Microstructure, mechanical properties, and oxidation resistance of TiAIN thin films deposited on quenched and tempered STD61 tool steel by arc ion plating were studied using XRD, XPS and micro-balance. The TiAIN film was grown with the (200) orientation. The grain size of TiAIN thin film decreased with increasing Al contents, while chemical binding energy increased with Al contents. When hard coating films were oxidized at $850^{\circ}C$ in air, oxidation resistance of both TiN and TiCN films became relatively lower since the surface of films formed non-protective film such as $TiO_2$. However, oxidation resistance of TiAIN film was excellent because its surface formed protective layer such as $_A12$$O_3$ and $_Al2$$Ti_{7}$$O_{15}$, which suppressed oxygen intrusion.
TiAl(La)N thin films were oxidized in vacuum of about 7 Pa to reduce the oxidation of WC-Co as a substrate. The oxidation rate constants of the thin films were quantified by an assumption of parabolic oxidation. Increasing AI content significantly decreased the parabolic oxidation rate constant. A simultaneous addition of AI and La was more effective to reduce the oxidation rate. The parabolic oxidation rate constant of $Ti_{0.66}$$Al_{0.32}$$La_{ 0.02}$N thin film at 1273 K showed about ten times lower than that of TiN. The addition of a small amount of La with Al induced the preferential formation of dense $\alpha$$-Al_2$$O_3$ film in oxide film, leading to the abrupt reduction of oxidation rate.
$Ti_{1-x}$$Al_{ x}$N thin films as barrier layer for memory devices application were deposited by reactive magnetron sputtering. The crystallinity, micro-structure, oxidation resistance and oxidation mechanism of films were investigated as a function of Al content. Lattice parameter and grain size of thin films were decreased with increasing the Al content Oxidation of the film with higher Al content is slow and then, total oxide thickness is thinner than that of lower Al content film. Oxide layer formed on the surface is AlTiNO layer. Oxidation of $Ti_{1-x}$ /$Al_{x}$ N barrier layer is diffusion limited process and thickness of oxide layer with oxidation time increased with a parabolic law. The activation energy of oxygen diffusion, Ea and diffusion coefficient, D of $Ti_{0.74}$ /X$0.74_{0.26}$N film is 2.1eV and $10^{-16}$ ~$10^{-15}$$\textrm{cm}^2$/s, respectively. $_Ti{1-x}$ /$Al_{x}$ XN barrier layer showed good oxidation resistance.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.167-170
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2011
Quaternary TiZrAlN nanocomposite thin films with a composition of 20.7Ti-22.2Zr-2.7Al-54.4N (at.%) were deposited by the closed-field unbalanced magnetron sputtering (CFUBMS) method and oxidized in air at temperatures between 500 and $700^{\circ}C$. The oxides formed were $TiO_2$, $ZrO_2$, and $Al_2O_3$. The films had inferior oxidation resistance because the amounts of $ZrO_2$ and $TiO_2$ were large while the amount of $Al_2O_3$ was small. The oxidation progressed primarily by the inward diffusion of oxygen and the outward diffusion of nitrogen.
Quinary Ti-Al-Si-C-N films were successfully synthesized on SUS 304 substrates and Si wafers by a hybrid coating system combining an arc ion plating technique and a DC reactive magnetron sputtering technique. In this work, the effect of Si content on the microstructure and mechanical properties of Ti-Al-C-N films were systematically investigated. It was revealed that the microstructure of Ti-Al-Si-C-N coatings changed from a columnar to a nano-composite by the Si addition. Due to the nanocomposite microstructure of Ti-Al-Si-C-N coatings, the microhardness of The Ti-Al-Si-C-N coatings significantly increased up to 56 GPa. In addition the average friction coefficients of Ti-Al-Si-C-N coatings were remarkably decreased with Si addition. Therefore, Ti-Al-Si-C-N coatings can be applicable as next-generation hard-coating materials due to their improved hybrid mechanical properties.
Multi-level thin films are very important in ULSI applications because of their high electromigration resistance. This study presents the effects of titanium, titanium nitride and titanium tungsten underlayers of the stability of multi-aluminum thin films during isothermal annealing. High purity Al(99.999%) films have been electron-beam evaporated on Ti, TiN, TiW films formed on SiO2/Si (P-type(100))-wafer substrates by RF-sputtering in Ar gas ambient. The hillock growth was increased with annealing temperatures. Growth of hillocks was observed during isothermal annealing of the thin films by scanning electron microscopy. The hillock growth was believed to appear due to the recrystallization process driven by stress relaxation during isothermal annealing. Thermomigration damage was also presented in thin films by grain boundary grooving processes. It is shown that underlayers of Al/TiN/SiO2, Al/TiW/SiO2 thin films are preferrable to Al/SiO2 thin film metallization.
본 연구에서는 COG (Chip On Glass) 패키지 적용을 위해 Au 범프를 전기도금 공정을 사용하여 Al/Si wafer와 SiN/Si wafer 위에 TiW/Au 구조를 갖는 두 종류의 Au범프 시료를 제작하였다. UBM (Under Bump Metallurgy) 물질로서 TiW 박막을 스퍼터링 방법으로 증착하였으며 스퍼터링 입력 파워(500~5000 Watt)에 따른 박리 현상을 관찰하였다. 안정된 계면 접착을 나타내는 스퍼터링 파워는 1500 Watt임을 확인 할 수 있었다. 또한 SAICAS (Surface And Interfacial Cutting Analysis System) 장비를 사용하여 기판 종류에 따른 Au Bump의 접착력을 조사하였다. TiW 증착 조건은 스퍼터링 파워를 1500 Watt로 고정하였다. TiW/Au 계면의 접착력은 두 종류의 wafer (Al/Si과 SiN/Si wafers)에 관계없이 오차 범위 안에서 비슷한 접착력을 보여주었으나, TiW UBM 스퍼터링 박막 계면에서의 접착력은 하부 박막인 Al 금속과 SiN 비금속 박막에서의 접착력 차이가 약 2.2배 크게 나타났다. 즉, Al/Si wafer와 SiN/Si wafer위에 증착된 TiW의 접착력은 각각 0.475 kN/m와 0.093 kN/m 값을 나타내었다.
음극 아크 증착을 이용하여 제조한 AlTiN 박막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-Ti 타겟(Al:Ti=75:25 at.%)을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 박막 제조 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
증착 조건이 AlTiN 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 한편, 공정변수의 하나로 빗각 증착을 적용하여 AlTiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. Al-25at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성에 변화는 없었다. AlTiN 박막 증착 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
Hard coatings are known to improve the performance of cutting tools in aggressive machining applications, such as high speed machining. New superhard Ti-Al-Si-W films, characterized by a nanocomposite nano-sized (Ti,Al,Si)N crystallites embedded in amorphous $Si_3 N_4$ matrix, could be successfully synthesized on WC-Co substrates by a hybrid coating system of arc ion plating(AIP) and sputtering method. The hardness of Ti-Al-Si-N film increased with incorporation of Si, and had the maximum value ~50 GPa at the Si content of 9 at.%, respectively. And the X-ray diffraction patterns of Ti-Al-Si-N films with various Si content is investigated. In this study, Ti-Al-Si-N coatings were applied to end-mill tools made of WC-Co material by a hybrid coating system. Cutting tests fir the high-hardened material (STD11,$H_R$)C62 and their performances in high speed cutting conditions were studied. Also, the tool wear and tool lift of Ti-Al-Si-N with various si(6, 9, 19) contents were measured.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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