A new method to measure residual stress in micron and nano scale films is described. In the theory it is based on Linear Elastic Fracture Mechanics. And in the techniques it depends on the combined capability of the focused ion beam (FIB) imaging system and of high-resolution digital image correlation (DIC) software. The method can be used for any film material (whether amorphous or crystalline) without thinning the substrate. In the method, a region of the film surface is highlighted and scanning electron images of that region taken before and after a long slot, depth a, is introduced using the FIB. The DIC software evaluates the displacement of the surface normal to the slot due to the stress relaxation by using features on the film surface. To minimize the influence of signal noise and rigid body movement, not a few, but all of the measure displacements are used for determining the real residual stress. The accuracy of the method has been assessed by performing measurements on a nano film of diamond like carbon (DLC) on glass substrate and on micro film of aluminum oxide thermally grown on Fecrally substrate. It is shown that the new method determines the residual stress ${\sigma}_R=-1.73$ GPa for DLC and ${\sigma}_R=-5.45$ GPa for the aluminum oxide, which agree quite well with ones measured independently.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.232.2-232.2
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2014
Since its discovery in 2004, graphene, a sp2-hybridized 2-Dimension carbon material, has drawn enormous attention. A variety of approaches have been attempted, such as epitaxial growth from silicon carbide, chemical reduction of graphene oxide and CVD. Among these approaches, the CVD process takes great attention due to its guarantee of high quality and large scale with high yield on various transition metals. After synthesis of graphene on metal substrate, the subsequent transfer process is needed to transfer graphene onto various target substrates, such as bubbling transfer, renewable epoxy transfer and wet etching transfer. However, those transfer processes are hard to control and inevitably induce defects to graphene film. Especially for wet etching transfer, the metal substrate is totally etched away, which is horrendous resources wasting, time consuming, and unsuitable for industry production. Thus, our group develops one-step process to directly grow graphene on glass substrate in plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD). Copper foil is used as catalyst to enhance the growth of graphene, as well as a temperature shield to provide relatively low temperature to glass substrate. The effect of growth time is reported that longer growth time will provide lower sheet resistance and higher VSG flakes. The VSG with conductivity of $800{\Omega}/sq$ and thickness of 270 nm grown on glass substrate can be obtained under 12 min growing time. The morphology is clearly showed by SEM image and Raman spectra that VSG film is composed of base layer of amorphous carbon and vertically arranged graphene flakes.
Tribological behaviors of nitrogen incorporated amorphous diamond-like carbon films were experimentally measured under a vacuum ($3 \times 10^{-5}$ Torr) using a ball (AISI 52100 steel)-on-disk wear-rig. Nitrogen incorporated DLC films were deposited by r.f. plasma assisted chemical vapor deposition method. Mixtures of benzene and ammonia or nitrogen gases were used as the reaction gases for the r.f. PACVD, and Si (100) wafer was used as the substrate. In the tribo-test, effects of DLC film thickness and normal load in friction were measured and discussed. Results showed that friction of nitrogen incorporated DLC films from a mixture gas of benzene and ammonia was lower than that of 100% benzene, specially in the measurement of minimum coefficient of friction. Differences in frictional characteristics of nitrogen incorporated DLC films were explained with the changes in chemical structures of the films. Result also showed that friction of DLC films increased with the sliding contact cycle, which remarkably accompanied with roll-shaped wear debris. Mechanisms and roles of the polymer-like wear debris were presented and discussed.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.29
no.5
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pp.512-518
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1996
Amorphous carbon nitride (a-C:N) multilayerfilms are formed by using altermating conditions during film deposition in are ion plating process. Because hard a-C:N films prepared with suitable megative bias voltages have large compressive stress, it is difficult to increase film thickness more than 200nm. Preparing multilayer films composed of hard layers and soft layers, we can grow thick multilayer films on Si and SKH steel substrate. The total thickness of multilayer films is more than 1$\mu\textrm{m}$. The multilayer films are several times thicker than the single layer films and almost equal in hardness and internal stress to the single layer ones. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and Raman spectroscopy reveal that multilayer films equal to single layer films in structure, which is similar to the structure of DLC films.
DLC films are deposited by using a modified FCVA system. Carbon amorphous network, surface roughness, internal compressive stress, resistivity, and Hall mobility are studied as a function of nitrogen flow rate (0 $\sim$ 10 sccm). As the nitrogen content is increased in the carbon network, the size of $sp^2$ clusters is increased, the internal compressive stress is decreased, and the resistivity is remarkably decreased. The RMS values of the surface roughness are measured to be in the range of 0.2$\sim$0.5nm. The Hall mobility of DLC film with 3 sccm of nitrogen added is 3.22 $cm^2/V{\cdot}$s.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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v.15
no.4
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pp.207-212
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2014
Aluminum-doped zinc oxide (AZO) films were deposited on SiOC/Si wafer by an RF-magnetron sputtering system, by varying the deposition parameters of radio frequency power from 50 to 200 W. To assess the correlation of the optical properties between the substrate and AZO thin film, photoluminescence was measured, and the origin of deep level emission of AZO thin films grown on SiOC/Si wafer was studied. AZO formed on SiOC/Si substrates exhibited ultraviolet emission due to exciton recombination, and the visible emission was associated with intrinsic and extrinsic defects. For the AZO thin film deposited on SiOC at low RF-power, the deep level emission near the UV region is attributed to an increase of the variations of defects related to the AZO and SiOC layers. The applied RF-power influenced an energy gap of localized trap state produced from the defects, and the gap increased at low RF power due to the formation of new defects across the AZO layer caused by lattice mismatch of the AZO and SiOC films. The optical properties of AZO films on amorphous SiOC compared with those of AZO film on Si were considerably improved by reducing the roughness of the surface with low surface ionization energy, and by solving the problem of structural mismatch with the AZO film and Si wafer.
Journal of the Korean Institute of Illuminating and Electrical Installation Engineers
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v.25
no.4
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pp.79-87
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2011
In this paper, the best conditions for the deposition of the high quality diamond thin-film from N-hexane as a carbon source in the microwave plasma process was carried out. Major parameters are the deposition time, flow rates of oxygen and hexane. The deposition time for the steady state thin-film was required more than 4[h], and the suitable flow rates of hexane and oxygen for the high-quality thin-film are 0.4[sccm] and 0.1~0.2[sccm], respectively. In addition, amorphous carbons such as DLC and graphite were grown by increasing the flow rate of hexane, and it decreased by increasing the flow rate of oxygen. Specifically, the growth rate is about 1.5[${\mu}mh-1$] under no addition of oxygen and it decreased about 60[%] as ca. 1.0[${\mu}mh-1$] with oxygen.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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v.14
no.4
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pp.165-171
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2013
Nanostructured pure a-C and nitrogen doped a-C: N thin films with small particle size of, ~50 nm were obtained by Aerosol-assisted CVD method from the natural precursor camphor oil. Five samples were prepared for the a-C and a-C: N respectively, with the deposition temperatures ranging from $400^{\circ}C$ to $600^{\circ}C$. At high temperature, the AFM clarifies an even smoother image, due to the increase of the energetic carbon ion bombardment at the surface of the thin film. An ohmic contact was acquired from the current-voltage solar simulator characterization. The higher conductivity of a-C: N, of ${\sim}{\times}10^{-2}Scm^{-1}$ is due to the decrease in defects since the spin density gap decrease with the nitrogen addition. Pure a-C exhibit absorption coefficient, ${\alpha}$ of $10^4cm^{-1}$, whereas for a-C:N, ${\alpha}$ is of $10^5cm^{-1}$. The high ${\sigma}$ value of a-C:N is due to the presence of more graphitic component ($sp^2$ carbon bonding) in the carbon films.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2003.07b
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pp.1184-1187
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2003
Electrochemical capacitors are becoming attractive energy storage systems particularly for applications involving high power requirements such as hybrid systems consisting of batteries and electrochemical capacitors for electric vehicle propulsion. A new type electric double layer capacitor (EDLC) was constructed by using carbon nanofibers (CNFs) and DAAQ(1,5-diaminoanthraquinone) electrode. Carbonaceous materials are found in variety forms such as graphite, diamond, carbon fibers etc. While all the carbon nanofibers include impurities such as amorphous carbon, nanoparticles, catalytic metals and incompletely grown carbons. We have eliminated of Ni particles and some carbonaceous particles in nitric acid. Nitric acid treated CNFs could be covered with very thin DAAQ oligomer from the results of CV and TG analyses and SEM images. DAAQ oligomer film exhibited a specific capacity as 45-50 Ah/kg in 4M $H_2SO_4$. We established Process Parameters of the technique for the formation of nano-structured materials. Furthermore, improved the capacitive properties of the nano structured CNFs electrodes using controlled solution chemistry. As a result, CNFs coated by DAAQ composite electrode showed relatively good electrochemical behaviors in acidic electrolyte system with respect to specific capacity and scan rate dependency.
Aluminum oxide ($Al_2O_3$) thin films were grown by atomic layer deposition (ALD) using a new Al metalorganic precursor, dimethyl aluminum sec-butoxide ($C_{12}H_{30}Al_2O_2$), and water vapor ($H_2O$) as the reactant at deposition temperatures ranging from 150 to $300^{\circ}C$. The ALD process showed typical self-limited film growth with precursor and reactant pulsing time at $250^{\circ}C$; the growth rate was 0.095 nm/cycle, with no incubation cycle. This is relatively lower and more controllable than the growth rate in the typical $ALD-Al_2O_3$ process, which uses trimethyl aluminum (TMA) and shows a growth rate of 0.11 nm/cycle. The as-deposited $ALD-Al_2O_3$ film was amorphous; X-ray diffraction and transmission electron microscopy confirmed that its amorphous state was maintained even after annealing at $1000^{\circ}C$. The refractive index of the $ALD-Al_2O_3$ films ranged from 1.45 to 1.67; these values were dependent on the deposition temperature. X-ray photoelectron spectroscopy showed that the $ALD-Al_2O_3$ films deposited at $250^{\circ}C$ were stoichiometric, with no carbon impurity. The step coverage of the $ALD-Al_2O_3$ film was perfect, at approximately 100%, at the dual trench structure, with an aspect ratio of approximately 6.3 (top opening size of 40 nm). With capacitance-voltage measurements of the $Al/ALD-Al_2O_3/p-Si$ structure, the dielectric constant of the $ALD-Al_2O_3$ films deposited at $250^{\circ}C$ was determined to be ~8.1, with a leakage current density on the order of $10^{-8}A/cm^2$ at 1 V.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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