• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권6호
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• pp.566-572
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• 2007

본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권6호
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• pp.235-242
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• 2018

$Y_2O_3$를 소결조제로 사용한 질화알루미나(AlN)에 다양한 소결조건과 MgO의 도핑이 고온전기전도도의 특성에 대해 미치는 영향에 대해 연구하였다. MgO를 도핑 하였을 때, 2차상으로 스피넬과 페로브스카이트 상이 생성되었고, 이는 전기적 특성에 영향을 끼쳤다. 고온 임피던스를 분석한 결과 MgO의 도핑은 AlN 입내의 활성화 에너지와 전기전도도의 감소를 보이는 반면에, 입계의 경우에는 활성화 에너지와 전기전도도의 증가를 보였다. 이는 저항이 높은 비정질의 액상이 입계에 형성되거나, Mg의 석출에 의하여 쇼트키 장벽이 높아졌기 때문으로 예상된다. MgO가 도핑된 AlN을 어닐링 한 경우에는 어닐링 하지 않은 경우에 비하여, 활성화 에너지와 전기전도도가 더욱 증가하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과는 $1500^{\circ}C$에서 어닐링을 통하여 미세구조분석에서 보이는 바와 같이 Mg 이온이 입계에서 입내로 확산된 때문으로 예상된다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제30권2호
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• pp.95-102
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• 2019

In order to investigate the effect of water treatment on activity of WGS catalyst, $Cu/ZnO/MgO/Al_2O_3$ (CZMA) catalysts were synthesized by co-precipitation method. The prepared catalysts were water-treated at two different temperature (250, $350^{\circ}C$). Synthesized catalysts were characterized by using BET, SEM, $N_2O$ chemisorption, XRD, $H_2-TPR$ and XPS analysis. The catalytic activity tests were carried out at a GHSV of $28,000h^{-1}$ and a temperature range of $180-320^{\circ}C$. The reduction temperature decreased with water treatment and CZMA_250 catalyst showed the lowest reduction temperature and retained a large amount of $Cu^+$. Water-treated catalysts showed increased reactivity compared to untreated catalyst and the CZMA_250 catalyst showed higher catalytic activity on WGS reaction.

• 청정기술
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• 제23권4호
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• pp.429-434
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• 2017

저온 수성가스전이반응에서 $Cu/ZnO/MgO/Al_2O_3$ (CZMA) 촉매의 마그네슘의 영향을 조사하기 위하여 Cu/Zn/Mg/Al의 비율을 45/45/5/5 mol%로 공침법을 사용하여 제조하였다. 제조된 촉매들은 BET, $N_2O$ 화학흡착, XRD, $H_2-TPR$ and $NH_3-TPD$를 사용하여 분석되었다. 촉매 활성 테스트는 GHSV $28,000h^{-1}$와 온도 범위 $200{\sim}320^{\circ}C$에서 수행되었다. 동일한 조건에서 마그네슘이 첨가된 촉매(CZMA 400)는 가장 낮은 환원 온도를 나타내며 활성종인 $Cu^+$가 안정적으로 존재하고 또한 많은 약산점을 보유하였다. 또한 마그네슘이 첨가된 촉매(CZMA)는 마그네슘이 첨가되지 않은 촉매(CZA)와 비교하였을 때 240 이상의 높은 온도에서 촉매 활성이 증가하였다. CZMA 400 촉매는 최적의 촉매로서 $240^{\circ}C$, GHSV $28,000h^{-1}$에서 75 h 동안 활성의 저하없이 평균 CO 전환율 77.59%를 나타내었다.

• 청정기술
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• 제21권1호
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• pp.68-75
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• 2015

본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl₂O₄@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl₂O₄@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl₂O₄를 담지체로 하여 Rh/CoAl₂O₄ (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N₂ 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl₂O₄@Al 촉매는 Rh/CoAl₂O₄ 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl₂O₄@Al 및 CoAl₂O₄ 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl₂O₄@Al과 Rh/CoAl₂O₄ 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl₂O₄@Al이 CoAl₂O₄ 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.

• 신재생에너지
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• 제4권4호
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• pp.80-87
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• 2008

Steam reforming of LPG was investigated over spc-Ni/MgAl catalyst in a temperature range of $600{\sim}850^{\circ}C$, feed molar ratio of $H_2O/C=1.0{\sim}3.0$, space velocity of $10,000{\sim}90,000h^{-1}$ and at atmospheric pressure. spc-Ni/MgAl catalyst was prepared by a co-precipitation method, whereas Ni/MgO and $Ni/Al_2O_3$ catalysts were prepared by an incipient wetness method. The characteristics of catalysts were analyzed by N2 Physisorption, CO chemisorption, XRD, TOF-SIMS, SEM and TEM techniques. The Ni/MgO and $Ni/Al_2O_3$ catalysts were deactivated by the formation of carbon. However, the spc-Ni/MgAl catalyst showed higher conversion and $H_2$ selectivity than the other catalysts, even though carbon was formed on the surface of the catalyst during the reaction under the tested reaction conditions.

• 한국세라믹학회지
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• 제43권9호
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• pp.564-568
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• 2006

AlO(OH) nano gel is used in precursor of ceramic material, coating material and catalyst. For use of these, not only physiochemical control for particle morphology, pore characteristic and peptization but also studies of synthetic method for preparation of advanced application products were required. In this study, AlO(OH) nano gel was prepared through the aging and drying process of aluminum hydroxides gel precipitated by the hydrolysis reaction of dilute NaOH solution and aluminum sulfate solution. In this process, optimum synthetic condition of AlO(OH) nano gel having excellent pore volume as studying the effect of water and aluminum sulfate mole ratio on gel precipitates has been studied. Water and aluminum sulfate mole ratio brought about numerous changes on crystal morphology, surface area, pore volume and pore size. Physiochemical properties were investigated as using XRD, TEM, TG/DTA, FT-IR, and $N_2$ BET method.

• 한국재료학회지
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• 제8권12호
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• pp.1158-1164
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• 1998

깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.

• 청정기술
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• 제17권2호
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• pp.166-174
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• 2011

지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.

• 청정기술
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• 제20권3호
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• pp.330-336
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• 2014

Mg/Al 몰비를 1에서 3 범위에서 변화시켜 Mg-Al 혼합산화물을 공침법으로 제조하였다. 제조된 Mg-Al 혼합산화물은 X-선회절분석, 주사전자현미경분석, 질소흡착에 의한 비표면적 및 기공부피 측정, 이소프로판올의 승온탈착모델 반응으로 제조된 산화물의 특성분석을 수행하였다. 소성된 Mg-Al 혼합산화물은 이소프로판올의 탈수소/탈수반응에 적용하여 산염기 특성을 비교하였다. Mg-Al 혼합산화물에서 Al 함량이 증가함에 따라 비표면적 및 산점세기가 비례적으로 증가하였다. 이러한 산점세기 변화는 이소프로판올의 전환율 및 프로필렌 선택도에 직접적인 영향을 미쳤다.