생분해성 고분자와 수화젤의 약물 전달 시스템과 조직 공학을 포함하는 다양한 생의학적인 응용이 점차 확대되고 있다. 하이드록실 pendant group을 갖고 있는 폴리아미노산의 하나인 PHEA는 뛰어난 생분해성과 우수한 생체적합성을 갖는 고분자로 알려져 있다 PHEA 및 그 유도고분자를 제조하고 이를 다양한 생의학적인 응용에 적용하는 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 유기용매에서 가교제인 HMDI를 사용하여 PHEA 수화젤을 제조하였다. PHEA는 아스팔트산의 열 축중합에 의해 합성한 polysuccinimide와 ethanolamine과의 고분자 반응으로부터 제조하였다. 제조한 수화젤에 대한 서로 다른 수용액과 pH용액에서의 팽윤 거동을 조사하였고, SEM을 통한 수화젤의 모폴로지와 가수분해 거동을 관찰하였다.
자극감응성 고분자는 다양한 응용에 중요한 역할을 하는 재료로 널리 연구되어오고 있다. 온도감응성을 가지는 히알루론산 공중합체를 카르복실기 고분자와 생체친화성 히알루론산의 아미드 결합을 통하여 연결시켜 합성하였다. 온도감응성 특징은 두 공중합체 모두에 구현되었으며, 탁도 측정과 rheolgical 결과는 일치하였다. 두 공중합체 중 elastin-like peptide(ELP)를 그래프트 사슬에 둔 공중합체의 경우가 N-ispropylacryamide(PNIPAAm) 경우에 비해 보다 완만한 LCST 변화과정을 보여주었다. PNIPAAm과 ELP의 그래프트 부분 함량이 증가함에 따라 점도가 증가하였고, 비슷한 그래프트 함량에서는 PNIPAAm 공중합체의 점도 증가가 컸다. 이러한 결과를 통해 생체친화성의 히알루론산에 그래프트 사슬을 붙임으로써 온도감응성을 부여할 수 있고, 그 특성을 설계할 수 있음을 알 수 있었다.
폴리메틸펜텐 막(polymethylpentene membrane, PMP)을 Ar, NH_3$ 플라즈마로 표면 처리하고, 처리 전후의 투과 도와 선택도의 변화를 관찰하였다. Ar 플라즈마로 처리하였을 때 O/C의 비율이 증가하며 친수성기 (OH, COOH, C=O)의 도입이 확인되었고 $NH_3$ 플라즈마로 처리하였을 때 아민, 아미노기가 도입되었다. 플라즈마 처리된 폴리메틸펜텐막에서 $CO_2$의 투과도와 $N_2$,에 대한 선택도 (Actual Separation Factor)의 최적조건은 Ar 플라즈마 처리 (30 W-6 min)의 경우 각각 182 Barrer [$10^{-10}\;cm^3(STP)cm/cm^2$.s.cmHg]와 6.17이며, $NH_3$, 플라즈마 처리 (30 W-8 min)의 경우 각각 144 Barrer [$10^{-10}/cm^2(STP)cm/cm^2$.s.cmHg] 와 6.13을 얻었다.
수용성 세리신의 전자공여능을 측정하고, FT-IR, DSC 등의 분석을 통하여 물리 화학적 특성을 조사하고 부직포에 세리신을 처리하여 pack test 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 전자공여 작용의 항산화 실험 결과 high>low>PK>PP>PA 순서로 전자공여능이 높았다. 2. FT-IR 분석 결과 난용성 세리신에 나타난 3285 $cm^{-1}$ /에서의 피크가 수용성 세리신에서는 단파장쪽으로 이동되었고, 가수분해가 되어 분자량이 작을수록 아미드 II밴드의 크기는 작아지고 단파장쪽으로 이동하는 현상이 나타났다. 3. DSC 분석 결과 모든 세리신에서 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$부근에서 흡열피크가 나타났으며, 난용성 세리신의 경우 25$0^{\circ}C$부근에서 흡열 피크가 하나 더 나타나고 30$0^{\circ}C$부근의 흡열피크는 수용성 세리신보다 높은 온도에서 나타났다. 4. 백도는 low>high>PP>PA>PK>IN 순서로 높았고, 황도는 PK>PA>PP>low>high 순서로 높았다. 5. Pack test 결과 세리신 처리된 부직포로 얼굴에 pack 처리한 경우는 처리 전에 비하여 번들거림이 줄어들고 피부가 편평한 상태가 되었다.
L-asparaginase (EC 3.5.1.1) catalyzes the hydrolysis of the amide group of L-asparagine, releasing aspartate and $NH_4{^+}$. We isolated a low temperature-inducible cDNA sequence encoding L-asparaginase from soybean leaves. The full-length L-asparaginase cDNA, designated GmASP1, contains an open reading frame of 1,258 bp coding for a protein of 326 amino acids. Genomic DNA blotting and fluorescence in situ hybridization showed that the soybean genome has two copies of GmASP1. GmASP1 mRNA was induced by low temperature, ABA and NaCl, but not by heat shock or drought stress. E. coli cells expressing recombinant GmASP1 had 3-fold increased L-asparaginase activity. A possible function of L-asparaginase in the early response to low temperature stress is discussed.
탄수화물을 갖고 있지 않은 caseinomacropeptide (CMP)를 감성유청분말로부터 12% TCA법에 의해 분리한 결과 100 g의 감성유청분말로 부터 2.7 g을 얻을 수 있었다. 분리된 CMP는 전기영동과 아미노산 조성을 분석한 결과 매우 순도가 높은 CMP로 나타나 12% TCA침전법은 감성유청분말로 부터 CMP를 분리하는 효과적인 방법임을 알 수 있었다. 트립신을 pore glass beads에 carbodiimide (EDC) 방법으로 amide결합에 의해 고정화시켰으며 고정화된 트립신의 양은 1 g glass beads당 20 mg이었다. 수용성 트립신에 의한 CMP 가수분해는 24시간이 지나면 거의 완료되었으며 고정화 트립신은 24시간이 지난 후에도 가수분해가 진행되고 있었다. 가수분해물을 Bio-Gel P4 column에 의해 분획한 후 혈소판 응집 저해작용을 측정한 결과 고정화 트립신에 의해 24시간 가수분해시킨 CMP 분해물이 가장 높은 혈소판 응집 억제능을 보였다.
Lithium n-butylborohydride was prepared from borane-dimethylsulfide (BMS) and n-butyllithium, and the approximate rates and stoichiometrics of its reactions with selected organic compounds containing representative functional groups were studied in THF at room temperature. Phenol and benzenetiol liberated hydrogen quickly and quantitatively, and the reactions of primary alcohols, 2,6-di-ter-butylphenol and 1-hexanethiol liberated hydrogen quantitatively within 3 hrs, whereas the reactions of secondary and tertiary alcohols were very slow. Aldehydes and ketones were reduced rapidly and quantitatively to the corresponding alcohols. Cinnamaldehyde utilized 1 equiv. of hydride rapidly, suggesting the reduction to cinnamyl alcohol. Carboxylic acids evolved 1 equiv. of hydrogen rapidly and further reduction was not observed. Anhydrides utilized 2 equiv. of hydride rapidly but further hydride uptake was very slow, showing a half reduction. Acid chlorides were reduced to the alcohol stage very rapidly. All the esters examined were reduced to the corresponding alcohol rapidly. Lactones were also reduced rapidly. Expoxides took up 1 equiv. of hydride at a moderate rate to be reduced to the corresponding alcohols. Nitriles and primary amides were inert to this hydride system, whereas tertiary amide underwent slow reduction. Nitroethane and nitrobenzene were reduced slowly, however azobenzene and azoxybenzene were quite inert. Cyclohexanone oxime evolved 1 equiv. of hydrogen rapidly, but no further reduction was observed. Phenyl isocyanate and pyridine N-oxide were proceeded slowly, showing 1.74 and 1.53 hydride uptake, respectively in 24 hours. Diphenyl disulfide was reduced rapidly, whereas di-n-butyl disulfide, sulfone and sulfonic acids were inert or sluggish. n-Hexyl iodide and benzyl bromide reacted rapidly, but n-octyl bromide, n-octyl chloride, and benzyl chloride reacted very slowly.
The following new cryptand 221 complexes of lanthanides(Ⅲ) and dioxouranium(Ⅵ) nitrate have been synthesized: $(Ln(C_{16}H_{32}N_2O_5)(H_2O)_2(NO_3)_3\ and \((UO_2)_2(C_{16}H_{32}N_2O_5)(H_2O)_4(NO_3)_4$. These complexes have been identified by elemental analysis, moisture titration, conductivity measurements and various spectroscopic techniques. The proton and carbon-13 NMR as well as calorimetric measurements were used to study the interaction of cryptand 221 with La(Ⅲ), Pr(Ⅲ ), Ho(Ⅲ) and $UO_2(Ⅱ)$ ions in nonaqueous solvents. The bands of metal-oxygen atoms, metal-nitrogen atoms and O-U-O in the IR spectra shift upon complexation to lower frequencies, and the vibrational spectra ({\delta}NMN$) of metal-amide complexes in the crystalline state exhibit lattice vibrations below 300 $cm^{-1}$. The NMR spectra of the lanthanides(Ⅲ) and dioxouranium(Ⅵ) nitrate complexes in nonaqueous solvents are quite different, indicating that the ligand exists in different conformation, and also the $^1H$ and $^{13}C-NMR$ studies indicated that the nitrogen atom of the ring has greater affinity to metal ions than does the oxygen atom, and the planalities of the ring are lost by complexation with metal ions. Calorimetric measurements show that cryptand 221 forms more stable complexes with $La^{3+}$ and $Pr^{3+}$ ions than with $UO^{22+}$ ion, and $La^{3+}/Pr^{3+}$ and $UO^{22+}/Pr^{3+}$ selectivity depends on the solvents. These changes on the stabilities are dependent on the basicity of the ligand and the size of the metal ions. The absorption band (230-260 nm) of the complex which arises from the direct interaction of macrocyclic donor atoms with the metal ion is due to n-{\delta}*$ transition and also that (640-675 nm) of $UO^{22+}$-cryptand 221 complex, which arises from interaction between two-dioxouranium(Ⅵ) ions in being out of cavity of the ligand ring is due to d-d* transition.
본 연구에서는 열화 온도가 아민 (D-230), 아마이드 (G-5022), 그리고 산무수물 (HN-2200)에 의해 경화된 에폭시 접착제의 질량변화, 유리전이온도 및 모폴로지에 미치는 영향을 고찰하였다. 실험 결과, 3가지 접착제 시편의 질량감소는 열화 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 이는 열화 온도가 증가함에 따라 시편의 표면에서 더 많은 열화가 발생하여 시편의 질량이 감소한 것으로 판단된다. DSC 분석결과에 따르면 DGEBA/D-230과 DGEBA/G-5022 시편의 유리전이온도는 열화 온도에 따라 증가하였으며, DGEBA/HN-2200 시편의 유리전이온도는 열화온도 $150^{\circ}C$, 열화 시간 7일 이상에서 일정한 값을 나타내었다. SEM 결과에서 열화 이후의 DGEBA/G-5022 시편의 표면은 DGEBA/D-230 또는 DGEBA/HN-2200 시편보다 거친 모폴로지를 나타내었다. 이 결과는 시편의 질량 변화에서 얻은 결과와 일치하였다.
용융 중합법을 이용하여 말단에 메틸 말레이미드(methyl maleimide) 반응성기를 가지며 방향족 에스터와 아 미드 결합을 포함하는 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였다. 합성된 액정은 용액 캐스팅과 열처리를 거쳐 열경화 성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름으로 제조되었다. 합성된 LC 및 LCT는 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열-기계 분석기(TMA), X-선 회절기(XRD) 및 가열판이 부착된 편광 현미경(POM) 등을 이용해서 각각 특성 분석을 하였다. 합성된 모든 액정은 스멕틱(smectic) 상을 보였으며 LC와 LCT들의 열적 성질은 주로 주사슬에 포함된 메소젠 구조에 영향을 받았다. 열팽창 계수(coefficients of thermal expansion, CTE)는 27.72~50.95 ppm/$^{\circ}C$ 사이의 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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