A rapid, simple and sensitive LC/MS/MS method for the determination of lercanidipine in human serum was validated and applied to the pharmacokinetic study of lercanidipine. Lercanidipine and internal standard, amlodipine, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with hexan-isoamyl alcohol (100: 1, v/v) and analyzed on a $Symmetry^{(R)}$ MS $C_{18}$ column with the mobile phase of acetonitrile-0.2% aqueous formic acid (70: 30, v/v). Using MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) mode, lercanidipine and amlodipine were detected without severe interferences from human serum matrix. Lercanidipine produced a protonated precursor ion ($[M+H]^+$) at m/z 612.3 and a corresponding product ion at m/z 280.0. Internal standard produced a protonated precursor ion ($[M+H]^+$]) at m/z 409.0 and a corresponding product ion at m/z 238.0. The ruggedness of this method was investigated using quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of 0.05-20 ng/mL with correlation coefficient greater than 0.999. The lower limit of quantitation using 0.5 mL of serum was 0.05 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. The overall accuracy of the developed method ranged from 85.51 to 112.2% for lercanidipine with overall precision (% C.V.) being 3.56-13.1%. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully applied for the analysis of lercanidipine in human serum samples for the pharmacokinetic studies, demonstrating the suitability of the method.
본 연구에서 2006년 3월부터 2008년 11월까지 측정한 총 가스상 수은(TGM)과 가스상 산화수은(RGM)의 농도는 각각 2.10 ${\pm}$ 1.50 ng/$m^3$, 3.00 ${\pm}$ 3.14 pg/$m^3$으로 나타났다. RGM 농도는 밤보다 낮 시간에 월등히 높은 농도를 보였으며 이는 낮에 고농도로 존재하는 오존 등 산화제에 의한 광화학 반응으로 인하여 가스상 산화수은이 생성되는 것으로 설명할 수 있다. 한편 안개 발생 횟수가 많은 춘천에서는 가스상 산화수은 농도와 오존농도가 특히 안개일에 유의미한 상관관계를 보였다. 이는 액적 상태일 때, 금속수은($Hg^0$)의 산화반응에서 오존이 중요한 역할을 한다는 것을 의미한다. 또한 총 가스상 수은은 대표적인 장거리 이동 오염물질인 CO 및 $PM_{10}$과는 상관관계를 보이는 반면, 국지 오염물질인 $NO_2$와는 상관관계가 없는 것으로 나타났다. 수은의 주요 발생원이 산업시설에서의 화석연료의 연소라는 것을 고려할 때, 산업시설이 부재한 춘천에서는 총 가스상 수은의 농도가 지역 오염원에 의해서는 크게 영향을 받지 않는다는 것으로 판단된다. 그리고 총 가스상 수은의 고농도와 저농도를 대표하는 시료의 역궤적을 계산한 결과, 춘천의 총 가스상 수은 농도에 영향을 주는 지역은 선양, 베이징을 포함한 중국의 산업지역이라는 것을 확인할 수 있었다.
펄스 코로나 방전에서 인가전압, 용액 전도도, 전극 재질, 철염 주입 등의 운전변수가 페놀 분해에 미치는 영향에 관해 실험실 규모의 실험을 수행하였다. 인가전압이 증가할수록 높은 에너지를 가진 전자들에 의한 물 분자의 충돌분해 반응에 의한 OH 라디칼 생성량이 증가하므로 페놀 분해 속도를 증가시키며 실험된 조건에서의 용액 전도도 증가는 용액을 통한 전기장 강도를 감소시켜 페놀 분해 속도를 낮추는 것으로 나타났다. 방전 반응기로 주입된 철염($FeSO_4$)은 방전에 의해 생성된 과산화수소와 펜톤 유사 반응을 통해 OH 라디칼을 생성시켜 페놀 분해를 증가시키는 것으로 나타났다. 펄스 코로나 방전에 의한 페놀 분해의 중간 생성물질로 catechol과 hydroquinone이 검출되었으며 분석을 수행하지는 않았으나 유기산의 생성으로 인해 pH가 감소되고 전도도가 증가하는 현상이 관찰되었다. 철염이 주입된 조건에서 백금 전극은 3가 철이온($Fe^{3+}$)을 2가 철이온($Fe^{2+}$)으로 환원시킴으로써 페놀 분해 속도를 증가시키는 것으로 나타났다. 산제일철($FeSO_4$) 0.5 mM이 주입된 조건에서 약 230 kJ의 방전 에너지가 유입될 때 거의 모든 페놀이 분해되었으며 약 29%의 총유기탄소(TOC) 제거효율을 얻을 수 있었다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.
국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
리퀴리티게닌과 이소리퀴리티게닌은 감초의 주요 플라보노이드 성분이다. 이들 플라보노이드는 수용성 감초 추출물과 ${\beta}$-glucosidase를 생성하는 잎새버섯 HB0071 균사체 발효배양을 통하여 생산하였다. 감초추출물 내 리퀴리티게닌과 이소리퀴리티게닌은 잎새버섯 발효배양 동안 현저히 증가하였다. 이 균주의 ${\beta}$-glucosidase의 활성은 배양 96시간을 기준으로 최고 91.5 mU/mL로 확인되었으며, 감초추출발효물로부터 생성된 리퀴리티게닌과 이소리퀴리티게닌의 함량은 HPLC 분석을 통하여 최대 $568.5{\mu}g/mL$과 $89.6{\mu}g/mL$로 확인되었다. 본 연구에서는 감초추출물의 잎새버섯 발효 전 후의 시료가 처리된 각질형성세포를 이용하여 자외선 UVB에 조사로 발현된 염증유발인자(COX-2)와 사이토카인(IL-$1{\beta}$, IL-6) 모두 감초추출발효물(FLEx)에서 농도의존적으로 발현이 억제되는 것을 확인하였다. 결론적으로 리퀴리티게닌과 이소리퀴리티게닌의 함량이 증가된 감초추출발효물은 자외선으로부터 손상된 피부 염증반응을 완화시켜줄 것으로 사료된다.
토립자 표면에서의 흡착에 의한 토양에서의 탄화수소계 화합물의 지연효과는 잘 알려진 현상이다. 본 연구에서는 배치시험과 주상시험을 수행함으로써 사질토양에서 Benzene의 이동성에 대한 지연효과를 조사하였다. 배치시험을 위하여 토양시료와 다양한 초기농도의 Benzene 용액을 48시간 반응시켰고. 초기용액과 평행상태의 Benzene 용액의 농도를 HPLC를 이용하여 분석하였다. 주상시험은 파괴곡선으로 알려진 시간에 따른 용액의 농도를 측정함으로써 수행되었다. 추적자로는 10 g/L 농도의 KCI과 0.88 g/L의 Benzene 용액을 사용하였고 .각각의 용액을 토양시료의 상부경계면에 순간주입한 후 정상류 상태에서 배출구로 빠져나온 용탈수의 농도를 EC-meter와 HPLC를 이용하여 측정하였다. 배치시험의 결과로부터 linear adsorption isotherm에 의한 분배계수가 측정되었고 주상시험 조건의 용적밀도 및 함수율을 고려한 지연계수가 산정되었다. 주상시험의 결과 i) Benzene의 첨두농도는 KCl 첨두농도보다 상당히 낮았으나. ⅱ) 첨도농도의 도달시간은 거의 일치하였다. 첨두농도의 도달시간이 일치한다는 결과는 지연효과가 일어나지 않았다는 것을 지시하며, 배치시험의 결과로부터 산정된 지연계수를 고려하여 예측된 파과곡선은 Benzene의 주상시험 결과와 일치하지 않았다. Benzene 농도의 뚜렷한 감소를 설명할 수 있는 유일한 방법은 convection-dispersion equation(CDE) 모델에서 비가역 흡착에 의한 농도의 절대적 감소를 고려하는 감쇄계수(decay or sink coefficient)를 적용해야 하는 것으로 판단된다.
저농도의 난 수용성 VOC가스가 포함되어 있는 다량의 오염가스를 처리하기 위하여 흡수탑과 생물반응기의 결합체인 새로운 처리시스템을 제시하였다. 바이오스크러버의 스크러버에서는 세정액으로 기상중의 처리대상오염물질의 흡수가 일어나며 세정액은 생물반응기로 이송되어 호기성 미생물이 오염물을 분해시킨다. 본 연구에서는 폐가스중의 VOC분리를 위하여 재순환가능한 고비점용매를 사용하였다. 고비점용매를 포함한 세정액은 기/액 향류접촉이 이루어지는 흡수탑의 충전층에서 폐가스중의 오염물을 분리한다. 흡수탑은 Pall ring충전제로 채워 실제공정을 모사 하고자 하였다. 흡수처리후 생물반응기로 이송된 흡수액은 재생 후 다시 흡수탑으로 재 순환하였다. 실험에 사용된 대상가스는 농도가 400 mg/$\textrm{m}^3$ 인 톨루엔으로, 세정액이 가스흐름과 향류로 약 10~15L/min의 유량으로 충전층을 적시며 내려오는 충전탑내부로 약 100 L/min의 유량으로 도입하였다. VOC처리를 위해 제작된 본 바이오스크러버에서 고비점용매를 이용한 연속실험결과 최적운전 조건에서 약 80%의 처리율을 얻을 수 있었다.
가시광선을 이용하여 수용액 상태의 황화수소부터 수소를 제조하기 위해 사용되는 CdS 입자막전극의 광효율 개선과 광안정성 향상을 위해 막전극을 표면처리하였다. CdS 입자막 전극에 사용되는 CdS 입자는 $Cd{NO_3}{\cdot}9H_2O$와 $Na_2S{\cdot}4H_2O$의 혼합 침전법에 의해 제조하였다. 입자 결정상을 제어하기 위해 고압반응기에서 온도를 바꿔가며 12시간 동안 수열처리하였다. 이렇게 제조된 CdS 졸을 이용하여 캐스팅법으로 막전극을 제조하였으며, $TiCl_4$ 수용액을 사용하여 후처리 하였다. CdS 입자의 결정상은 XRD pattern으로 확인하였고, 평균 일차입자크기는 XRD pattern과 Scherrer 식에 의해 계산하였다. 입자 형상과 막 표면 형태는 SEM으로 관찰하였다. 수소 발생은 Xe램프가 장착된 연속흐름 광반응 장치를 이용하여 광전기화학적 방법과 광화학적 방법으로 각각 측정하였다. $TiCl_4$로 표면처리한 막전극의 광전류는 처리하지 않았을 때 보다 평균 2배가량 증가한 $4.0mA/cm^2$ 정도를 나타내었다. 수소발생량도 $2.4{\times}10^4mol/hr$ 정도로서 처리하지 않았을 때 보다 크게 증가하였다.
공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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