A chemiluminescence method has been developed to determine vitamin $P_1$ in aqueous solution which is based on the enhancement of the intensity of lucigenin using lucigenin-$H_2O_2$ as chemiluminogenic system. The effects of experimental parameters such as concentrations of lucigenin, pH and concentrations of $H_2O_2$ were studied. The present method allows the determination of vitamin $P_1$ over the range $7.5{\times}10^{-6}{\sim}5.0{\times}10^{-4}mol/L$. The detection limit was $5.7{\times}10^{-7}mol/L$. The relative standard deviation was 0.75 % for 10 determinations of $7.5{\times}10^{-5}mol/L$ vitamin $P_1$. The correlation coefficient of the working curve was 0.9984 (S/N=3).
Yu Jin Hong;Dae Woo Choi;Kwon Woong Choi;Suejin Park;Seok Un Jo;Hee Jun Park
Journal of Korean Society of Industrial and Systems Engineering
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v.46
no.spc
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pp.31-38
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2023
In this study, in order to develop a method to efficiently inject essential nutrients necessary for plant growth into wood chips, which are simply used as soil covering materials in the agriculture, landscaping and horticultural industries, the atmospheric pressure dipping method and the vacuum pressure impregnating method are used to improve the plant nutrients injectability and impregnation amount were comparatively analyzed. Nutrient ingredients and 8 major heavy metal contents of wood chips injected with nutrients were analyzed, and soil covering effects were examined by covering wood chips injected with nutrients on soil. Comparing the dipping method and the vacuum pressure impregnation method, it took about 48 hours or more to inject 1,500 g or more of the nutrient aqueous solution into 1 kg of wood chips in the dipping method, but the vacuum pressure impregnation method could be impregnated in about 5 minutes. Components of the impregnated nutrients were detected in proportion to the diluted concentration. As a result of covering the wood chips developed in this study on soil, they showed weakly acidic pH, and the heat insulation and moisturizing effects during the winter season were evaluated to be superior to those of uncovered soil. In the future, wood chips impregnated with nutrients are expected to contribute to the more efficient use of waste wood resources and the long-term supply of nutrients essential for plant growth, reducing excessive use of chemical fertilizers and reducing costs.
This article provides comprehensive guidance on the maintenance, cleaning, regeneration, and storage of silica-based HPLC (High-Performance Liquid Chromatography) columns. The general considerations emphasize the importance of using in-line filters and guard cartridges to protect columns from blockage and irreversible sample adsorption. While these measures help, contamination by strongly adsorbed sample components can still occur over time, leading to an increase in back pressure, loss of efficiency, and other issues. To maximize column lifetime, especially with UHPLC (Ultra-High Performance Liquid Chromatography) columns, it is advisable to use ultra-pure solvents, freshly prepared aqueous mobile phases, and to filter all samples, standards, and mobile phases. Additionally, an in-line filter system and sample clean-up on dirty samples are recommended. However, in cases of irreversible compound adsorption or column voiding, regeneration may not be possible. The document also provides specific recommendations for column cleaning procedures, including the flushing procedures for various types of columns such as reversed phase, unbonded silica, bonded normal phase, anion exchange, cation exchange, and size exclusion columns for proteins. The flushing procedures involve using specific solvents in a series to clean and regenerate the columns. It is emphasized that the flow rate during flushing should not exceed the specified limit for the particular column, and the last solvent used should be compatible with the mobile phase. Furthermore, the article outlines the storage conditions for silica based HPLC columns, highlighting the impact of storage conditions on the column's lifetime. It is recommended to flush all buffers, salts, and ion-pairing reagents from the column before storage. The storage solvent should ideally match the one used in the initial column test chromatogram provided by the manufacturer, and column end plugs should be fitted to prevent solvent evaporation and drying out of the packing bed.
Sojin Jeong;Jihye Kim;Hanul Cho;Hwakyeung Jeong;Byungman Kang;Sang Ho Lim
Analytical Science and Technology
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v.37
no.2
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pp.123-129
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2024
We present a rapid method for the determination of Cs, Sr, and Ba, heat generators found in highly active liquid wastes, by gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) using a column containing a cation-exchange resin. GPEC is a microscale column chromatographic technique that uses a constant flow rate of solvent (0.07 mL/min) with pressurized nitrogen gas supplied through a valve. In particular, because this method uses a small sample volume (a few hundred microliters), it produces less chemical waste and allows for faster separation compared to traditional column chromatography. In this study, we evaluated the separation of Cs, Sr, and Ba using GPEC. The eluate from the column (GPEC or conventional column chromatography) was quantitatively analyzed using inductively coupled plasma-mass spectrometry to measure the column recovery and precision. The column reproducibility of the proposed GPEC system (RSDs of recoveries) ranged from 2.7 to 4.1 %, and the column recoveries for the three elements ranged from 72 to 98% when aqueous HCl was used as the eluent. The GPEC results are slightly different in efficiency and separation resolution compared to those of conventional column chromatography because of the differences in the eluent flow rate as well as the internal diameter and length of the column. However, the two methods had similar recoveries for Cs and Sr, and the precision of GPEC was improved by two-fold. Remarkably, the solvent volume required for GPEC analysis was five times lower than that of the conventional method, and the total analysis time was 11 times shorter.
Chitosan as a natural polymer has superior physicochemical properties such as biocompatibility, biodegradability and nontoxicity, but application of chitosan for therapy of cancer and gene related-disease has been limited by poor solubility in aqueous solution. Therefore, low molecular weight water-soluble chitosan (LMWSC) with high reactivity and strong positive charge can be applied as a delivery system having function to carry in the specific tissue the bioactive material like poor solubility drug, or therapeutic gene and developed as a therapeutic system having good therapeutic efficiency. The most important factor for therapy of various diseases is to reveal the antigen or receptor expressed in specific lesion tissue and the antibody and ligand which can bind with antigen is to introduce at the biomaterials for enhancement the therapeutic efficiency. The studies for cationic synthetic polymer as drug or gene delivery have been actively performed, but it has many problems such as toxicity in the body, therapeutic efficiency. From this point of view, this article demonstrated the introduction of functional groups to target the specific tissue and therapeutic strategy using the modification of LMWSC with free-amine group. The development of these delivery system will provide a positive vision for cancer therapy.
Line scan diffusion weighted imaging (LSDI) pulse sequence for 0.32 T magnetic resonance imaging (MRI) system was developed. In the LSDI pulse sequence, the imaging volume is formed by the intersection of the two perpendicular planes selected by the two slice-selective $\pi$/2-pulse and $\pi$-pulse and two diffusion sensitizing gradients placed on the both side of the refocusing $\pi$-pulse and the standard frequency encoding readout was followed. Since the maximum gradient amplitude for the MR system was 15 mT/m the maximum b value was $301.50s/mm^2$. Using the developed LSDI pulse sequence, the diffusion weighted images for the aqueous NaCl solution phantom and triacylglycerol solution phantom calculated from the line scan diffusion weighted images gives the same results within the standard error range (mean diffusivities = $963.90{\pm}79.83({\times}10^{-6}mm^2/s)$ at 0.32 T, $956.77{\pm}4.12({\times}10^{-6}mm^2/s)$ at 1.5 T) and the LSDI images were insensitive to the magnetic susceptibility difference and chemical shift.
The hydrogels of hydrophilic three-dimensional methacrylate polymer networks were prepared from 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and ethylene glycol dimethacrylate (EDGMA) in aqueous solution. The interaction of water with the hydrophilic methacrylate polymers in the hydrogels was studied by pulse NMR spectroscopy. The spin-lattice relaxation times (T1) of low water content hydrogels showed the different double environments, resulting in two spin-lattice relaxation times (T1a and T1b). The values of T1a and T1b were 16.4${\times}$10-3 sec and 58.2${\times}$10-3 sec for a p(HEMA)-(10% H2O) system, and 13.2${\times}$10-3 sec and 23.1${\times}$10-3 sec for a crosslinked EGDMA-p(HEMA)-(10% H2O) system, respectively. The spin-spin relaxation times (T2) of the hydrogels were also measured as a function of water content in the p(HEMA)-(H2O)n and crosslinked EGDMA-p(HEMA)-(H2O)n system. The values of T2 were approximately 10 times less than those of T1 in agreement with the principles of spin relaxations.
In this sturdy, spherical activated carbon(SPAC) contained $TiO_2$ was made by ion-exchanged treatment and heat treatment for applying fluidizing bed system. The ion-exchange resin was treated by $TiCl_3$ aqueous solution. The treated resin and raw resin were heat-treated under nitrogen condition to convert into Ti-SPAC. During the heat-treatment, burn-off weight amounts and the element were measured by means of TGA and TGA/MS, individually. The physicochemical properties of Ti-SPAC was characterized by means of XRD, SEM, EDS, BET, EPMA, ESR, intensity and titanium content. The Ti-SPAC had spherical shape with diameter size about $350{\mu}m{\sim}400{\mu}m$ and $617m^2/g$ specific surface area. Structure of $TiO_2$ in Ti-SPAC was anatase and rutile form. Also, $TiO_2$ on SPAC were found that the $TiO_2$ were uniformly distributed through EPMA analysis. Moreover, the Ti-SPAC showed indirect photocatalyst activity estimation through ESR analysis, characteristics of photocatalyst potentially. Over all results, Ti-SPAC was used in fluidizing bed UV/photocatalyst system to remove HA(Humic Acid). That results were HA removal efficiency was about 70% and Ti-SPAC intensity was preserved during reaction. Ti-SPAC showed practical possibility as photocatalyst in fluidizing bed system.
Proceedings of the Korean Society of Toxicology Conference
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2006.11a
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pp.65-74
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2006
Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.
Manganese ions contained in water phase are acting as a toxic substance in the human body and also known to affect the nervous system. In particular, effective treatment technology is required since manganese removal is difficult due to its high solubility in a wide pH range. In this study, Prinus densiflora bark was chemically modified with hydrogen peroxide, and the modified adsorbent was used for removing manganese ions in an aqueous solution. The modified adsorbent showed high removal capacity of 82.1 and 56.2%, respectively, at conditions of 5 and 10 mg/L manganese ions. Also, the adsorption isotherm from the data was applied to the theoretical equation. As a result, the adsorption behavior of manganese ions was better suited to the Langmuir than Freundlich model, and it was also found from kinematics that the pseudo-second order kinetic model was more suitable. In addition, the changes of Gibbs free energy indicated that the adsorption reaction became more spontaneously with increasing temperature. Consequently, these experimental results may be used as a water treatment technology which can efficiently treat manganese ions contained in water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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