• 폴리머
• /
• 제36권6호
• /
• pp.712-720
• /
• 2012

광학현미경분석, 주사전자현미경분석 및 적외선분광분석을 이용하여, 열화시간 경과에 따른 유리섬유가 보강된 폴리아미드 66 복합소재의 열 열화 특성을 조사하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 열화 초기 약간의 증가 후 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열 열화가 진행됨에 따라 결정화도의 증가, 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 적외선분광분석을 통하여, 폴리아미드 66 복합소재 표면상에 열화에 기인한 케톤 피크와 규소 피크의 증가를 관찰하엿다. 또한 세 가지 승온속에서 측정된 열중량분석 결과를 이용하여 폴리아미드 66 복합소재으 열 분해 반응동역학을 분석하였다. 통계학적 기법, UL 746B, Ozawa 및 Kissinger 등 여러 방법을 통해 계산된, 폴리아미드 66 복합소재의 활성화 에너지와 수명 예측간의 상관관계를 조사하였다. 열중량분석으로부터 계산된 활성화 에너지는 가속시험으로 구한 값보다 상대적으로 큰 값을 나타내며, 이는 폴리아미드 66 소재으 수명을 과대 평가하는 결과를 초래하였다. 본 연구에서는 다양한 사용 온도에서의 활성화 에너지를 외삽하여 계산 가능한 지수 패턴의 표준곡선을 개발하였다.

• 한국안전학회지
• /
• 제18권2호
• /
• pp.50-55
• /
• 2003

Radiation degradation of crosslinked polyethylene(XLPE) was investigated using thermogravimetric analysis(TGA), The results of TGA were compared with FT-IR, melting temperature, oxidation induction time, and elongation at break on the XLPE exposed by $\gamma$-ray. 5% decomposition temperature of $\gamma$-ray irradiated XLPE showed similar tendencies with the case of elongation at break. Both properties agreed below 1000 KGy, however, did not show any remarkable characteristics above 1000 kGy, these properties can be useful to evaluate the radiation degradation of XLPE for only low irradiated region. Above 1000 kGy, the thermal decomposition activation energy showed decreased, on the contrary, increasing below 1000 kGy. Compared with FT-IR spectrum of irradiated XLPE, it was confirmed that the oxidation reaction was still occurring below 1000 kGy. Radiation degradation of XLPE was dependent upon the irradiation doses, TGA can be a useful tool to evaluate the degradation.

• 마이크로전자및패키징학회지
• /
• 제24권1호
• /
• pp.67-73
• /
• 2017

열중량 분석(Thermogravimetry)을 이용하여 열화시간 경과에 따른 접착 소재의 열에 대한 열화 특성을 분석하였다. 실험에는 여섯 가지의 온도 승온률에서 측정된 데이터를 이용하여 열화에 따른 동적 반응을 분석하였다. 이 데이터를 바탕으로 아레니우스 방정식을 이용하여 활성 에너지와 비례 상수 등 모델에 필요한 계수를 계산하였다. 또한 열화거동을 예측하는 방정식으로는 무게 감소에 따른 간단한 n차 방정식을 이용하였다. 구해진 예측 모델은 실험 데이터와 비교하여 검증하였다. 계산 결과 각 승온률에 따라 활성화 에너지의 크기가 다름에 따라 평균값을 사용하여 계산한 결과는 낮은 승온률인 경우에는 잘 예측하였지만 높은 승온률인 경우에는 측정값과 차이를 보였다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 지수함수 급수를 이용한 새로운 모델링 방법이 처음 시도되었으며 예측된 결과는 승온률에 관계없이 실험 데이터와 잘 일치하였다.

• 공업화학
• /
• 제28권2호
• /
• pp.214-220
• /
• 2017

결정화/응집(drowning-out/agglomeration, D/A) 공정을 이용하여 평균 입도 $550{\mu}m$인 구형 Al/RDX/AP 에너지 복합체를 제조하였다. SEM과 X-선 분광분석을 이용해 복합체의 표면 구조와 Al의 분포를 분석하였다. 열분석 결과 D/A 공정에 의해 제조된 Al/RDX/AP 복합체는 물리적 혼합에 의한 복합체와 비교하여 분해 개시 온도가 약 $50^{\circ}C$ 정도 낮아졌으며, 동시에 활성화 에너지의 증가에 의해 열적 안정성도 상승하는 것으로 확인되었다. AP의 1차 분해 구간에서는 물리적 혼합과 D/A 공정에 의한 복합체 모두 Prout-Tompkins 모델에 의해 잘 모사되었다. 그러나 AP의 2차 분해 구간에서는 물리적 혼합에 의해 제조된 복합체는 zero-order 모델로 해석되는 반면, D/A 공정에 의해 제조된 복합체는 contracting volume 모델로 해석됨을 알 수 있었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제13권3호
• /
• pp.188-193
• /
• 1981

Potassium biphthalate buffer와 쌀, 버섯, 쇠고기에서의 pantothenic acid 열분해속도(熱分解速度)에 미치는 온도(溫度)와 pH의 영향(影響)을 검토하였다. 완충액시료와 식품시료에서의 pantothenic acid 열분해반응(熱分解反應)은 $60{\sim}140^{\circ}C$에서 1차(次) 반응(反應)을 나타내었다. 또한 Arrhenius식(式)으로부터 구한 활성화에너지(Ea)는 $15,700{\sim}17,300\;cal/mole$이었다. 식품시료와 완충액시료의 $D_{120}$을 비교해 본 결과 식품시료가 약 18시간(時間)으로 완충액시료의 15.4시간(時間)보다 높은 것으로 식품시료가 열(熱)에 보다 안정함을 나타내었다. 식품시료와 완충액시료가 모두 $p{\geq}6.46$인 경우에 pH가 증가함에 따라 반응속도상수(反應速度常數)는 증가하였으며 Ea는 감소하였다. 이 실험 결과를 바탕으로 두 pH 범위에서 반응속도상수(反應速度常數)의 온도(溫度) 및 pH 변화에 따론 예측(豫測)모형(模型)을 설정하였다.

• 공업화학
• /
• 제25권4호
• /
• pp.418-424
• /
• 2014

본 연구에서는 NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 사용하여 라이오셀 섬유의 내염화 처리를 수행하고 이에 따른 열 안정성과 내산화성의 향상 효과를 고찰하였다. 라이오셀 섬유를 다양한 공정조건으로 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 제시하였다. 실험결과, 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 한계산소지수(limited oxygen index, LOI)는 약 23, 30% 증가하였으며, 활성화 에너지(activation energy, $E_a$) 값은 약 24% 향상된 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 $H_3PO_4$와 NaCl가 연소시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하고 섬유 표면에 형성된 탄소 층을 형성함으로써, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 이용한 내염화 처리 공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 제시하였고 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 성공적으로 제조하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제35권8호
• /
• pp.2257-2262
• /
• 2014

$C_{60}$ is widely investigated because of its unique structure. But its applications in solid propellant seem to be relatively neglected. $C_{60}$ has more outstanding features than carbon black which is widely used as a catalyst ingredient of solid propellant. To combine the advantages of fullerene and lead salts, another good composite in propellant catalysts, we synthesized a kind of fullerene phenylalanine lead salt (FPL) and explored its thermal performances by differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetry analysis (TGA). The results show it undergoes four exothermic processes started from 408 K. Combined TGA and X-ray diffractometer (XRD), the decomposition mechanism of FPL was derived by TG-IR and comparing IR spectra of FPL and its residues after burned to $327^{\circ}C$, $376^{\circ}C$ and $424^{\circ}C$, respectively. Effect of FPL on the decomposition characteristic of hexogen (RDX), a type of explosive in propellant, has been investigated using DTA at different heating rate, which shows the decomposition temperatures of the explosive are all reduced by more than 20 K. The corresponding activation energy ($E_a$) is decreased by $30kJ{\cdot}mol^{-1}$. So FPL has potential application as a combustion catalyst in solid propellant.

• 한국화재소방학회논문지
• /
• 제29권2호
• /
• pp.25-32
• /
• 2015

라이오셀 섬유의 열 안정성과 내산화성을 향상시키기 위하여 $Na_3PO_4$ 수용액으로 내염화 처리를 실시하였다. 다양한 공정조건으로 라이오셀 섬유를 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 고찰하였다. 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 활성화 에너지(activation energy, $E_a$)값은 각각 약 30, 160%로 향상된 것을 알 수 있었다. 이는 $Na_3PO_4$가 연소 시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C 결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하여 섬유 표면에 보호층을 형성하여, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, $Na_3PO_4$ 수용액을 이용하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 제조하였고, 내염화 처리공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 고찰하였다.

• 한국추진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국추진공학회 2009년도 제33회 추계학술대회논문집
• /
• pp.177-180
• /
• 2009

본 연구에서는 HTPE 추진제 원료 및 HTPE 둔감 추진제 조성 2종에 대하여 DSC와 TGA를 사용하여 열분해 특성을 고찰하였다. AN이 포함된 HTPE 002는 약 $125^{\circ}C$에서 AN의 상전이 과정($II{\rightarrow}I$)을 거친 후, 약 $200^{\circ}C$범위까지 BuNENA와 AN이 함께 발열특성을 가지고 분해됨을 알 수 있었다. 추진제 HTPE 001과 HTPE 002의 열폭발에 대한 임계온도, $T_c$,를 Semenov의 열폭발 이론과 몇 가지 가열속도에서 측정된 비등온 곡선으로부터 계산되었고, 임계온도 계산에 사용된 열분해에 대한 활성화 에너지는 Kissinger방법으로 측정하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제57권6호
• /
• pp.763-767
• /
• 2019

본 연구에서는 흐름형 반응기를 활용하여 단일 화합물로 구성된 연료인 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP)의 유량을 변화시킴에 따라 나타나는 열분해 특성에 대해 분석하였다. 실험은 $500^{\circ}C$, 50 bar의 온도와 압력 조건에서 수행하였으며, 각 유량 조건에서 반응을 통해 생성된 물질은 GC/MS를 사용하여 분석하였다. 그 결과, exo-THDCP는 열에 의해 주로 고리형 화합물로 분해됨과 동시에 일부는 이성질화 되는 것을 확인하였다. 또한, 유량이 증가할수록 분해 및 이성질화 반응을 통해 생성되는 화합물의 종류와 비율이 감소하였으며, 이에 따라 연료의 전환율과 분해 반응 시에 발생하는 흡열량도 함께 감소하였다. 열분해 반응 시에 비교적 빠르게 생성되는 화합물은 주로 1-cyclopentylcyclopentene (1-CPCP)의 radical 형태를 중간체로 하여 형성되는 것으로 분석되었는데, 이는 exo-THDCP로부터 생성될 수 있는 중간체 중에서도 특히 1-CPCP가 생성되는 데에 필요한 활성화 에너지가 약 42 kcal/mol로 가장 낮기 때문인 것으로 해석된다.