• 분석과학
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• 제21권1호
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• pp.20-24
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• 2008

본 연구에서는 lucigenin과 $H_2O_2$에 의한 화학발광을 이용하여 vitamin $P_1$을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 분석의 최적 조건을 구하기 위해서 화학발광에 영향을 미치는 $H_2O_2$의 농도, pH 그리고 lucigenin의 농도를 조사하였다. 이러한 분석 최적조건의 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 $7.5{\times}10^{-6}$에서 $5.0{\times}10^{-4}mol/L$이었고, 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도구간에서 구한 검출한계는 $5.7{\times}10^{-7}mol/L$이었다. 최적 vitamin $P_1$의 농도인 $7.5{\times}10^{-5}mol/L$에서의 상대표준편차는 0.75%(n=10), 상관계수(S/N=3)는 0.9984이었다.

• 산업경영시스템학회지
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• 제46권spc호
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• pp.31-38
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• 2023

In this study, in order to develop a method to efficiently inject essential nutrients necessary for plant growth into wood chips, which are simply used as soil covering materials in the agriculture, landscaping and horticultural industries, the atmospheric pressure dipping method and the vacuum pressure impregnating method are used to improve the plant nutrients injectability and impregnation amount were comparatively analyzed. Nutrient ingredients and 8 major heavy metal contents of wood chips injected with nutrients were analyzed, and soil covering effects were examined by covering wood chips injected with nutrients on soil. Comparing the dipping method and the vacuum pressure impregnation method, it took about 48 hours or more to inject 1,500 g or more of the nutrient aqueous solution into 1 kg of wood chips in the dipping method, but the vacuum pressure impregnation method could be impregnated in about 5 minutes. Components of the impregnated nutrients were detected in proportion to the diluted concentration. As a result of covering the wood chips developed in this study on soil, they showed weakly acidic pH, and the heat insulation and moisturizing effects during the winter season were evaluated to be superior to those of uncovered soil. In the future, wood chips impregnated with nutrients are expected to contribute to the more efficient use of waste wood resources and the long-term supply of nutrients essential for plant growth, reducing excessive use of chemical fertilizers and reducing costs.

• FOCUS: LIFE SCIENCE
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• 제1호
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• pp.1.1-1.4
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• 2024

This article provides comprehensive guidance on the maintenance, cleaning, regeneration, and storage of silica-based HPLC (High-Performance Liquid Chromatography) columns. The general considerations emphasize the importance of using in-line filters and guard cartridges to protect columns from blockage and irreversible sample adsorption. While these measures help, contamination by strongly adsorbed sample components can still occur over time, leading to an increase in back pressure, loss of efficiency, and other issues. To maximize column lifetime, especially with UHPLC (Ultra-High Performance Liquid Chromatography) columns, it is advisable to use ultra-pure solvents, freshly prepared aqueous mobile phases, and to filter all samples, standards, and mobile phases. Additionally, an in-line filter system and sample clean-up on dirty samples are recommended. However, in cases of irreversible compound adsorption or column voiding, regeneration may not be possible. The document also provides specific recommendations for column cleaning procedures, including the flushing procedures for various types of columns such as reversed phase, unbonded silica, bonded normal phase, anion exchange, cation exchange, and size exclusion columns for proteins. The flushing procedures involve using specific solvents in a series to clean and regenerate the columns. It is emphasized that the flow rate during flushing should not exceed the specified limit for the particular column, and the last solvent used should be compatible with the mobile phase. Furthermore, the article outlines the storage conditions for silica based HPLC columns, highlighting the impact of storage conditions on the column's lifetime. It is recommended to flush all buffers, salts, and ion-pairing reagents from the column before storage. The storage solvent should ideally match the one used in the initial column test chromatogram provided by the manufacturer, and column end plugs should be fitted to prevent solvent evaporation and drying out of the packing bed.

• 분석과학
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• 제37권2호
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• pp.123-129
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• 2024

We present a rapid method for the determination of Cs, Sr, and Ba, heat generators found in highly active liquid wastes, by gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) using a column containing a cation-exchange resin. GPEC is a microscale column chromatographic technique that uses a constant flow rate of solvent (0.07 mL/min) with pressurized nitrogen gas supplied through a valve. In particular, because this method uses a small sample volume (a few hundred microliters), it produces less chemical waste and allows for faster separation compared to traditional column chromatography. In this study, we evaluated the separation of Cs, Sr, and Ba using GPEC. The eluate from the column (GPEC or conventional column chromatography) was quantitatively analyzed using inductively coupled plasma-mass spectrometry to measure the column recovery and precision. The column reproducibility of the proposed GPEC system (RSDs of recoveries) ranged from 2.7 to 4.1 %, and the column recoveries for the three elements ranged from 72 to 98% when aqueous HCl was used as the eluent. The GPEC results are slightly different in efficiency and separation resolution compared to those of conventional column chromatography because of the differences in the eluent flow rate as well as the internal diameter and length of the column. However, the two methods had similar recoveries for Cs and Sr, and the precision of GPEC was improved by two-fold. Remarkably, the solvent volume required for GPEC analysis was five times lower than that of the conventional method, and the total analysis time was 11 times shorter.

• 공업화학
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• 제21권6호
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• pp.593-602
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• 2010

천연고분자물질로서 키토산(chitosan)은 생체적합성, 생분해성, 무독성과 같은 생체재료로서의 우수한 물리화학적 특성에도 불구하고 산(acid)으로 용해하여야 한다는 문제점으로 인해 유전질병이나 암과 같은 불치병의 치료를 위한 생리활성 물질의 생체 내 전달물질로서의 응용이 어려운 실정이다. 따라서 키토산의 이러한 문제점을 획기적으로 해결한 높은 반응성과 강한 양전하(+)를 띠고 있는 저분자량 수용성 키토산(low molecular weight water-soluble chitosan, LMWSC)을 이용하여 난용성 약물뿐만 아니라 치료유전자와 같은 생리활성물질을 안전하게 생체 내 표적위치에 운반할 수 있는 전달체를 제조할 수 있고, 인체 내 무해하고 치료효율이 높은 치료시스템을 개발할 수 있을 것으로 사료된다. 또한 질병의 치료를 위해 무엇보다 중요한 인자는 특정 병소조직에만 발현되는 항원이나 수용체를 밝혀내고 이들과 결합할 수 있는 항체나 리간드를 다양한 생체재료에 개질함으로써 질병 치료의 효율을 높이는 것이 가장 중요한 전략이라고 할 수 있다. 약물이나 유전자를 전달할 수 있는 많은 양이온성 합성고분자에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있으나 체내 독성이나 효율성 면에서 많은 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 총설에서는 인체 내 전달 효율을 높이기 위한 기능성기의 도입과 유전자와의 복합체 형성을 가능하게 하는 유리 아민기를 가진 인체 무해한 저분자량 수용성 키토산을 이용하여 특정 조직을 표적할 수 있는 다양한 기능성기 도입의 특성과 치료 전략에 대해 기술하고자 한다. 이러한 전달체의 개발은 앞으로 인간에게 유발되는 가장 난치병 중의 하나인 암 치료에 있어 밝은 전망이 될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국방사선학회논문지
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• 제2권2호
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• pp.31-38
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• 2008

0.32 T 자기공명영상시스템에서 선주사영상기법(line scan imaging)을 이용한 확산강조영상(diffusion weighted imaging; DWI) 펄스열(pulse sequence)을 개발하였다. 선주사영상은 단면선택 경사자장과 함께 90도 펄스를 가하여 단면을 선택한 후 y 방향으로 경사자장을 가한 후 180도 라디오파 펄스를 가하여 단면영상의 y-방향 픽셀크기와 같은 너비의 x축에 평행한 띠를 따라 에코가 발생하게 한 뒤 x-방향으로 주파수부호화해서 1차원 k-공간 데이터를 획득하며 이를 1차원 푸리에변환하여 영상을 재구성하였다. 또한 선주사확산강조영상(line scan diffusion weighted image)을 위해서 한 쌍의 사다리꼴모양의 경사자장을 선주사영상기법의 180도 펄스 전후에 대칭으로 배치하였으며 사용된 확산경사자장기울기의 최대값은 G = 15 mT/m 이었고 최대 b 값은 $301.50s/mm^2$이었다. 본 연구에서 개발된 선주사확산강조펄스열을 이용하여 0.32 T 자기공명영상 장비에서 트리아실글리세롤 팬텀(triacylglycerol, TAG) 및 염화나트륨 수용액 (NaCl = 0.1w/v%) 팬텀 영상을 획득하였다. 또한 1.5 T 자기공명영상시스템에서 단일여기에코평면영상화(single shot echo planar imaging)로 동일한 팬텀의 확산강조영상을 구하였다. 선주사확산강조영상은 가장 널리 이용되고 있는 에코평면영상을 이용한 확산강조영상과 비교하여 자화율차이에 의한 영상왜곡이나 화학이동에 의한 허상들이 없음을 확인하였다. 특히 선주사확산강조영상에서 측정한 염화나트륨 수용액 팬텀의 확산계수($963.90{\pm}79.83{\times}10^{-6}mm^2/s$)는 1.5 T에서 계산된 확산계수($956.77{\pm}4.12{\times}10^{-6}mm^2/s$)와 오차범위 내에서 일치하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권5호
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• pp.421-426
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• 1995

2-Hydroxyethyl methacrylate(HEMA)와 ethylene glycol dimethacrylate(EDGMA)로부터 수용액중에서 친수성 3차원 메타아크릴레이트 고분자 망상의 수화겔을 제조하여 NMR 분석법에 의해 그 친수성 메타아크릴레이트와 물 사이의 상호작용에 대하여 연구하였다. 적은 양의 물을 함유하고 있는 수화겔의 스핀-격자 이완시간$(T_1)$을 측정한 결과 물 양성자 주위의 다른 두 환경에 따른 $T_{1a}$와 $T_{2b}$가 나타났다. Poly(2-hydrocyethyl methacrylate)[p(HEMA)]-$(10{\%}\; H_2O)$ 수화겔에 대한 $T_{1a}$와 $T_{1b}$가 각각 $16.4{\times}10^{-3}\; sec$와 $58.2{\times}10^{-3}\;sec$이고, 가교된 EGDMA-p(HEMA)- $(10{\%}\; H_2O)$ 수화겔에 대한 $T_{1a}$와 $T_{2b}$가 각각 $13.2{\times}10^{-3}\; sec$와 $23.1{\times}10^{-3}\; sec$이었다. 또한 수화겔들에 대해 스핀-스핀 이완시간$(T_2)$를 측정한 결과 $p(HEMA)-(H_2O)_n$ 및 가교된 $EDGMA-p(HEMA)-(H_2O)_n$의 계에 $(T_2)$값은 물 함량이 증가함에 따라 증가하였다. $(T_2)$값들은 $(T_1)$의 값들보다 약 10배 작게 나타나고 스핀이완원리와 일치하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권4호
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• pp.375-381
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• 2006

티타늄 담지 구형활성탄(spherical activated carbon, SPAC)을 제조하여 유동상 광촉매 반응에 적용하고 그 특성을 평가하였다. 티타늄을 담지하기 위하여 염화티타늄용액으로 이온교환 처리된 이온교환수지를 열처리 과정을 통하여 구형활성탄으로 변환시켜 주었다. 열처리 과정 중 감량되는 성분 및 무게 변화는 TGA/MS 분석을 통하여 알아보았으며,Ti을 함유한 구형활성탄의 물리화학적 성질은 SEM, XRD, EPMA, ESR, EDS, BET와 같은 분석을 통하여 그 특성을 알아보았다. 그 결과 Ti-구형활성탄의 입자 크기는 $350{\mu}m{\sim}400{\mu}m$, 비표면적은 $617m^2/g$ 이였으며, 담지 된 티타늄은 $TiO_2$ anatase 형태와 rutile 형태가 주를 이루고 있음을 알 수 있었다. 구형활성탄에 담지 된 $TiO_2$는 약 6 wt%로 균일한 분산도로 구형활성탄 표면에 담지 된 것을 EPMA 분석을 통해 알 수 있었다. 더욱이 ESR 분석을 통하여 간접적인 광촉매 활성을 확인할 수 있었으며, 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 유동상 광반응조를 이용한 HA(humic acid) 광분해 반응에 적용하였다. 그 결과, 제거 효율이 약 70％ 정도로 높게 나타났을 뿐만 아니라 반응 중에도 Ti-구형활성탄의 강도가 계속 유지되어 유동상 반응에서의 광분해 촉매로서 활용가능성을 보여주었다.

• 한국독성학회:학술대회논문집
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• 한국독성학회 2006년도 추계학술대회
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• pp.65-74
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• 2006

Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.

• 공업화학
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• 제31권5호
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• pp.526-531
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• 2020

수중에 함유된 망간 이온은 인체에 독성 물질로 작용하며, 또한 신경계에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 특히 망간은 넓은 pH 영역에서 높은 용해성으로 인하여, 망간 제거가 어렵기 때문에 이를 효과적으로 처리하는 연구가 필요하다. 본 연구에서 소나무 수피 바이오차를 과산화수소로 화학적으로 개질하였고, 개질된 흡착제는 수중에서의 망간 이온 제거에 사용되었다. 개질된 흡착제는 망간이온 5, 10 mg/L 조건에서 각각 82.1, 56.2%의 높은 제거능력을 나타내었다. 또한 망간 농도 변화에 의한 흡착 데이터로부터 이론식에 적용하여 분석하였다. 그 결과 망간 이온의 흡착 거동은 Freundlich 보다는 Langmuir 모델에 잘 부합하였으며 또한, 동력학적 고찰에 의하면 유사 2차 반응식(pseudo-second order kinetic model)이 더욱 적합함을 알 수 있었다. 그리고 Gibbs 자유에너지 변화에서는 흡착 반응의 온도가 증가할수록 자발성이 보다 더 잘 이루어진다는 것을 도출하였다. 결과적으로 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 망간 이온을 효과적으로 제거하는 수처리 기술로 사용될 수 있을 것이다.