Park, Young-Jo;Lee, Jae-Wook;Kim, Jin-Myung;Golla, Brahma Raju;Yoon, Chang-Bun;Yoon, Chulsoo
한국세라믹학회지
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제50권4호
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pp.280-287
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2013
Plate-type phosphor is a promising substitute in overcoming the issues related to the powder phosphor paste mixed with resin. In this research, $Ca-{\alpha}-SiAlON:Eu^{2+}$ plate phosphor ($Ca_xSi_{12-(m+n)}Al_{m+n}O_nN_{16-n}:Eu_y$) was investigated for the varied compositions (m,n) of the host crystal with the fixed Eu content (y). Densification was promoted for the compositions with increasing 'm' values for the m=2n relationship. Dictated by the Eu concentration inside the phosphor crystal, photoluminescence intensity was stronger in ${\alpha}2$ specimen (m = 3.0, n = 1.5) containing the second phases when compared to ${\alpha}1$ specimen (m = 1.5, n = 0.75) comprising a single-phase ${\alpha}$-SiAlON. The concentration of Eu in the non-emitting amorphous interfacial glass phase was 2~4 times of the designed Eu concentration inside the ${\alpha}$-SiAlON crystal.
최근 전력반도체에 대한 관심이 확대되고 있는 가운데, SiC와 GaN 등의 광에너지갭 소재에 의한 소자화 및 응용에 대한 연구가 수행되고 있다. AlN 단결정은 이들 보다 더 큰 에너지갭을 갖기 때문에 대전력 소자화에 대한 연구도 진행중에 있으나, 상용화된 웨이퍼는 아직 보고되고 있지 않아 이에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 AlN 단결정을 제조하기 위하여 HVPE(Hydride vapor phase epitaxy) 법을 적용하였고, 자체 제작 설비를 이용하여, 벌크 단결정을 얻어내고자 하였으며, 이를 위해 단결정의 성장 조건을 확보하고자 한 결과를 보고하고자 하며, 온도의 변화에 따라 성장된 결정의 형상의 변화에 대하여 보고하고자 한다.
PVT(Physical vapor transport)법을 이용하여 AlN 단결정을 성장시켰으며 유도 코일의 위치를 변화시켜가면서 핫존의 위치가 달라짐에 따라 변화하는 결과를 비교하였다. 그라파이트 도가니가 사용되었으며 그 규격은 ${\Phi}90{\times}H120$이었다. 온도는 $1950{\sim}2050^{\circ}C$이며 챔버 압력은 150에서 1 Torr까지 사용되었다. 또한 핫존은 실험 회차에 따라 변화를 주었으며 이 결과가 비교되었다. 핫존의 위치가 AlN 단결정 응축 위치에서부터 충분히 아래쪽(> 40 mm)인 경우 성장된 결정 사이즈는 다른 조건들에 비해 양호했지만(${\sim}300{\mu}m/hr$), 조건 재현성은 상당히 떨어졌다. 반대로 핫존과 AlN 성장 위치간의 거리가 가까워질수록 성장된 결정의 크기는 작아지고 결정의 핵이 생성되는 빈도는 낮아지면서 성장된 결정의 질의 안정성은 증가했다. 성장 속도와 품질 두 가지 면에서 초기 핫존 코일의 위치가 결정 성장 위치로부터 20 mm 정도일 때가 가장 우수했다. 핫존의 위치는 매우 민감한 결과를 주었고 이것에서 더 나아가 코일의 이동 속도 또한 최적으로 컨트롤 되어야만 최적의 성장 조건이 설정될 수 있다.
AlN 단결정의 특별한 용도로 이를 개발하기 위한 노력이 전 세계적으로 매우 활발하게 이루어지고 있다. 이러한 AlN을 기반으로 하는 자외선 LED는 생활, 의학, 자동자 등에 유용한 용도로서 살균, 정화, 경화 및 분석 등 분야에 이용된다. 이에 실험을 통해 PVT법으로 카본 도가니를 사용하여 AlN 단결정을 성장시켰으며 실험 중 3가지 형태의 도가니를 이용하여 성장에 미치는 영향을 분석하였으며, 그 온도 조건은 $1900{\sim}2100^{\circ}C$이고 실험 압력으로는 1~200 Torr였다. 그 결과, 높이가 높은 형태의 도가니를 사용할 경우 증발량은 기준 형태보다 증가 하는데 그쳤다. 반면, 넓은 형태의 도가니는 더욱 많은 증발양의 증가를 보였으며, 기준 형태에 비하여 훨씬 안정하다는 것을 알았다. 또한, 제한된 크기의 도가니를 이용한 PVT법에서의 도가니 형태의 변화에 따른 결과는 성장률에 따른 최적 조건, 성장 결정의 품질변화 및 성장 조건 안정성에 영향을 주는 것을 알았다.
한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.75-87
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1996
This review is presented under the following headings: 1.Introduction 1.1 Brief review of the properties of AlN 1.2 Historical survey of work on ceramic and single crystal AlN 2.Thermochemical background 3.Crystal growth 4.Doping 5.Potential applications and future work The known properties of AlN which make it of interest for various are discussed briefly. The properties include chemical stability, crystal structure and lattice constants, refractive indices and other optical properties, dielectric constant, surface acoustic wave velocity and thermal conductivity. The history of work in single crystals, thin films and ceramics are outlined and the thermochemistry of AlN reviewed together with some of the relevant properties of aluminium and nitrogen; the problems encountered in growing crystals of AlN are shown to arise directly from these thermochemical relationships. Methods have been reported in the literature for growing AlN crystals from melts, solution and vapour and these methods are compared critically. It is proposed that the only practicable approach to the growth of AlN is by vapour phase methods. All vapour based procedures share the share the same problems: $.$the difficulty of preventing contamination by oxygen & carbon $.$the high bond energy of molecular nitrogen $.$the refractory nature of AlN (melting point~3073K at 100ats.) $.$the high reactivity of Al at high temperatures It is shown that the growth of epitactic layers and polycrystalline layers present additional problems: $.$chemical incompatibility of substrates $.$crystallographic mismatch of substrates $.$thermal mismatch of substrates The result of all these problems is that there is no good substrate material for the growth of AlN layers. Organometallic precursors which contain an Al-N bond have been used recently to deposit AlN layers but organometallic precursors gave the disadvantage of giving significant carbon contamination. Organometallic precursors which contain an Al-N bound have been used recently to deposit AlN layers but organometallic precursors have the disadvantage of giving significant carbon contamination. It is conclude that progress in the application of AlN to optical and electronic devices will be made only if considerable effort is devoted to the growth of larges, pure (and particularly, oxygen-free) crystals. Progress in applications of epi-layers and ceramic AlN would almost certainly be assisted also by the availability of more reliable data on the pure material. The essential features of any stategy for the growth of AlN from the vapour are outlined and discussed.
GaN 스트라이프 구조의 정상 부분에 Metal Organic Chemical Vapor Deposition(MOCVD) 방법에 의해 선택적으로 결정 성장된 마이크로 크기의 AlGaN 어레이 구조의 성장과 그 특성에 관해 연구하였다. AlGaN 어레이 구조의 형태 변화가 선택 성장을 위한 노출 면적에 의존한다는 것을 확인하였다. 상대적으로 넓게 노출 된 성장 영역 위에서 선택 성장된 AlGaN 어레이 구조는 기판 위의 GaN 스트라이프와 유사한 규칙적인 모양을 가지는 반면 상대적으로 좁게 노출된 영역 위에서 선택 성장 된 AlGaN 어레이 구조는 불규칙한 모양을 가진다. 한편, Al 조성비가 증가함에 따라 AlGaN 어레이 미세 구조에 대한 고유 포논 진동수도 높아짐을 확인할 수 있었다. 하지만 상대적으로 높은 Al 조성비에서는 고유 포논 진동수는 AlGaN 구조와 그 아래의 GaN 스트라이프 사이의 큰 격자상수 차이와 선택적 결정 성장 과정 동안의 결정면 방향의 변화에 의해 강한 tensile strain으로 인해 다시 감소하는 경향을 보임을 확인하였다.
실리콘 기판 위에 GaN를 성장하기 위해서 AlN 완충층을 사용해 왔다. 그러나 AlN은 아직까지 high doping이 쉽지 않기 때문에, 이로 인해 AlN를 전자소자나 광소자 제작을 위한 완충층으로 이용하는 경우 직렬 저항의 증가라는 문제가 발생할 수 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위해 AlN 완충층 대신에 금속 완충층을 사용하여 실리콘 기판 위에 GaN 박막 성장실험을 수행하였다. Al, Ti, Cr 그리고 Au 등을 금속 완충층으로 사용하여 실리콘 기판 위에 GaN 층을 성장하였다. 성장된 GaN 박막의 표면 특성을 분석하기 위해 광학현미경과 SEM을 사용하였고, 결정성과 광학적 특성을 평가하기 위하여 PL과 XRD 분석을 실시하였으며 AlN 완충층을 사용한 경우와 금속 완충층을 사용한 경우의 저항 차이를 확인하기 위하여 전류-전압 특성을 측정하였다.
금속 Al과 산화물{{{{{Al}_{2}{O}_{3}}}}}를 사용하여 Al의 직접질화법에 의한 ALON 합성실험을 행하여 Al의 첨가량의 변화에 따른 질화반응 거동과 ALON 반응소결체의 특성을 조사하였다. Al과{{{{{Al}_{2}{O}_{3}}}}}의 직접질화법에 의한 ALON 합성이 가능함을 확인하였다. 소결온도가 증가함에 따라 ALON의 생성량이 증가하였으며, Al 첨가량 10wt%까지는 $1750^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 ALON상만이 존재하였다. Al 첨가량 13wt% 이상의 조성에서는 약간의 AlN상이 ALON상과 공존하였다. 반응소결체의 밀도는 소결온도가 증가함에 따라 증가하였으나, AlN이 잔존하는 시편의 소결밀도는 $1750^{\circ}C$를 넘으면 약간 감소하였다. Al 첨가량이 증가할수록 입내파괴현상이 현저히 증가하였다.
본 연구에서는 상용화되는 AlN 웨이퍼(wafer)를 이용하여 molten KOH/NaOH 화학적 습식 에칭(Wet Chemical Etching)에 따른 표면변화 특성 및 최적의 에칭 조건을 조사하였다. AlN 웨이퍼를 $350^{\circ}C$에서 5분간 에칭 시 Al-face, N-face는 서로 다른 관찰되었다. 특히, Al-face는 에치핏의 형상을 파악하여 결함특성을 관찰하였고, 이로부터 결함 밀도를 계산하여 $2{\times}10^6/cm^2{\sim}10^{10}/cm^2$의 결과를 얻었다. N-face의 경우 육각 뿔(hexagonal pyramids) 형태의 격자결함이 형성되었다. 또한 AlN 웨이퍼의 성장 시 배향을 관찰하기 위해 XRD(X-Ray Diffraction, Rigaku, JAPAN)를 이용하여 분석한 결과 육방정 AlN의 C축 방향에 해당되는 (0002) 및 (0004) 면으로 배향된 상태임을 알 수 있었고, DC-XRD(Double Crystal X-ray Diffraction, bruker, Germany)를 이용하여 rocking curve의 위치에 따라 곡률 반경을 측정했을 때 1.6~17 m의 곡률을 가지고 있는 것으로 나타났다.
Aluminum nitride (AlN) powder was successfully synthesized at low temperature via carbothermal reduction and nitridation (CRN) assisted by microwave heating. The synthesis processes of AlN powder were investigated with X-ray diffraction, FE-SEM, FT-IR and TGA/DSC. Aluminum nitrate was used as an oxidizer and aluminum source, urea as fuel, and glucose as carbon source. These starting materials were mixed with D.I water and reacted in a flask at $100^{\circ}C$ for 20 minutes. After the reaction was finished, black foamy intermediate product was formed, which was considered to be an amorphous $Al_2O_3$ particles through intermediate product obtained by solution combustion synthesis (SCS) at the results of X-ray diffraction patterns and FT-IR. This intermediate product was nitridated at temperatures of $1300^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ in $N_2$ atmosphere by a microwave heating furnace and then decarbonated at $600^{\circ}C$ for 2 hours in air. It should be noticed from FE-SEM images that as nitridated particles, identified as AlN from X-ray diffraction patterns, are covered with carbon residues. After decarbonating the nitridated powders, the spherical pure AlN powders were obtained without alumina and their particle sizes were dependent on the nitridating temperature with high temperature of $1400^{\circ}C$ giving large particles of around 70~100 nm.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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