Background: The article presents the results of studies performed in order to develop a new method of airborne potassium bromate(V) determination at workplaces. Methods: The method is based on a collection of the inhalable fraction of potassium bromate(V) using the IOM Sampler, then extraction of bromates with deionized water and chromatographic analysis of the obtained solution. The analysis was performed using ion chromatography with conductometric detection. The tests were performed on a Dionex IonPac®AS22 analytic column (250 × 4 mm, 6 ㎛) with AG22 precolumn (50 × 4 mm 11 ㎛). Results: The method provides for potassium bromate(V) determination within the concentration range of 0.043 ÷ 0.88 mg/m3 for an air sample of 0.72 m3 in volume, i.e., 0.1-2 times the exposure limit value as proposed in Poland. The method was validated in accordance with PN-EN 482. The obtained validation data are as follows: measuring range: 3.1-63.4 ㎍/mL, limit of detection (LOD) = 0.018 ㎍/mL and limit of quantification (LOQ) = 0.053 ㎍/mL. The developed method has been tested in the work environment, on laboratory employees having contact with potassium bromate(V). Conclusion: The analytical method allowed the determination of the inhalable fraction of airborne potassium bromate(V) at workplaces and can be used to assess occupational exposure.
Thallium(I) selective electrodes based on meso-alkyl substituted calix[4]pyrroles such as, meso-octamethyl-calix[4]pyrrole (L1), meso-octaethylcalix[4]pyrrole (L2) and meso-tetraspirocyclohexylcalix[4]pyrrole (L3) as sensor molecules have been pre pared and tested. The conditioned electrode (E4) incorporating L3gave best results with a wide working concentration range of 10-5.5 ~10-1 M near-Nernstian slope of 56.0 mV/decade of activity and detection limit of 10-6.0 M. This electrode exhibited a fast response time of 30 s and high selectivity over Na+ , K+ and other metal ions with only Ag+ interfering. The electrode works well in the pH range 2.0-11.0 and can be successfully employed for the determination of Tl+.This proposed electrode was also used as an indicator electrode in potentiometric titration of Tl+.
전기화학적으로 중합한 $[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$의 다가 양이은성 고분자 피막전극을 $PF6^-/ClO_4^-$대이온의 비가 1:1 정도 되게 한 후에 우라늄과의 착물의 안정도상수가 각각 38.6과 17.5인 xylenoI orange와 diethyldithiocarbamate로 변성한 전극을 제작하였다. 이를 이용하여 용액중의 U(VI)을 정량할 수 있는 여러 회 사용이 가능한 전극을 제작하였다. 이 때에 분석용 신호를 얻기 위한 전극은 Pt/p-$[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$, ligand, U(VI)이며 염화은 기준전극을 사용하였다. 벗김전압전류 과정에서는 전자전달이 지배적인 과정이었으며, 검정선은 $1.0{\times}10^{-3}{\sim}1.0{\times}10^{-7}$ M 범위에서 0.99의 좋은 상관관계와 5${\sim}$8%의 상대 표준편차를 나타냈다.
A glassy carbon electrode (GCE) modified with 2,2':6':2”-terpyridine (2,2':6':2”-TPR) using a spin coating method was applied for the highly selective and sensitive analysis of a trace amount of $Hg_2^{2+}$ ions. Various experimental parameters, which influenced the response of the 2,2':6':2”-TPR modified electrode to $Hg_2^{2+}$ ions, were optimized. The linear sweep and differential pulse voltammograms for the 2,2':6':2”-TPR modified electrode deposited with Hg show a well-defined anodic peak at +0.65 V (vs. Ag|AgCl). After a 25 min preconcentration time in an $Hg_2^{2+}$ ion solution (0.1 M acetate buffer, pH 5.0), differential pulse voltammetry(DPV) with 2,2':6':2”-TPR modified electrode shows a linear response between $1.0\;{\times}\;10^{-6}M\;and\;2.0\;{\times}\;10^{-7}M$. The least-square treatment of these data produce an equation of I[${\mu}A$] = 0.031 + 0.005C with r = 0.980(n = 5). The detection limit of this electrode with linear sweep voltammetry and differential pulse anodic voltammetry were $2.0\;{\times}\;10^{-6}M\;and\;8.0\;{\times}\;10^{-8}M$, respectively. The presence of Pb, Fe, Cd, Ti, Ni, Co, Mg, Al, Mn, and Zn did not interfere in the analysis of the $Hg_2^{2+}$ ion. The 2,2':6':2”-TPR modified GCE has been successfully applied in determination trace amounts of Hg in a human urine sample.
Sang Kwon Lee;Taek Dong Chung;Song-Ju Lee;Ki-Hyung Chjo;Young Gu Ha;Ki-Won Cha;Hasuck Kim
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제14권5호
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pp.567-574
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1993
Mordant Red 19(MR19) is reduced at mercury electrode at -0.67 V vs. Ag/AgCl with two electrons per molecule in pH 9.2 buffer by differential pulse polarography and linear sweep voltammetry. The peak potential is dependent on the pH of solution. The exhaustive electrolysis, however, gives 4 electrons per molecule because of the disproportionation of the unstable hydrazo intermediate. The electrochemical reduction of lanthanide-MR19 complexes is observed at more cathodic potential than that of free ligand. The difference in peak potentials between complex and free ligand varies from 75 mV for $La^{3+}$ to 165 mV for $Tb^{3+}$ and increases with increasing the atomic number of lanthanide. The electrochemical reduction of lanthanide complexes with MR19 is due to the reduction of ligand itself, and it can be potentially useful as an indirect method for the determination of lanthanides. The shape of i-E curves and the scan rate dependence indicates the presence of adsorption and the adsorption was confirmed by potential double-step chronocoulometry and the effect of standing time. Also the surface excess of the adsorbed species and diffusion coefficients are determined. The composition of the complex is determined to be 1 : 2 by spectrophotometric and electrochemical methods.
우리나라 고유 담수 어종인 쉬리(Coreoleuciscus splendidus; Cyprinidae)를 대상으로 세포크기, 염색체 수 분석, 핵형 분석, 세포당 DNA 함량 조사 등 세포유전학적 연구를 실시하였다. 쉬리 암,수의 염색체 modal number는 모두 2n = 48로 나타났으나 암,수간 형태가 다른 성염색체(sex chromosome)가 관찰되었다. 쉬리 암컷은 10쌍의 중부염색체, 6쌍의 차중부염색체, 8쌍의 차단부염색체 그리고 XX 염색체로 나타났고, 반면 수컷은 10쌍의 중부, 6쌍의 차중부 및 8쌍의 차단부염색체와 함께 XY 성염색체를 나타냄으로써 전형적인 XX-XY의 성 결정 기작(sex determination mechanism)을 갖는 것으로 나타났다. 또한 쉬리는 1쌍의 Ag-NOR을 차단부 상동염색체에 갖고 있었고, 쉬리의 세포당 평균 DNA 함량은 flow cytometry 분석을 통해 2.4 pg/cell로 나타났다. 적혈구 세포 크기를 분석을 통해 핵 용적을 평가한 결과 암수 모두 $28\;{\mu}m^3$를 나타내었다. 본 세포유전학적 분석 결과를 통해 본 어종은 진화과정 중 여러 잉어과 어류에서 관찰되는 배수성에 의한 진화 보다는 유전자 재조합 등 점 돌연변이가 진화가 기본 기작이었을 것으로 판단된다.
RI 폐기물 내에 있는 낮은 방사능의 요오드의 함량을 결정하기 위해 산분해법과 BPGe 감마 선분광계를 이용하는 방법이 개발되었다. 분석에 앞서 모의시료인 제염지 내에 $^{131}I$이 일정량 첨가되었으며, 100 mL의 0.4 N $K_2Cr_2O_7$와 100 mL의 9 M $H_2SO_4$, 10 mL의 30% $H_3PO_3$, 1 mL의 $H_2O_2$를 넣고 산분해과정을 거치면서 증류된 용액을 응축하여 포집하였다. $CCl_4$의 용매추출에 의한 화학 분리과정을 거친 후 $AgNO_3$를 첨가해서 얻은 AgI 침전물을 여과하고 건조하여 측정하였다. 산분해 과정, 화학 분리과정, 여과 및 침전과정 등 세 단계로 나눠 회수율을 측정한 결과, 각각 94% 이상의 회수율을 나타냈으며, 본 연구의 측정조건에서 최소검출방사능은 0.6 Bq/g이었다.
수용액 시료 중 흔적량 수은[Hg(II)]을 공침-부선기술에 의하여 분리-농축하는 방법에 관하여 연구하였다. 물시료 1000ml에 0.1M Ce$^{3+}$ 용액 3.0 ml를 가하고, 1.0M NaOH 용액으로 pH를 11.0으로 되게 조절하여 Hg(II)를 Ce(OH)$_3$와 함께 공침시켰다. 0.1${\%}$ sodium oleate 용액 2.0 ml를 가하여 만든 소수성 침전을 질소기체로 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압 플라스크에 모으고 2.0M HNO$_3$ 5.0 ml 로 녹였다. 탈이온수로 용액을 묽혀 25.00 ml로 정확히 만들었다. Hg(II)의 함량을 냉증기-원자흡수 분광법으로 정량하였다. 정량과정에서 Ag$^+$, Br$^-$, I$^- $ 등의 간섭은 관찰되지 않았다. 고려대학교 서창캠퍼스의 폐수에서 Hg(II)의 분석결과는 1.98 ng/ml 이었고, 이 값에 대한 상대표준편차는 3.6${\%}$이었다. 또 이 폐수에 1.0과 2.0ng/ml의 Hg(II)를 첨가하여 분석한 회수율은 각각 95와 91${\%}$이었다. 이런 결과로부터 본 분석법이 물시료 중 흔적량 Hg(II)의 정량에 꽤 정확하고 재현성이 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 유기성폐기물의 최종생분해도를 평가하여 혐기소화조의 정확한 효율평가를 위한 기초자료를 확보하고 유기물의 분해경향을 보다 정확히 평가할 수 있는 다중 분해속도분석(Multiple k analysis)기법을 개발하여 다중 분해속도상수와 각각의 분해속도에 관여하고 있는 기질의 분율을 산정하려는데 목적이 있다. 연구 결과 폐활성슬러지의 최종생분해도는 50%, 농축슬러지는 40%로 평가되어 85%내외의 생분해도를 나타낸 Sorghum이나 Swine Waste에 비해 현저히 낮았다. 활성슬러지의 경우 생분해가능한 기질의 71%가 22일내에 초기분해속도상수 $k_1$인, $0.151\;day^{-1}$로 빠르게 분해되고 그 이후로 남아 있는 29%의 기질이 분해속도상수 $k_2$인, $0.021\;day^{-1}$로 아주 느리게 분해되었다. 반면 농축슬러지의 경우는 기질의 39%만이 $k_1$인, $0.123\;day^{-1}$로 빠르게 분해되었으며 60% 이상이 $k_2$인, $0.001\;day^{-1}$로 매우 느리게 분해되었다. 한편 Sorghum은 초기분해속도상수($k_1$)인 $0.248{\sim}0.358\;day^{-1}$ 범위로 기질의 약 90%($S_1$)가 16일 이내에 빠르게 분해되었으며 축분의 경우 $k_1$인, $0.155{\sim}0.209\;day^{-1}$ 범위로 기질의 $84{\sim}91%(S_1)$가 14일 이내에 빠르게 분해됨을 알 수 있다. 따라서 Multi k Analysis방법을 이용하여 도출된 하수 슬러지의 분해속도상수와 기질의 분율 및 분해패턴을 토대로 혐기성소화시 효율적이고 경제적인 HRT의 산정이 가능하다.
가압 경수로 사용후핵연료의 화학특성을 규명하기 위하여 극미량 함유되어 있는 삼중수소 ($^3H$)의 정량기술을 확립하였다. 분석과정에서 발생하는 방사성 폐액의 양을 줄이고 분석자의 방사선 피폭을 줄이기 위하여 하나의 시료로부터 $^{14}C$과 $^3H$를 순차적으로 회수할 수 있도록 분리조건을 최적화하였다. 사용후핵연료를 질산으로 용해하는 과정에서 $^{14}CO_2$와 함께 휘발하는 $^{129}I_2$는 $AgNO_3$가 침윤되어 있는 흡착제로 제거하였다. $^{14}CO_2$는 1.5 M NaOH에 포집시키고 $^3H_2O$는 증류시켜 회수하였다. $^3H$의 평균 회수율은 97.9%, 상대표준편차는 0.9% (n = 3) 이었으며, 37,000 MWd/MtU 연소도의 사용후핵연료를 대상으로 $^3H$를 분석하고 표준물첨가법으로 분석신뢰도를 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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