A stacked high-voltage (900 V) Al electrolytic capacitor made with ZrO2 coated anode foils, which has not been studied so far, is realized and the effects of Zr-Al-O composite layer on the electric properties are discussed. Etched Al foils coated with ZrO2 sol are anodized in 2-methyl-1,3-propanediol (MPD)-boric acid electrolyte. The anodized Al foils are assembled with stacked structure to prepare the capacitor. The capacitance and dissipation factor of the capacitor with ZrO2 coated anode foils increase by 41 % and decrease by 50 %, respectively, in comparison with those of Al anode foils. Zr-Al-O composite dielectric layer is formed between separate crystalline ZrO2 with high dielectric constant and amorphous Al2O3 with high ionic resistivity. This work suggests that the formation of a composite layer by coating valve metal oxide on etched Al foil surface and anodizing it in MPD-boric acid electrolyte is a promising approach for high voltage and volume efficiency of capacitors.
HALT (Highly Accelerated Life Test) was performed to improve the reliability by removing the potential failure for newly developing PCB used for the vibration condition from 2OHz to 2OOHz. During HALT, it is found that the lead of Al electrolytic capacitor of SMD type is detached from PCB. As the result for the failure analysis and FEM (Finite Element Method), it is clarified that the root cause for this failure is the improper attachment of an Al electrolytic capacitor on PCB by the mistake of a PCB design. HALT was performed in previous condition to verify the failure analysis after molding an epoxy resin to overcome the PCB design mistake and it is not observed the same failure. Therefore, it is assumed that the same failure in field will be not occurred by the proper implementation.
Anodic oxide films on aluminum play an important role as a dielectrics in aluminum electrolytic capacitor. In order to obtain the high capacitance, ZrO$_2$ films were coated on aluminum foils by sol-gel method and then, the properties of anodized films were studied. The coating and drying of the films were repeated 4-10 times and annealed at 300~$600^{\circ}C$ and the triple layer of ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$ was formed onto aluminum substrates after anodizing of ZrO$_2$/Al film. The thickness of $Al_2$O$_3$ layer was decreased with increasing the annealing temperature due to the densification of ZrO$_2$ film. The ZrO$_2$ films were crystallized even at 30$0^{\circ}C$ and showed nanocrystalline structure. The. capacitance of aluminum foil annealed at low temperature was higher than that at high temperature. The increase of capacitance was due to the high capacitance of ZrO$_2$ film annealed at low temperature. The capacitance of ZrO$_2$ coated aluminum increased about 3 times compared to that without a ZrO$_2$ layer after anodizing to 400 V. From these results, the aluminum foils with composite oxide layers are found to be applicable to the aluminum electrolytic capacitor.
Aluminium solid electrolytic capacitor in which electroconducting polypyrrole(PPy) is used as an electrolyte is studied. Pyrrole(Py) is electrochemically synthesized using the etched and anodized aluminium foil electrode($Al_2O_3$) as an anode on which the thin layer of chemicalpolymerized PPy as a pre-coating layer is formed previously by chemical oxidative polymerization(CP). Investigating the effects of the polymerization conditions on the electrical characteristics of resulting capacitors, the capacitors which were obtained from the galvanostatic electrolysis of pyrrole containing sodium p-toluenesulfonate(TsONa) under the currents of $2.0{\sim}4.0mA/unit(6.5{\times}10mm)$, showed the most superior properties.
$ZrO_2$ and Al-Zr composite oxide film was prepared by vacuum assisted sol-gel dip coating method and anodizing. $ZrO_2$ films annealed above $400^{\circ}C$ have tetragonal structure. $ZrO_2$ layers inside etch pits were successfully coated from the $ZrO_2$ sol. The double layer structures of samples were obtained after being anodized at 100 V to 600 V. From the TEM images, it was found that the outer layer was $Al_2O_3$, the inner layer was multi-layer of $ZrO_2$, Al-Zr composite oxide and Al hydrate. The capacitance of $ZrO_2$ coated foil exhibited about 28.3% higher than that of non-coating foil after being anodized at 100 V. The high capacitance of $ZrO_2$ coated foils anodized at 100 V can be attributed to the relatively high percentage of inner layer in total thickness. The electrical properties, such as withstanding voltage and leakage current of coated and non-coated Al foils showed similar values. From the results, $ZrO_2$ and Al-Zr composite oxide is promising to be used as the partial dielectric of high voltage capacitor to increase the capacitance.
$ZrO_2$ films were coated on aluminum etching foil by the sol-gel method to apply $ZrO_2$ as a dielectric material in an aluminum(Al) electrolytic capacitor. $ZrO_2$ films annealed above $450^{\circ}C$ appeared to have a tetragonal structure. The withdrawal speed during dip-coating, and the annealing temperature, influenced crack-growth in the films. The $ZrO_2$ films annealed at $500^{\circ}C$ exhibited a dielectric constant of 33 at 1 kHz. Also, uniform $ZrO_2$ tunnels formed in Al etch-pits $1{\mu}m$ in diameter. However, $ZrO_2$ film of 100-200 nm thickness showed the withstanding voltage of 15 V, which was unsuitable for a high-voltage capacitor. In order to improve the withstanding voltage, $ZrO_2$-coated Al etching foils were anodized at 300 V. After being anodized, the $Al_2O_3$ film grew in the directions of both the Al-metal matrix and the $ZrO_2$ film, and the $ZrO_2$-coated Al foil showed a withstanding voltage of 300 V. However, the capacitance of the $ZrO_2$-coated Al foil exhibited only a small increase because the thickness of the $Al_2O_3$ film was 4-5 times thicker than that of $ZrO_2$ film.
The oxide films formed on etched aluminum foils play an important role as dielectric layers in aluminum electrolytic capacitors. $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ (YZ) films were coated on the etched aluminum foils by sol-gel dip coating, and the electrical properties of YZ-coated Al foils were characterized. YZ films annealed at $450^{\circ}C$ were crystallized into a cubic phase, and as the $Y_2O_3$ doping content increased, the unit cell of $ZrO_2$ expanded and the grain size decreased. The etch pits of Al foils were filled by YZ sol when it dried at atmospheric pressure after repeating for several times, but this step could essentially be avoided when being dried in a vacuum. YZ-coated foils indicated that the specific capacitance and dissipation factor were $2-2.5{\mu}F/cm^2$ and 2-4 at 1 kHz, respectively, and the leakage current and withstanding voltage of films approximately 200 nm thick were $5{\times}10^{-4}A$ at 21 V and 22 V, respectively. After being anodized at 500 V, the foils exhibited a specific capacitance and dissipation factor of $0.6-0.7{\mu}F/cm^2$ and 0.1-0.2, respectively, at 1 kHz, while the leakage current and withstanding voltage were $2{\times}10^{-4}-3{\times}10^{-5}A$ at 400 V and 420-450 V, respectively. This suggests that YZ film is a promising dielectric that can be used in high voltage Al electrolytic capacitors.
To increase the capacitance of an Al electrolytic capacitor, the anodic oxide film, $Al_2O_3$, was partly replaced by an $Al_2O_3-ZrO_2$ (Al-Zr) composite film prepared by the vacuum infiltration method and anodization. The microstructure and composition of the prepared samples were investigated by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The coated and anodized samples showed multi-layer structures, which consisted of an inner Al hydrate layer, a middle Al-Zr composite layer, and an outer $Al_2O_3$ layer. The thickness of the coating layer could go up to 220 nm when the etched Al foil was coated 8 times. The electrical properties of the samples, such as specific capacitance, leakage current, and withstanding voltages, were also characterized after anodization at 100 V and 600 V. The capacitances of samples with $ZrO_2$ coating were 36.3% and 27.5% higher than those of samples without $ZrO_2$ coating when anodized at 100 V and 600 V, respectively.
Capacitance of a hybrid capacitor that has characteristics of both electrolyte capacitor and supercapacitor is determined by anode surface covered with oxide layer. In this study, optimal condition processes for anode to fabricate a high voltage hybrid capacitor was investigated. We mixed aluminum powder having mean particle size of $40{\mu}m$ with NaCl powders at weight ratio of 4 : 1 and prepared a disk type electrode after annealing at various temperature. After dissolving NaCl in $50^{\circ}C$ distilled water, heat treatment, eletropolishing, chemical treatment, and the first and the second etching of Al disk were conducted. In each process, capacitances and resistances of the disk measured by ac-impedance analyzer were compared to find its optimum treatment condition. Also, the surface morphology of treated disks were observed and compared by SEM. After the second etching, the Al disk was anodized at 365V to make an anode of hybrid supercapacitor that can be operated at 300V, Capacitance and resistance of the anodized Al disk electrode was compared with those of commercialized conventional aluminum electrolytic capacitor at different frequencies.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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