다. 그리고 (주)인포비온에서 원천기술을 갖고있는 EBA technology를 이용하여 후처리 하여 전기적, 광학적, 구조적인 특성의 변화를 관찰하였다. AZO 박막의 두께를 측정하기 위해 ${\alpha}-step$과 SEM을 이용하였고, 투과도는 UV-Vis spectrometer를 사용하여 박막의 투과도 변화를 관찰 하였다. 전기적인 특성은 4-Point probe를 이용하여 측정하였다. 또한, 박막의 결정성과 거칠기의 변화는 XRD(X-ray Diffraction)와 원자간력현미경(Atomic Force Microscope; AFM) 을 이용하여 측정하였으며, 전기 광학적 특성 변화는 Figure Of Merit(FOM) 수치로 분석하였다. 본 연구에서 AZO 박막의 특성은 EBA 조사 후 특성의 향상이 이루어지는 것을 관찰할 수 있었다.
Hummers and Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 산화 그래핀(graphene oxide; GO)을 합성하였고, 이를 이용하여 두 가지 다른 작용기화 그래핀(FGS)을 합성하였다. 그래핀 판상(graphene sheet; GS)에 수직방향으로 hexadecylamine(HDA)이 치환된 Ver-HDA-GS을 HDA와 에폭시기를 반응하여 얻었고, 한편으로, 환원된 GO(Reduced-GO; RGO)를 통하여 hexadecanol(HDO)와 알코올을 반응시켜 HDO가 수평 방향으로 치환된 Hor-HDO-GS를 합성하였다. 합성된 GO, RGO, Ver-HDA-GS 그리고 Hor-HDO-GS의 합성여부를 확인하기 위하여 FTIR을 이용하였으며, 합성된 물질들의 열 안정성 및 모폴로지를 각각 확인하였다. 원자간력 현미경(AFM)을 통해서 Ver-HDA-GS는 한 층 또는 두 층 두께의 그래핀으로 이루어졌고, 평균 두께는 1.76 nm임을 확인하였다. 합성된 FGS들의 열 안정성은 GO나 RGO보다 더 나았으며, 분산도의 경우에 Ver-HDA-GS는 DMSO, 톨루엔, 클로로포름, 데카린 등의 일상적인 용매에서 잘 분산되었다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 평탄화 최적화 하기 위하여 기계적 연마 후 $SiO_2$ slurry를 이용한 CMP 공정을 진행하였고 이에 따른 표면 형상, slurry 변화에 따른 가공 특성을 분석하였다. Slurry의 pH가 표면 연마 과정에 미치는 영향을 알아보기 위해 $SiO_2$ slurry의 pH를 조절하였으며, 제타전위측정기를 통해 각각의 pH에 따른 zeta potential의 영향과 MRR(material removal rate) 결과를 비교하였으며, 최종적으로 원자간력 현미경(atomic force microscope)을 이용한 표면 거칠기 RMS(0.2 nm)를 얻을 수 있었다.
티타늄 나프테네이트를 출발 원료로 사용하고 스핀코팅-열분해법을 이용하여 소다-라임-실리카 슬라이드 유리기판 위에 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 도포된 박막은 $500^{\circ}C$로 10분간 공기분위기에서 전열처리를 행하였고, 최종 열처리는 500, 550과 $600^{\circ}C$로 30분간 공기분위기에서 각각 행하였다. X-선 회절분석법을 이용하여 박막의 결정화도를 조사하였고, 전계 방출 주사형 전자 현미경과 원자간력 현미경을 이용하여 $TiO_2$ 박막의 표면미세구조와 표면 거칠기를 조사하였다. 550 과 $600^{\circ}C$로 최종 열처리한 박막의 X-선 회절분석 결과, 아나타제 상만이 존재하였다. 500과 $550^{\circ}C$로 열처리한 박막의 표면은 균질하였으나, 열처리온도가 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라서, 박막의 표면에는 바늘모양의 상이 3차원적으로 성장하였다. 모든 박막에 있어서 가시영역에서의 투과율은 500nm에서 90% 이상의 높은 값을 나타냈다. 박막의 광촉매특성을 조사하기 위하여 stearic acid가 코팅된 박막에 365nm 파장의 UV를 2.4mW/$\textrm{cm}^2$의 강도로 조사하여 C-H모드에 대한 IR 흡수단의 변화를 관찰하였다.
친전자성 치환반응으로 제조된 술폰화 단량체, 비(非)술폰화 단량체 및 탄산칼륨을 이용하는 직접 중합법을 통하여 높은 점도의 술폰화 폴리아릴에테르술폰 공중합체를 합성하고, 이들을 원료로 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 디메틸아세트아미드(DMAc)의 혼합 용매 상에서 직접 메탄을 연료전지용 고분자 전해질 막을 제조하였다. 막 제조 시의 용매 효과에 주목하여 혼합 용매의 부피 비는 $0{\sim}100%$로 변화시키고 공중합체의 술폰화도는 50%로 고정하였다. 이온 전도도 및 메탄올 투과도 측정을 통하여 최종 전해질 막의 기본 특성을 파악하고, 주사전자현미경 및 원자간력현미경분석을 통한 표면 분석 결과와 비교함으로써 이들의 상관관계를 고찰하였다. 막 제조 시의 용매 혼합 비율을 적절히 조절함에 따라 최종 전해질 막의 이온 전도도를 크게 향상시킬 수 있음이 확인되었는데, $25^{\circ}C$의 100% 가습 환경에서 측정된 수소 이온 전도도는 NMP : DMAc 50:50 부피/부피-%에서 최대 $1.38{\times}10^{-1}\;S/cm$이었다.
Cu-Cu 웨이퍼 본딩 강도를 향상시키기 위한 Cu 박막의 표면처리 기술로 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리 공정에 대해 연구하였다. $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면의 구조적 특성에 미치는 영향을 X선 회절분석법, X선 광전자 분광법, 원자간력현미경을 이용하여 분석하였다. Ar 가스는 플라즈마 점화 및 이온 충격에 의한 Cu 표면의 활성화에 사용되고, $N_2$ 가스는 패시베이션(passivation) 층을 형성하여 -O 또는 -OH와 같은 오염으로부터 Cu 표면을 보호하기 위한 목적으로 사용되었다. Ar 분압이 높은 플라즈마로 처리한 시험편은 표면이 활성화되어 공정 이후 더 많은 산화가 진행되었고, $N_2$ 분압이 높은 플라즈마 시험편에서는 Cu-N 및 Cu-O-N과 같은 패시베이션 층과 함께 상대적으로 낮은 수치의 산화도가 관찰되었다. 본 연구에서는 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면에서 Cu-O 형성 억제 반응에 기여하는 것을 확인할 수 있었으나 추가 연구를 통하여 질소 패시베이션 층이 Cu 웨이퍼 전면에 형성되기 위한 플라즈마 가스 분압 최적화를 진행하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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