최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 검정팥 종피에 함유된 천연색소에 대한 연구의 일환으로, 천연염료로서의 적용을 위해 염색조건 즉 염색온도, 염색시간, 염색 pH, 욕비에 따른 K/S 값을 측정하여 적정 염색조건을 설정하고, 여러 매염제를 적용하여 색상변화에 미치는 영향 및 견뢰도를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. pH에 따른 염색성에서는 견직물의 경우 pH 4에서 가장 염착량이 많았고, 면직물의 경우에는 주어진 범위 내에서 는 pH가 높을수록 염착량이 많았다. 2. 염색온도와 시간에 따른 염색성은, 견직물의 경우, 염색온도 $40^{\circ}C$와 $60^{\circ}C$에서는 전반적으로 염착량이 낮고 시간에 따른 염착량의 차이도 크지 않았으나 염색온도 $80^{\circ}C$에서는 시간이 경과할수록 K/S 값이 크게 나타났다. 면직물의 경우도 견직물과 비슷한 결과로 온도가 높아질수록 염색시간이 경과될수록 K/S 값이 크게 나타났다. 3. 견직물에 대한 매염제 종류별 표면색의 변화에서는 Fe 매염포만 YR${\rightarrow}$Y 로 변화되었을 뿐 다른 매염제에서는 매염후에도 색상 변화는 크지 않았다. Sn 매염과 Ti 매염포는 무 매염포 보다 $L^*$값이 상승하였으나 나머지 매염제는 $L^*$값이 크게 감소되었다. 면직물에 대한 표면색의 변화는 견직물에서와 같은 경향으로 나타났으며, $L^*$값에 있어서는 견직물과 다르게 Ni 매염포만 무매염포보다 $L^*$ 값이 크게 나타났다. 4. 매염처리 전 견직물의 일광 견뢰도는 무매염이 4~6등급, Al 처리포는 4~5등급, Cu와 Sn은 3~4등급으로 나타났고 Fe는 2~3등급으로 가장 낮게 나타났으며, 세탁견뢰도에서는 무매염 2등급, 매염제 처리포는 전부 2내지 3등급으로 나타났다. 무매염 면직물의 일광견뢰도는 1~2등급, Fe 매염은 2~3등급, Cu 2등급 Al과 Sn은 1~2등급으로 매염처리에 의해 전혀 개선되지 않았으며, 세탁견뢰도의 경우 Cu매염이 4등급으로 양호하게 나타났으며 무매염, Al, Sn과 Fe는 3등급으로 나타났다.
윤활유의 생분해도 평가를 위해 개발된 국제규격을 검토하고 국내에서 적용 가능한 방법을 개발하였다. OECD 301B, ISO 9439, ASTM 5864 등의 국외규격 중 윤활유의 생분해도 평가에 적용 가능한 규격은 주로 호기적 조건 및 액상배지 (aqueous medium) 상에서 생분해도를 평가하도록 규정하고 있고, 이들 규격은 공통적으로 이산화탄소 발생법 ($CO_2$ evolution test)에 근간을 두고 있다. 하수처리장 등에서 얻어진 미생물 접종원을 시험화합물과 함께 무기물이 함유된 액상배지에서 배양시키면서 시험화합물의 유기탄소가 미생물의 효소 작용에 의해 분해되고 산화되어 최종적으로 이산화탄소로 무기물화 (mineralization) 되는 바탕을 근거 하에 생분해성 윤활제품의 생분해도를 조사하였다. 배지별로 생분해도를 비교하였을 경우 ASTM 5864에서 규정된 배지성분을 이용할 경우 생분해도가 높았고, 접종원 농도를 $10^4{\sim}10^5$ CFU/mLdm로 하였을 때 생분해도가 높았다. 또한 접종원의 종류가 생분해도 평가에 미치는 영향을 검토하였다. 본 연구에서 제안된 생분해도 시험에 대한 밸리데이션 결과 국제규격에 제시된 밸리데이션 기준을 만족하는 것으로 확인되었다. 이러한 시험결과를 토대로 국내에서 적용 가능한 윤활제품의 생분해도 시험을 위한 표준작업절차를 마련하였다.
분리막 접촉기를 통한 이산화탄소의 흡수거동 예측을 위한 공정모사를 위해 시스템의 흡수제로 탄산칼륨 수용액을 선정하였고, 시스템에서의 이산화탄소와 관련된 가역반응을 고려하였으며, 사용된 반응속도상수, 평형상수, 용해도 그리고 확산계수는 탄산이온의 농도와 온도의 함수로 사용하였다. 또한 분리막 접촉기 공정모사를 위한 조작 조건으로 중공사막의 기공상태는 비젖음성 조건을 선택하였으며, 이러한 조작조건하에서 이산화탄소 분리거동을 다양한 공정변수 즉, 흡수제의 농도와 유속, 혼합기체의 압력변화에 대해 고찰하였다. 흡수제의 농도가 증가함에 따라 촉진수송에 의한 이산화탄소의 흡수거동을 확인할 수 있었고, 흡수제의 유속 증가에 따라 이산화탄소의 흡수속도가 점차 증가함을 확인할 수 있었으며, 분리막 접촉기에서 혼합기체의 압력변화가 흡수속도에 미치는 영향 및 흡수제의 재사용에 따른 흡수속도를 확인할 수 있었다. 이러한 공정모사를 통해 분리막 접촉기의 구성 및 조작에 필요한 각각의 인자들이 흡수속도에 미치는 영향과 예측, 이를 통한 적절한 조작조건의 도출 가능성을 확인할 수 있었다.
세포외 중합체(EPS)의 존재 유무에 따라 Pseudomonas aeruginosa가 용존 비소, 크롬, 우라늄의 흡착 및 산화상태의 변화에 미치는 영향을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 배양한 미생물의 표면을 세척한 것과 세척하지 않은 것으로 구분하여 무영양 상태에서 1.1 mg/L의 As(V)와 Cr(VI), 0.5 mg/L의 U(VI)와 반응시키며 시간에 따라 각각의 총 용존 함량과 산화상태 변화를 측정하였다. As(V)의 경우 EPS 존재 여부와 관계없이 흡착은 발생하지 않았으나 EPS가 보존된 박테리아는 As(V)의 약 60%를 As(III)로 환원하였다. 표면을 세척하지 않은 박테리아는 총 용존 크롬의 45%를 제거하였으며 잔류된 용존 크롬의 64%를 Cr(III)로 환원하였다. 우라늄의 경우, 박테리아 표면을 세척하지 않았을 때 U(VI)의 약 80% 이상이 용액으로부터 제거되었다. 이러한 원소 환원은 박테리아가 분비한 EPS 자체의 환원 능력 또는 EPS로부터 보호받아 생육성이 보존된 박테리아의 해독성 환원에 의한 것으로 여겨진다. 이 연구 결과는 자연 환경에서 대부분 바이오필름 상태로 존재하는 미생물이 비소, 크롬, 우라늄의 산화상태 및 이동도 조절에 지대한 영향을 미칠 수도 있음을 의미한다.
하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.
우리나라 수박 재배지에서 발생하고 있는 흰가루병 방제를 위한 아인산칼륨-살균제 교차방제체계를 개발하였다. 2010년 시험에서는, 우리나라에서 수박 흰가루병 방제를 위하여 등록되어 합법적으로 사용 가능하며, 농가에서 사용중인 6종류의 살균제를 이용하여 9가지 처리조합을 구성하여 시험하였다. 그 결과 클로로탈로닐(Chl)-마이클로뷰타닐(My)-페나리몰(Fen)-헥사코나졸(Hex)의 처리가 가장 효과가 우수한 것으로 나타났으나, My, Fen, Hex의 작용 기작이 동일하다는 문제점이 있었다. 따라서 2년차 시험에서는 처리조합을 개선하고 농약사용을 줄이기 위하여 이들 살균제 외에 작용기작이 다르면서도 친환경적인 약제인 아인산칼륨을 이용하여 살균제-아인산칼륨 교차 살포 조합을 선발하기 위한 포장시험을 수행하였다. 10간격처리에서, Chl-My-Fen-P는 31.8%의 방제효과를 나타낸 반면, Chl-My-Fen-P는 75.6%의 비교적 높은 방제효과를 나타냈다. 방제효과를 개선하기 위하여 3년차 시험에서는 살균제와 아인산칼륨을 7일 간격으로 살포하였다. Chl-My-Fen-Hex가 가장 높은 89.6%의 방제효과를 나타냈으나, 65.9%의 방제효과를 나타낸Chl-My-Fen-P와 달리 P-My-Fen-Hex 또한 83.5%의 비교적 높은 방제효과를 나타냄으로써, 수박 흰가루병 방제를 위하여 Chl-My-Fen-Hex의 방제체계는 P-My-Fen-Hex로 대체할 수 있음을 시사하고 있다.
강황은 다양한 약리활성을 가진 약초이다. 강황에 포함된 curcumin, demethoxycurcumin(DMC)과 bisdemethoxycurcumin(BDMC)을 침적과 초음파방법을 이용하여 추출하였다. 그리고 고체상추출(SPE)을 사용하여 추출효율을 확인 하였다. 추출액은 3가지 상업용 $C_{18}$ 역상 고성능 액체 크로마토그래피에 의해 이동상으로 물과 아세토나이트릴을 사용하여 일정용매법으로 동시분리 분석을 하였다. 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 425nm에서 수행되었다. 실험결과, RS tech column을 사용하고 물과 아세토나이트릴의 조성비가 (50 : 50vol%)일 때 최적 조건을 얻을 수 있었다. 용매조성(물과 메탄올)에 따른 추출 수율에의 영향을 살펴본 결과 100% 메탄올에서 curcuminoids(추출시간 4h)가 가장 많이 추출되었고, 수용성 메탄올 조성보다 함량이 높았다. 100% 물에 의해, 고체상추출은 curcuminoids의 추출함량(mAU${\times}$mim)이 침적과 초음파방법보다 24.5와 14.3배 높았다. 이상의 결과는 제약 및 기능성 소재로서의 응용 가능성을 나타내었다.
태양광 발전의 효율을 높이기 위한 실란 커플링제와 나노 무기산화물을 첨가한 계면활성제를 이용한 친수성 코팅액을 제조하여 태양광 모듈의 유리 표면에 도포하여 김서림 방지(antifogging) 및 내오염성(antifouling)을 부여하였다. 1% 친수성 코팅액에 나노 무기산화물인 $Ludox^{(R)}$를 첨가한 경우 $Ludox^{(R)}$의 농도에 관계없이 초친수성과 우수한 antifogging 효과를 나타내었다. 그러나 유리에 대한 antifouling 효과는 $Ludox^{(R)}$를 10% 이상 첨가하였을 때부터 발현되었다. 또한, pH 4에서 가수분해한 TEOS를 첨가한 코팅액의 경우 TEOS를 0.7% 첨가한 경우 steam test 결과 antifogging 효과를 유지하였으며, 코팅한 유리 표면을 젖은 킴와이프로 100회 문지른 후에도 pollution test 결과 antifouling 효과를 유지하였다. 또한, AFM을 이용하여 표면 거칠기($R_q$)를 확인한 결과 TEOS를 너무 많이 첨가하면 가장 높은 표면 거칠기 값을 보였으며 코팅된 표면의 상태도 매우 불규칙하였다. TEOS가 0.7% 첨가된 경우 비교적 높은 표면 거칠기 값과 안정된 표면 상태를 나타내었다. 결론적으로 김서림 방지 특성만을 위하여는 나노 무기산화물인 $Ludox^{(R)}$는 필요없으나, antifouling의 효과를 나타내기 위해서는 최소 10%의 $Ludox^{(R)}$가 첨가되어야 하며, 우수한 내구성을 나타내기 위해서는 0.7%의 TEOS를 첨가해야 한다.
Purpose : This study examined the non-toxic and the anti-oxidative effect of Dioscoreae Rhizoma on PC12 cells. Sanyak(Dioscoreae Rhizoma; chinese yam, shan yao) is well-known for its curing power for kidney, lung, spleen. Tonifies and augments the spleen and stomach. Tonifies the lung gi and augments the kidney yin. Tonifies the kidneys and also stabilizes and binds. it also binds the essence and treats spermatorrhea, frequent urination, and vaginal discharge. We are therefore interested in whether Dioscoreae Rhizoma is capable of causing abnormal apoptosis processes, and whether this condition can be rectified through Dioscoreae Rhizoma herb treatment. Methods : We used aqueous extract to treat PC12 cells with different concentrations treated with a water or a MeOH extract of Dioscoreae Rhizoma (0, x10, x20, x40, x80). The MTT (3, (4, 5-dimethyl-thiazol) 2, 5-diphenyl-tetraxolium bromide) reduction assay was employed to quantify the differences in cell activity and viability. The Bax expression level was monitored using western-blotting techniques. The patterns of the changes in expression were scanned and analyzed. Results : Bax and GSK-3${\beta}$ promotes cell death and down-regulated during the development of the PC12 cells. This is indicated that Dioscoreae Rhizoma is capable of inducing apoptosis in PC12 cells. The induced cell death and significantly inhibited by Dioscoreae Rhizoma, which can be explained by the increase in the inhibition of Bax and GSK-3${\beta}$ expression. It was also shown that Dioscoreae Rhizoma inhibits the release of $H_2O_2$ and prevents lipid peroxidation. Furthermore, the accumulation of wild type Bax protein significantly downregulated in a dose-dependent manner upon treatment with Dioscoreae Rhizoma. Conclusion : In conclusion, Dioscoreae Rhizoma can induce apoptosis via a Bax-dependent pathway or GSK-3${\beta}$ dependent pathway in PC12 cells into anti-oxidant and protective effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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