• 제목/요약/키워드: Anti-solvent engineering

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결정입자 제어를 위한 젖산칼슘 용석결정화 기술 (Drowning-out Crystallization of Calcium Lactate for Crystal Size Control)

  • 김종민;장상목;김인호;구윤모;홍혜현;김우식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제47권6호
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    • pp.740-746
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    • 2009
  • 본 논문에서는 L(+)-calcium lactate를 정밀 분리하기 위한 drowning-out 결정화 기술에 대해 연구하였다. Calcium lactate 결정화는 calcium lactate 수용액에 반용매를 투입하여 유도하였으며 결정화 공정에서 결정입자의 크기를 제어할 수 있는 기술을 연구하였다. 결정화 공정에서 결정입자에 영향을 주는 인자로서 반용매의 종류, 반용매의 조성 그리고 교반속도를 고려하였다. 반용매로서는 알콜류(메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올)를 선택하였다. 결정화 실험에 앞서, 과포화도를 고려하기 위하여 물-알콜 혼합용액에서의 calcium lactate의 용해도를 측정하였다. Drowning-out 결정화에 의해 fabric 모양의 calcium lactate 결정이 석출되었는데, 에탄올의 경우 fabric이 굵고 침상에 가까운 모양이었으며, 프로판올의 경우 hairy 모양에 가까웠다. 이러한 형상 특징으로 인하여 결정이 강하게 응집하는 경향을 보였다. 응집경향은 수용액에 대한 알콜 조성이 증가할수록 증가하였다. 반면 교반은 응집된 결정입자를 파쇄하는 효과가 강하게 나타났다. 따라서 결정화를 통해 얻어지는 결정입자의 크기는 반용매에 의한 결정입자 응집과 교반에 의한 결정입자 파쇄의 상대적 강도에 의존하였다.

초임계 반용매법을 이용한 폴리비닐피롤리돈 미세입자의 제조 (Preparation of Poly(N-vinyl-2-pyrrolidone) Microparticles Using Supercritical Anti-solvent)

  • 신문삼;김화용
    • 청정기술
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    • 제14권4호
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    • pp.242-247
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    • 2008
  • 화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.

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뜸부기(Silvetia siliquosa) 추출물의 항노화 및 항치매 활성 (Anti-aging and Anti-dementia Activities of Different Solvent Extracts from Silvetia siliquosa)

  • 최지원;이연지;김원석;문수경;김용태
    • 한국수산과학회지
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    • 제56권4호
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    • pp.526-531
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    • 2023
  • This study investigated the ingredients, anti-aging and anti-dementia activities of the Korean marine algae Silvetia siliquosa. The S. siliquosa solvent extracts were prepared with 70% ethanol, 80% methanol, and distilled water. The extraction yield range of various solvent extracts was 15.82-49.98%. The ethanol and methanol extracts had higher tyrosinase and collagenase inhibitory activities than those of the water extract. Meanwhile, all extracts exhibited high elastase inhibitory activity. Conversely, the methanol and water extracts exhibited the highest acetylcholinesterase inhibitory activity (IC50, 0.40 mg/mL) and β-secretase inhibitory activity (IC50, 0.81 ㎍/mL), respectively. These results indicate that S. siliquosa may be useful in food and pharmaceutical materials as a cosmetic and functional.

디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 Simvastatin 약물의 상거동과 초임계 역용매 공정을 이용한 Simvastatin 약물 미세입자의 제조 (Phase Behavior of Simvastatin Drug in Mixtures of Dichloromethane and Supercritical Carbon Dioxide and Microparticle Formation of Simvastatin Drug Usins Supercritical Anti-Solvent Process)

  • 오동준;이병철
    • 청정기술
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    • 제13권1호
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    • pp.34-45
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    • 2007
  • 고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.

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국산 블루베리 착즙액의 안토시아닌 분석 및 RAW267.4 세포주에서의 항염효과 (Anthocyanin Analysis of Pressure-extracted Korean Blueberry Juice and in vitro Anti-inflammatory in RAW267.4 Cell line)

  • 최문희;전영진;신현재
    • KSBB Journal
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    • 제30권4호
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    • pp.191-196
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    • 2015
  • Blueberry juice possesses rich-procyanidins and - anthocyanidin, comprised a group of with numerous health benefits such as protection against coronary heart disease, detoxification, and obesity. Blueberry (Vaccinium virgatum) juice extracts were analyzed and separated by an HPLC method for the purpose of the separation and quantification in polyphenolic groups. In specific HPLC conditions, a binary mobile phase consisting of formic acid: water (10:90, v/v, solvent A) and formic acid: water: acetonitrile (10:60:30, v/v/v, solvent B) was utilized and it is detected at 546 nm wavelength. The phenolic contents of the extracts are determined using Folin-Ciocalteu phenol reagent. In order to test anti-inflammation activity assay, after producing nitric oxide (NO) in lipopolysaccharide activated RAW 264.7 cells, at concentration of $20-500{\mu}g/mL$ it reduced to NO production at a dose-dependent manner. Importantly, cytotoxicity assay with up to $500{\mu}g/mL$ of the extract from blueberry juice showed ~100% cell viability for RAW264.7 cell line. Therefore, Korean blueberry juice might have potential as anti-oxidant and antiinflammation agents.

화약제조 공정의 초임계 유체 응용 (Application of Supercritical Fluid in Energetic Materials Processes)

  • 송은석;김화용;김현수;이윤우
    • 한국군사과학기술학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.77-87
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    • 2006
  • Micro- or nano-size particles are required to improve the combustion efficiency and stability in the case of solid explosives and propellants. The micro-structural properties of an energetic material strongly influence the combustion and explosion behavior. However, the traditional size reduction techniques, including milling, are not suitable for production of ultra-fine size particles. As an alternative to the traditional techniques, various re-crystallization processes based on supercritical fluids have recently been proposed. Supercritical fluids are fluids at temperatures and pressures above their critical point. In principle, they do not give problems of solvent contamination as they are completely released from the solute when the decompression occurs. Rapid Expansion Supercritical Solutions(RESS) and Supercritical Anti-Solvent Process(GAS/SAS) are representatives of a nano-size particle formation process of energetic materials using supercritical fluids. In this work, various fine particle formation processes using supercritical fluids are discussed and the results are presented.

디메틸에베르와 초임계이산화탄소의 혼합물에서 Simvastatin 약물의 상거동 (Phase Behavior of Simvastatin Drug in Mixtures of Dimethyl Ether and Supercritical Carbon Dioxide)

  • 신은경;오동준;이병철
    • 청정기술
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    • 제13권4호
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    • pp.237-243
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    • 2007
  • 고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(Simvastatin)을 대상으로 더메틸에테르를 용매로 사용하고 초임계이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디메틸에테르/초임계이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디메틸에테르와 초임계이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 simvastatin 약물의 용해도는 디메틸에테르의 조성과 압력이 증가할수록, 온도가 감소할수록 증가하였다.

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연근 추출물에서 주름개선 소재의 개발 (Development of Anti-Wrinkle Agent from Nelumbo nucifera Root Extract)

  • 김희진;김타곤;강환열;백현;전혜영;김보영;김동욱
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권4호
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    • pp.413-416
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    • 2010
  • 본 연구에서는 연근의 추출물에서 기능성화장품 소재를 개발하고자 하였다. 용매는 70~100%의 에탄올을 이용하였으며, 연근의 유효성분으로 nuciferine을 확인하였다. 연근 추출물의 화장품소재로서의 응용가능성을 보기 위해 안전성시험(MTT assay), 주름개선 효과시험(Elastase 활성저해 시험) 및 항산화효과시험(DPPH free radical scavenging assay)을 실시하였다. 100% 에탄올로 연근을 추출할 경우 $100{\mu}g/ml$의 농도에서 세포생존율이 80% 이상이어서 연근 추출물은 화장품소재로서 비교적 안전함을 알 수 있었다. 또한 연근 추출물은 $100{\mu}g/ml$의 농도에서 elastase 활성억제가 40~50%를 보여주어서 비교적 우수한 주름개선 효과를 나타내었다. 50% 항산화 저해능을 보이는 농도($FSC_{50}$)는 $5.0{\sim}38{\mu}g/ml$로 연근 추출물의 항산화효과가 매우 우수하였다. 따라서 연근 에탄올추출물은 주름개선 기능성화장품 소재로서 그 가능성이 높음을 알 수 있었다.

반응표면분석법을 이용한 결정화 공정의 최적화 (Optimization of a Crystallization Process by Response Surface Methodology)

  • 이세은;김재경;한상근;채주승;이근득;구기갑
    • 공업화학
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    • 제26권6호
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    • pp.730-736
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    • 2015
  • Cyclotrimethylene trinitramine (RDX)은 대표적인 니트라민 계열 고폭 화약으로 충격, 마찰, 열, 정전기 등 비의도적인 자극에 대한 둔감화를 위해 서브마이크론 크기 RDX 입자 제조가 요구되고 있다. 본 연구에서는 drowning-out 결정화에 의한 서브마이크론 RDX 입자 제조 조건을 최적화하기 위하여 RDX 농도, 반용매 온도, 반용매 질량을 독립변수로 설정하였으며 반응 표면 분석법의 일종인 중심합성회전설계에 의한 실험 계획이 수립되었다. 도출된 회귀 모델의 수정 결정계수(adjusted determination coefficient, adj. $R^2$)는 0.9984이며 p 값은 0.01 이하로 유의했다. 회귀 분석에 의해 독립 변수간 자기상관성은 없으며 교호작용 효과가 확인되었다. 중심합성회전설계에 의한 최적화로부터 도출된 최소 평균 입경의 RDX 입자 제조 조건은 RDX 농도 3 wt%, 반용매 온도 $0.2^{\circ}C$, 반용매 질량 266 g이었다. 회귀 모델에서 예측된 RDX 입자의 평균 입경은 $0.53{\mu}m$이며 실제 제조된 RDX 입자의 평균 입경도 $0.53{\mu}m$이었다. X선 회절 분석과 FT-IR 분석으로부터 RDX 입자의 결정형은 ${\alpha}$형이었다.

PVM 및 FBRM 기반 인라인 모니터링을 통한 indomethacin-saccharin 공결정의 생성 메커니즘이해 (Understanding the Mechanism of Indomethacin-Saccharin Co-crystal Formation Using In-line Monitoring System based on PVM and FBRM)

  • 김바울;조민용;최광진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권2호
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    • pp.180-189
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    • 2017
  • 난용성 약물의 용해도를 증가시키고 안정성을 향상하기 위한 제약 공결정은, 미국 FDA가 지난 2016년 8월에 공결정을 solvate의 특별한 경우라고 정의를 수정하면서, 개량신약의 개발에 더욱 박차를 가할 것으로 추측된다. 본 연구에서는 모델 조합으로 잘 알려진 indomethacin-saccharin 공결정을 반용매 방법으로 제조할 때, 인라인 모니터링 기법을 적용하여, 반용매의 주입속도에 따른 indomethacin 준 안정상의 일시적인 생성 및 indomethacin-saccharin 공결정의 생성을 관찰하고 메커니즘을 제안하고자 하였다. 그간 인라인 모니터링을 위해서 매우 다양한 분석도구가 연구되어 왔는데, 본 연구에서는 PVM (particle vision measurement)와 FBRM (focused beam reflectance measurement)를 조합하여 공결정화 공정에서의 변화를 실시간으로 측정하였다. 공결정화 결과물의 오프라인 분석은 PXRD (powder x-ray diffraction)와 DSC (Differential scanning calorimeter)를 이용하여 수행하였다. 반용매의 주입 속도에 따라서 공결정이 생성되는 경로에 분명한 차이가 있음을 관찰하였으며, 이러한 상관 관계의 이해를 통해서 제약학적 특성이 더욱 일정하고 품질이 보증된 indomethacin-saccharin Co-crystal을 얻는 조건을 확립하였다. 본 연구결과, PVM과 FBRM을 조합한 인라인 모니터링은 제약 공결정 제조공정에서 활용성이 매우 높은 기술이라고 할 수 있다.