A stacked high-voltage (900 V) Al electrolytic capacitor made with ZrO2 coated anode foils, which has not been studied so far, is realized and the effects of Zr-Al-O composite layer on the electric properties are discussed. Etched Al foils coated with ZrO2 sol are anodized in 2-methyl-1,3-propanediol (MPD)-boric acid electrolyte. The anodized Al foils are assembled with stacked structure to prepare the capacitor. The capacitance and dissipation factor of the capacitor with ZrO2 coated anode foils increase by 41 % and decrease by 50 %, respectively, in comparison with those of Al anode foils. Zr-Al-O composite dielectric layer is formed between separate crystalline ZrO2 with high dielectric constant and amorphous Al2O3 with high ionic resistivity. This work suggests that the formation of a composite layer by coating valve metal oxide on etched Al foil surface and anodizing it in MPD-boric acid electrolyte is a promising approach for high voltage and volume efficiency of capacitors.
HALT (Highly Accelerated Life Test) was performed to improve the reliability by removing the potential failure for newly developing PCB used for the vibration condition from 2OHz to 2OOHz. During HALT, it is found that the lead of Al electrolytic capacitor of SMD type is detached from PCB. As the result for the failure analysis and FEM (Finite Element Method), it is clarified that the root cause for this failure is the improper attachment of an Al electrolytic capacitor on PCB by the mistake of a PCB design. HALT was performed in previous condition to verify the failure analysis after molding an epoxy resin to overcome the PCB design mistake and it is not observed the same failure. Therefore, it is assumed that the same failure in field will be not occurred by the proper implementation.
알루미늄 전해캐패시터에서 양극산화막은 유전체로서 중요한 역할을 하는데 높은 캐패시턴스를 얻기 위하여 알루미늄 위에 ZrO$_2$ 막을 졸-겔법으로 코팅하고 양극산화시킨 후 이들이 특성을 연구하였다. 코팅과 건조를 4~10회 반복하여 제조된 막들을 300~$600^{\circ}C$에서 열처리하였으며 ZrO$_2$/Al 막을 양극산화 시킨 후 ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$의 세층이 알루미늄 기판 위에 형성되었고, $Al_2$O$_3$ 층의 두께는 열처리 온도가 증가함에 따라 ZrO$_2$ 막의 치밀화로 인해 감소하였다. ZrO$_2$ 막은 30$0^{\circ}C$에서도 미세한 결정질 구조를 가지고 성장하였으며, 열처리와 양극산화 후 나타나는 알루미늄박의 캐패시턴스는 저온에서 열처리한 박이 큰 값을 보이는데 이는 ZrO$_2$ 막 자체의 캐패시턴스가 큰 것이 기인한다. 400V로 양극산화한 후 ZrO 막을 코팅한 알루미늄박의 캐패시턴스는 코팅하지 않은 경우 보다 약 3배 정도의 큰 값을 보여 복합산화물층을 갖는 알루미늄박은 알루미늄 전해캐패시터에의 적용가능성을 보였다.
전도성 고분자인 폴리피롤(PPy)을 전해질로 하는 알루미늄(Al)고체전해 캐패시터를 제작하기 위하여 알루미늄 산화피막($Al_2O_3$) 위에 화학산화중합(CP)법으로 얇은 PPy층을 형성시키고, 이 층을 양극으로 이용하여 피롤(Py)을 전해산화중합(EP)시켰다. 캐패시터 특성에 영향을 미치는 중합조건을 조사한 결과, 지지전해질로서 sodium p-toluenesulfonate (TsONa)를 사용하고, 소자당 2.0~4.0 mA의 정전류를 인가, 전해중합 후 제작한 캐패시터의 전기적 특성 및 임피던스 특성이 가장 우수하였다.
$ZrO_2$ and Al-Zr composite oxide film was prepared by vacuum assisted sol-gel dip coating method and anodizing. $ZrO_2$ films annealed above $400^{\circ}C$ have tetragonal structure. $ZrO_2$ layers inside etch pits were successfully coated from the $ZrO_2$ sol. The double layer structures of samples were obtained after being anodized at 100 V to 600 V. From the TEM images, it was found that the outer layer was $Al_2O_3$, the inner layer was multi-layer of $ZrO_2$, Al-Zr composite oxide and Al hydrate. The capacitance of $ZrO_2$ coated foil exhibited about 28.3% higher than that of non-coating foil after being anodized at 100 V. The high capacitance of $ZrO_2$ coated foils anodized at 100 V can be attributed to the relatively high percentage of inner layer in total thickness. The electrical properties, such as withstanding voltage and leakage current of coated and non-coated Al foils showed similar values. From the results, $ZrO_2$ and Al-Zr composite oxide is promising to be used as the partial dielectric of high voltage capacitor to increase the capacitance.
$ZrO_2$ films were coated on aluminum etching foil by the sol-gel method to apply $ZrO_2$ as a dielectric material in an aluminum(Al) electrolytic capacitor. $ZrO_2$ films annealed above $450^{\circ}C$ appeared to have a tetragonal structure. The withdrawal speed during dip-coating, and the annealing temperature, influenced crack-growth in the films. The $ZrO_2$ films annealed at $500^{\circ}C$ exhibited a dielectric constant of 33 at 1 kHz. Also, uniform $ZrO_2$ tunnels formed in Al etch-pits $1{\mu}m$ in diameter. However, $ZrO_2$ film of 100-200 nm thickness showed the withstanding voltage of 15 V, which was unsuitable for a high-voltage capacitor. In order to improve the withstanding voltage, $ZrO_2$-coated Al etching foils were anodized at 300 V. After being anodized, the $Al_2O_3$ film grew in the directions of both the Al-metal matrix and the $ZrO_2$ film, and the $ZrO_2$-coated Al foil showed a withstanding voltage of 300 V. However, the capacitance of the $ZrO_2$-coated Al foil exhibited only a small increase because the thickness of the $Al_2O_3$ film was 4-5 times thicker than that of $ZrO_2$ film.
The oxide films formed on etched aluminum foils play an important role as dielectric layers in aluminum electrolytic capacitors. $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ (YZ) films were coated on the etched aluminum foils by sol-gel dip coating, and the electrical properties of YZ-coated Al foils were characterized. YZ films annealed at $450^{\circ}C$ were crystallized into a cubic phase, and as the $Y_2O_3$ doping content increased, the unit cell of $ZrO_2$ expanded and the grain size decreased. The etch pits of Al foils were filled by YZ sol when it dried at atmospheric pressure after repeating for several times, but this step could essentially be avoided when being dried in a vacuum. YZ-coated foils indicated that the specific capacitance and dissipation factor were $2-2.5{\mu}F/cm^2$ and 2-4 at 1 kHz, respectively, and the leakage current and withstanding voltage of films approximately 200 nm thick were $5{\times}10^{-4}A$ at 21 V and 22 V, respectively. After being anodized at 500 V, the foils exhibited a specific capacitance and dissipation factor of $0.6-0.7{\mu}F/cm^2$ and 0.1-0.2, respectively, at 1 kHz, while the leakage current and withstanding voltage were $2{\times}10^{-4}-3{\times}10^{-5}A$ at 400 V and 420-450 V, respectively. This suggests that YZ film is a promising dielectric that can be used in high voltage Al electrolytic capacitors.
To increase the capacitance of an Al electrolytic capacitor, the anodic oxide film, $Al_2O_3$, was partly replaced by an $Al_2O_3-ZrO_2$ (Al-Zr) composite film prepared by the vacuum infiltration method and anodization. The microstructure and composition of the prepared samples were investigated by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The coated and anodized samples showed multi-layer structures, which consisted of an inner Al hydrate layer, a middle Al-Zr composite layer, and an outer $Al_2O_3$ layer. The thickness of the coating layer could go up to 220 nm when the etched Al foil was coated 8 times. The electrical properties of the samples, such as specific capacitance, leakage current, and withstanding voltages, were also characterized after anodization at 100 V and 600 V. The capacitances of samples with $ZrO_2$ coating were 36.3% and 27.5% higher than those of samples without $ZrO_2$ coating when anodized at 100 V and 600 V, respectively.
전해 캐패시터와 supercapacitor의 특성을 함께 가지는 하이브리드 캐패시터의 용량은 표면이 산화물로 피복된 양극에 의해서 좌우된다 본 연구에서는 고전압 하이브리드 슈퍼캐패시터의 제조를 위해 양극의 용량 최적화를 수행하였다. $40{\mu}m$의 입자경을 갖는 알루미늄 분말과 NaCl분말을 4:1의 무게비로 혼합하여 디스크 형태의 전극을 만들고 열처리를 하였다. 열처리 후 $50^{\circ}C$의 증류수에서 NaCl을 용해시켜 열처리 온도에 따른 용량과 저항을 비교하였다. 최적의 열처리 과정을 거친 후 electropolishing 및 화학처리, 1차 및 2차 에칭을 단계별로 행하였고 각각의 단계에서 최적의 조건을 조사하였다 각각의 단계에서의 용량과 저항은 ac impedance analyzer를 사용하여 측정하였으며 전극의 표면은 SEM을 이용하여 관찰하였다. 2차 에칭 후 내전압이 300V급인 전극으로 만들기 위하여 365V로 양극산화 시켰으며, 산화된 알루미늄 디스크 전극을 사용하여 단위 셀을 제조하여 주파수에 따른 용량과 저항 특성을 기존의 300V급 알루미늄 전해 캐패시터와 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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