Cesium lead halide perovskite quantum dots (QDs) have recently emerged as highly promising opto-electronic materials. Despite the relative facile anion exchange reactions in cesium lead halide perovskite QDs, in depth study of the anion exchange reactions such as reaction kinetics are required that can provide insight into the crystal transformation in the cesium lead halide perovskite QDs. Herein, we investigated the anion exchange reaction from $CsPbI_3$ QDs to $CsPbBr_3$ QDs with varying the particle size of the starting $CsPbI_3$ QDs. By characterizing the PL spectra in the anion exchange reaction process, we observed that discontinuous PL peak shifts during I-to-Br anion exchange reaction in starting $CsPbI_3$ QDs over a critical size. Origin of the discontinuous I-to-Br anion exchange kinetics are mainly due to thermodynamically unstable nature of the $CsPb(Br/I)_3$ alloy QDs.
음이온 교환막은 전기투석뿐만 아니라 역전기투석에 의한 전기생산과 축전 탈이온에 의한 정수 분야에 이용될 수 있다. 본 연구에서는 폴리비닐알콜 수용액 상에서 (vinylbenzyl)trimethylammonium chloride와 2-hydroxyethyl methacrylate를 중합한 후 글루타르산과의 에스테르화 반응, 그리고 글루타르알데히드와 가교반응을 통해서 음이온 교환막을 제조하였다. 실험 변수에 따라 음이온 교환막을 제조하고 이온교환막의 전기화학적 물성을 조사하였다. 중합반응에서 음이온 교환성 단량체 비율에 따라 이온교환량과 저항 값이 변하였으며, 에스테르화 반응에서는 글루타르산의 함량의 증가에 따라 함수율과 전도도가 감소하였다. 형성된 필름과 알데히드의 가교반응 시간 변화는 함수율, 전기저항, 이동수 값들에 영향을 미쳤다. 끝으로 제조된 이온 교환막의 chronopotentiometry와 한계전류밀도도 측정하였다.
A kinetic study for anion exchange was performed for commercially available Cl- type anion exchange resin in use to remove nitrate in water. The obtained results from the batch reactor were applied to the Langmuir and Freundlich models. The constants for Lagmuir model were qmax =29.82 and b=0.202, and for Freundlich model were K=5.509 and n=1.772. Langmuir model showed betterfit than Frendlich model for the experimental results. Ion exchange reaction rate was also calculated and the the approximate first-order reaction, rate constant k1 was 0.16 L/mg.hr. Effective diffusion coefficient was obtained in the range from $9.67$\times$10^{-8} cm^2/sec$ for initial concentration change, and from $6.09$\times$10^{-7} to 3.98$\times$10^{-6} cm^2/sec$ for reaction temperature change. Activation energy during the diffusion was calculated as 26 kcal/mol.
화학에너지를 전기에너지로 전환하는 친환경 에너지 자원으로 각광받는 연료전지에서 고분자 전해질 연료전지(proton exchange membrane fuel cell, PEMFC)의 비싼 백금촉매 사용, 고온가습조건에서의 전도도 감소 등의 문제로 음이온교환연료전지(anion exchange membrane fuel cell, AEMFC)가 주목을 받고 있다. 음이온교환연료전지는 비백금계 촉매를 사용하고 산소환원반응의 활성화 에너지가 낮아 효율이 더 우수한 장점이 있다. 하지만, 이산화탄소에 노출되어 전극손상, 이온전도도 감소 등의 문제점을 포함하여 여러 가지 해결해야 할 문제점이 있다. 따라서, 본 미니총설은 음이온 교환연료전지의 다양한 문제점을 여러 연구논문을 통해서 해결방안을 제시하고자 한다.
90% ethanol solution에서 benzyl chloride와 radioactive chloride($^{36}Cl^-$)와의 exchange를 反應速度論的으로 硏究하였으며 그 結果로 交換反應은 typical bimolecular reaction임을 알았고 그 activation parameter들은 각기 다음과 같았다. ${\Delta}H^{\neq}$= 18.50 Kcal ${\Delta}S^{\neq}$= -22.09 e.u. 특히 本實驗 缺課와 다른 實驗結果를 綜合討論함으로써 反應速度는 attacking anion의 nuclephilic ability에 크게 관계 됨을 입증할 수 있었으며 또한 exchange reaction에 있어서 halide들의 reactivity의 순서는 bond dissociation energy의 差로써 보다는 오히려 Swain의 nucleophilic parameter(n)로써 설명함이 더욱 타당함을 알았다.
축전식 탈염(capacitive deionization)에 이용할 수 있는 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 음이온 교환막의 가교결합에 대해 조사하였다. 브롬화와 아민화 반응단계를 거쳐 PPO 음이온 교환 고분자를 제조하고 비스페놀 A 디글리시딜에테르(BADGE), m-페닐렌디아민(m-PDA), 헥사메틸렌디아민(HMDA) 등으로 가교하였다. 가교에 따른 겔화되는 시간은 HMDA > m-PDA > BADGE 순으로 짧았으며, 일정한 함량 이상으로 실온에서 가교하면 1-메틸피롤리돈(NMP)과 같은 비양성자성 용매(aprotic solvent)에 녹지 않아 내화학성이 증대되었다. 가교제(BADGE) 함량에 따른 음이온 교환막의 이온 교환 용량과 함수율을 측정하고 비교하였다. HMDA 용액에 침적하여 표면 가교한 PPO 음이온 교환막을 축전식 탈염에 적용한 결과 그 탈염 성능은 가교하지 않은 막과 비교하여 흡착단계의 초기 부분을 제외하고 거의 차이가 없었다.
본 연구에서는 수중 질산성 질소($NO{_3}^-$) 제거용 음이온교환막 제조를 위하여 poly(vinylimidazole-co-trifluoroethylmethacrylate-co-divinylbenzene)(PVTD) 공중합체를 제조하고, quaternization 반응을 통하여 관능기를 도입하기 위한 최적화 반응온도, 반응시간, 관능화농도 조건을 규명하였다. 제조한 음이온교환막의 구조 확인과 분자량 측정을 위하여 FTIR, $^1H$ NMR, 스펙트럼 분석과 GPC 분석을 하였다. 또한 제조한 음이온교환막의 함수율, 팽윤율, 전기저항, 이온교환용량과 같은 기본물성을 측정하였다. 또한 수중 질산염 제거율과 선택성을 확인하기 위하여 막의 음이온 투과성을 측정하여 질산성 질소의 선택성을 확인하였다. 최적 함수율, 전기저항, 이온교환용량은 각각 51.2%, $5.4{\Omega}{\cdot}cm^2$, 1.04 meq/g으로 측정되었다.
본 연구에서는 음이온 및 요소의 투과유속이 강화된 복막투석용 기능성 음이온 교환막의 제조와 특성에 관한 연구를 수행하였다. 음이온 교환막은 UV와 방사선 그라프트 중합법에 의하여 제조되었다. UV 그라프트 중합법에 의해 제조된 분리막의 경우 HEMA와 VBTAC의 비율이 1:2일때 가장 높은 그라프트율을 보였으며 그 이상의 농도에서는 호모폴리머의 생성이 많아지면서 그에 의한 자외선 침투의 제약으로 그라프트율이 감소하였다. 광개시제의 경우에는 0.2 wt%인 경우에 가장 높은 그라프트율을 나타내었으며 그 이상의 농도에서는 다소 감소하는 경향을 나타냈다. 방사선 그라프트 중합법에 의해 제조된 분리막의 경우 VBTAC/HEMA막의 경우 6 h 반응시 96%, GMA막의 경우 반응시간 2 h에 100% 이상의 그라프트율을 나타내었다. 또한, 음이온 교환막을 제조하기 위해 그라프트율 113% 막을 사용하였으며, 음이온 교환기로는 DEA, TEA를 사용하였다. DEA막의 경우 반응시간 4 h에서 70%, TEA막의 경우 2 h 반응에서 30%의 전화율을 나타내었다. 또한, 두 방법에 의하여 제조된 음이온 교환막은 양이온은 배제시키고 음이온과 요소만을 투과하는 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 막축전식 탈염(membrane capacitive deionization, MCDI) 공정용 음이온교환막의 제조를 위하여 vinylbenzyl chloride-co-ethyl methacrylate-co-styrene(VBC-EMA-St) 공중합체를 합성하였으며, 아민화 반응과 열처리를 통하여 음이온교환막을 제조하였다. 구조확인을 위하여 FTIR 분석을 하였고, GPC와 TGA를 통하여 합성한 고분자의 분자량과 분자분포, 열안정성을 분석하였으며, 함수율 및 이온교환용량을 측정하였다. 또한 LCR meter로 전기저항을 측정하고, MCDI 공정에 적용하기 위하여 제조한 음이온교환막을 충방전 시험 측정하였다. 이온교환용량, 함수율, 전기저항, 분자량은 각각 1.69 meq/g, 23.7%, 1.61 ${\Omega}{\cdot}cm$, $3.4{\times}10^4$ g/mol이었으며, CDI 충방전 시험 결과 상용화막인 AMX보다 우수한 성능을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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