• 제목/요약/키워드: Antisolvent engineering

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Experimental Investigation on Finasteride Microparticles Formation via Gas Antisolvent Process

  • Najafi, Mohammad;Esfandiari, Nadia;Honarvar, Bizhan;Aboosadi, Zahra Arab
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제59권3호
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    • pp.455-466
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    • 2021
  • Micro and nanoparticles of Finasteride were prepared by gas-antisolvent method. The influence of process parameters such as pressure (100, 130 and 160 bar), temperature (308, 318 and 328 K) and solute concentrations (10, 25 and 40 mg/ml) on mean particle size was studied by Box-Behnken design. As ANOVA results indicated, the highest influence in production of smaller particles was attributed to the pressure. Optimum condition leading to the smallest particle size was as follows: initial solute concentration, 10 mg/ml; temperature, 308 K and pressure, 160 bar. The particles were evaluated with FTIR, SEM, DLS, XRD as well as DSC. The analyses revealed a size decrease in the precipitated Finasteride particles (232.4 nm, on mean) via gas-antisolvent method, as compared to the original particles (55.6 ㎛).

안티솔벤트 첨가제 공정에 의한 대기 중 고효율 페로브스카이트 태양전지 제작 (Air-Processed Efficient Perovskite Solar Cell via Antisolvent Additive Engineering)

  • 백세영;김석순
    • 공업화학
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    • 제35권2호
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    • pp.128-133
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    • 2024
  • 안티솔벤트를 이용한 결정화는 밀도 높고 균일한 페로브스카이트 필름을 얻는 효과적인 접근 방법이나, 일반적으로 사용되는 chlorobenzene (CB)과 같은 안티솔벤트는 독성을 가지며, 공기 중에서 페로브스카이트 결정화의 제어가 용이하지 않다. 본 연구에서는 공기 중 공정에 적합하며 친환경적인 안티솔벤트인 isopropyl acetate (IA)를 사용하여 페로브스카이트 태양전지를 제작하고자 하며 사이아노기, 카보닐기 및 벤젠 고리와 같은 작용기를 포함한 ethyl-4-cyanocinnamate (E4CN)을 안티솔벤트에 첨가제로 사용함으로서 성능 및 안정성을 개선하고자 한다. E4CN과 페로브스카이트 결함과의 상호작용으로 페로브스카이트 필름에 존재하는 un-coordinated Pb2+ 및 I2 결함을 제어할 수 있으며 이로 인한 재조합의 억제와 전하추출의 개선을 관찰할 수 있다. 그 결과 E4CN을 사용한 페로브스카이트 소자는 기준 소자 대비 개선된 18.89%의 최대 전력 변환 효율을 보여준다. 더불어, 기준 소자의 경우, 소자효율이 시간에 따라 급격히 감소하여 200 시간 후 효율값이 0%까지 저하되지만 E4CN이 도입된 소자의 경우, 300 시간 후 초기 광전변환효율의 60%를 유지하는 개선된 안정성을 보여준다.

혼합용매에 대한 니페디핀의 용해도와 반용매 결정화 (Solubility of Nifedipine in Mixed Solvents and Antisolvent Crystallization)

  • 강미영;여상도
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제58권1호
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    • pp.92-97
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    • 2020
  • 본 연구에서는 제약성분인 니페디핀이 세 종류의 혼합용매에 녹는 용해도를 측정하였다. 또한 용매(아세톤, DMF, 메틸렌클로라이드)에 녹아 있는 니페디핀을 반용매(물, 헥산, 이산화탄소)를 사용하여 결정화하였고, 생성된 결정입자의 외형, 크기, 용융점 등을 측정하였다. 혼합용매로는 아세톤+물, DMF+물, 메틸렌클로라이드+헥산 혼합물이 사용되었으며, 세 혼합용매에서 모두 반용매의 비율이 증가할수록 니페디핀의 용해도가 감소하였다. 아세톤+물의 경우에는 이 혼합물의 밀도 비이상성 현상에 기인한 용해도 최대값을 나타낸 반면, 나머지 두 혼합용매에서는 이 현상이 나타나지 않았다. 반용매 결정화에 의해 생성된 니페디핀 결정의 외형은 용매와 반용매의 종류에 따라 칼날형, 입자형, 프리즘형 등으로 변화하였으며, 입자의 크기는 원재료에 비해 매우 감소하였다. 니페디핀 원재료 입자의 평균크기는 33 ㎛였으며, 결정화된 입자의 평균크기는 11.6~69.8 ㎛의 범위에 있었다. 결정화된 모든 니페디핀 입자는 동일한 열분석 결과를 보여주었으며, 이 결과는 용매와 반용매의 변화에 의해 영향 받지 않았다.

초임계 이산화탄소 내에서 아세트아미노펜 미세입자 제조 (Precipitation of Acetaminophen in Supercritical Carbon Dioxide)

  • 최성우;오경실;김화용
    • 청정기술
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    • 제10권4호
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    • pp.215-220
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    • 2004
  • 본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 역용매로 이용하고, 에탄올을 용매로 하여 마이크로 사이즈의 아세트아미노펜 입자를 제조하였다. 아세트아미노펜/에탄올 용액과 초임계 이산화탄소를 침전조에 주입할 때 이중 노즐을 사용하였다. 반응 온도와 압력, $CO_2$의 유량과 아세트아미노펜/에탄올 용액의 유량의 변화가 입자의 크기와 형상에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 제조된 입자의 크기와 형상은 SEM으로 분석하였다.

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초임계 이산화탄소를 이용한 Zein 미립자 제조 (Preparation of Zein Microparticles Using Supercritical Carbon Dioxide)

  • 유종훈;임교빈
    • KSBB Journal
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    • 제27권4호
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    • pp.237-242
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    • 2012
  • In this study, zein microparticles and drug-loaded zein microparticles were prepared using supercritical ASES technique. The effects of operating parameters on particle size and morphology were investigated. ASES-processed zein microparticles consisted of agglomerates of very fine unit particles. As temperature increased, the size of unit particles increased and their morphology became more spherical. The addition of water to the solvents for zein resulted in the formation of more spherical microparticles. The release characteristics of drug-loaded zein microparticles were also studied.

초임계 반용매법을 이용한 폴리비닐피롤리돈 미세입자의 제조 (Preparation of Poly(N-vinyl-2-pyrrolidone) Microparticles Using Supercritical Anti-solvent)

  • 신문삼;김화용
    • 청정기술
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    • 제14권4호
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    • pp.242-247
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    • 2008
  • 화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.

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초임계 이산화탄소를 이용한 Gemcitabine 함유 PLLA 미립자 제조: 공정 변수의 영향 (Production of Gemcitabine-Loaded Poly (L-lactic acid) Microparticles Using Supercritical Carbon Dioxide: Effect of Process Parameters)

  • 주현재;정인일;임교빈;유종훈
    • KSBB Journal
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    • 제26권1호
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    • pp.69-77
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    • 2011
  • In this study, poly (L-lactic acid) (PLLA) microparticles containing gemcitabine hydrochloride were prepared by a supercritical fluid process, called aerosol solvent extraction system (ASES), utilizing supercritical carbon dioxide as antisolvent. The influence of process parameters such as temperature, pressure, $CO_2$ and solution flow rate, solution concentration, and feed ratio of drug to polymer on the morphology and characteristics of the microparticles was studied in detail. The gemcitabine-loaded microparticles exhibited a spherical shape with a smooth surface. The entrapment efficiency of gemcitabine increased with increasing temperature, solution concentration and $CO_2$ flow rate and with decreasing drug/polymer feed ratio. The maximum drug loading obtained from the ASES process was found to be about 11%. The ASES-processed PLLA microparticles containing gemcitabine showed a relatively high initial burst due to the presence of surface pores on the microparticles and the poor affinity between drug and polymer.

고압상태의 다양한 용매 내에서 Poly(methylmethacrylate) (PMMA)의 상거동 (Phase Behavior of Poly(methylmethacrylate) (PMMA) in Varions Solvents at High Pressure)

  • 김제일;유기풍;임종성
    • 청정기술
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    • 제13권1호
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    • pp.28-33
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    • 2007
  • 본 연구에서는 variable volume view cell이 장착된 상평형 장치를 사용하여 고압 상태의 다양한 용매 내에서 고분자인 Poly(methylmethacrylate) (PMMA)의 구름점(cloud point)를 측정하였다. 이때 사용된 용매는 chlorodifluoromethane (HCFC-22), dimethylether (DME), 1,1,1-trifluoroethane (HFC-143a), 1,1-difluoroethane (HFC-152a), 1,1,1,2-tetrafluoroethane (HFC-134a) 이였으며, 이들 용매에 $CO_2$를 첨가한 $HCFC-22+CO_2$$DME+CO_2$의 이성분계 혼합용매에서 $CO_2$의 조성 변화가 PMMA의 상거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과 PMMA는 HCFC-22에서는 340K, 5MPa 정도의 가장 낮은 온도 압력 조건에서부터 잘 용해되었으며 DME에서는 300K, 28MPa 정도의 비교적 낮은 온도 압력 범위에서 잘 용해되었으나, 그 밖의 불소화합물인 HFC-143a, HFC-152a, HFC-134a에서는 423.15K, 160MPa의 높은 온도 및 압력범위에서도 전혀 용해가 일어나지 않았다. 또한, PMMA+HCFC-22 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+HCFC-22+CO_2$계의 경우는 LCST (lower critical solution temperature)의 상거동을 보였으나 PMMA+DME 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+DME+CO_2$계의 경우는 UCST (upper critical solution temperature)의 상거동을 보였다. $CO_2$ 혼합용매 내에서 cloud point 압력은 동일한 온도에서 첨가되는 $CO_2$의 양에 비례하여 급격히 높아지는 것을 관찰할 수 있었고, 이로부터 PMMA를 SAS (supercritical antisolvent) 법에 의해 미세입자화 할 경우 $CO_2$가 DME와 HCFC-22에 대한 역용매로 사용될 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 $CO_2$의 농도를 변화시킴으로써 PMMA의 cloud point를 자유롭게 조절할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

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해양심층수 물질추출용 분무동결건조기에 관한 연구(1) (A Study on the Spray Freeze Dryer for Extracting Valuable Material of the Deep Seawater)

  • 박성제;홍용주;김효봉;김현주;신필권
    • 한국해양공학회:학술대회논문집
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    • 한국해양공학회 2004년도 학술대회지
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    • pp.1-6
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    • 2004
  • This paper shows the study on the design and another applications of the spray-freeze dryer for the production of valuable material powders. Powder production and handling has been an integral part of material extracting processing and pharmaceutical processing because of the wide use of oral dosage forms. There are a few commonly used powder preparation methods including mechanical milling, precipitaion, spray drying, freeze drying, and so on. In general, methods available for preparing inhalation powders are limited due to certain inhalation powder's sensitive nature to the processing environments. This is particularly true for preparing dry powder aerosols where the aerodynamic particle size($<5{\mu}m$) and the size distribution are pivotal. Supercritical fluid antisolvent and spray freeze drying have recently emerged as promising techniques for producing powders for use in microcapsulation. However, the aerosol applications of these powders are yet to be explored. The purpose of this study is to test the feasibility of using spray freeze-dried valuable material powders for aerosolization.

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