In classical titrimetric analyses, the major concern is the concentration of titrant, usually the aqueous solution of hydrochloric acid or sodium hydroxide, that could be changed as time goes by and it is accompanied with the inaccuracy of the resulting data. And the statistical approach, the nonlinear regression analysis, which is a well-known statistical method, was introduced to determine the accurate concentration of the titrant and the exact value of parameters, $K_a$, r, $C_a$, $C_b$, for 0.01 M aqueous solutions of analytes, sodium pyruvate, sodium acetate, sodium bicarbonate, ammonium hydroxide, ammonium chloride and acetic acid at $25^{\circ}C$. We used Gauss-Newton method for the linearlization of the nonlinear titration system and the two-parameter fitting showed appreciable convergent data for the parameters of the analytes set with the various range of $K_a$ value.
부피 측정법을 이용하여 산 염기 적정 실험에서 중화점을 측정할 때, 나는 용액의 부피 변화에 대한 한국 대학생들의 개념을 조사하였다. 이 연구에 의하면, 대부분의 대학생들은 산 염기 적정 동안 중화반응에 의해 물이 생성되기 때문에 부피가 증가한다는 오개념을 갖고 있었다. 그러나 이것은 용액에 있는 염에 의한 효과를 무시한 것이기 때문에, 부피 변화를 설명하는데 충분하지 않다. HCl/NaOH 중화반응 동안 용액의 부피 증가를 설명하기 위해, 나는 생성된 NaCl의 부분 몰부피를 계산하였다. 실험 결과와 계산된 부분 몰부피를 비교할 때, 나는 부피 증가의 주요 효과는 HCl/NaOH 중화반응 동안 생성된 NaCl의 부분 몰부피 때문이라는 것을 밝혔다. 여기서 산 염기 중화 적정 동안 용액의 부피 변화에 대한 오개념을 줄이기 위해, 나는 부분 몰부피의 개념을 대학생들에게 도입하도록 제안한다.
적정 화학반응에는 화학종의 전위차 변화뿐만 아니라 지시약의 색깔 변화도 포함된다. 전위차 적정에서는 종말점에서 전위의 급격한 변화를 측정하여 적정 곡선을 얻는다. 산-염기 적정은 일반적으로 지시약의 색 변화를 관찰하여 종말점을 결정함으로써 수행된다. 전위차를 측정하여 종말점을 결정하는 방법은 잘 확립 되어 상용화되어 있지만 색의 변화를 관찰하여 종말점을 얻는 장치는 많지 않은 실정이다. 적외선 광원과 감지기로 적정액 방울을 계수하고, 백색광원과 광 검출기로 종말점의 변색을 감지하여 아날로그-디지털 변환기인 아두이노 (Arduino)가 적용된 간단하고 정밀한 스펙트럼 종말점 검출 기구를 제작하였다. Spectrator는 지시약으로 티몰 블루를 사용한 산-염기 적정에서 재현성 측면에서 우수한 결과를 보였다. Spectrator 제작 과정과 이를 사용한 실험결과를 공유한다.
임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정에 적용하여 정확한 종말점 검출법을 연구하였다. 일정한 교류전류가 두 백금전극사이를 통과하도록 하였고 그중 하나는 $0.1cm^2$ 또는 $0.026cm^2$의 표면적을 가진 초소형 분극전극이었고 다른 하나는 $1cm^2$의 표면적을 비분극전극을 사용하였다. 과망간산칼륨에 의한 옥살산의 산화환원적정에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하였을때 $50{\mu}A$, 0.0005 M 이상의 농도에서 뚜렷한 종말점을 얻었고, 50 Hz 근방의 주파수 영역에서 가장 확실한 종말점을 얻을 수 있었다. NaOH에 의한 인산의 산염기 적정에서 0.001 M 수산화나트륨에 의한 0.001 M 인산의 적정시 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 $50{\mu}A$, 주파수 25-97 Hz의 넓은 주파수 영역에서 뚜렷한 제1당량점을 얻었다. 이는 전도도의 반대 개념으로서의 임피던스의 변화량이 종말점을 기점으로 변곡하고 이에따라 위상각이 변화하는데 원인됨을 알았다. 또한 제2당량점에서는 임피던스 위상각 적정법으로 뚜렷한 종말점을 얻지 못하였다. 이는 $Na_2HPO_4$의 가수분해를 막기 위하여 적정시 과량으로 첨가되는 NaCl에 의한 방해로 생각된다. 0.1 M EDTA에 의한 0.01 M 황산구리의 착화적정시에는 위상각 측정으로 적정종말점을 찾기 보다는 "다른위상" 임피던스 Z"을 측정하여 종말점을 알아내는 것이 유리함을 알았다. $AgNO_3$에 의한 $Cl^-$의 침전적정에 있어 $100{\mu}A$, 0.1 M 농도에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 명확한 종말점을 얻었고, 15-30Hz 범위에서 가장 안정적인 뚜렷한 변화를 볼 수 있었다. 그러나 0.01 M 농도에서는 임피던스 위상각의 뚜렷한 변화를 볼 수 없었다. 본 연구에서 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정시의 종말점 검출을 위해 사용하였을 때 대부분 성공적이었으며 이는 적정시 종말점을 정확히 측정하는 목적에 활용 할수 있음을 보여주는 것이다.
토양의 산/염기 완충능은 토양-오염물질-공극수로 이루어진 시스템의 pH에 직접적인 영향을 미치므로 오염물질의 토양내 거동예측시에 많은 영향을 미치는 매우 중요한 토양의 성질이다. 본 연구는 이중확산층이론과 two layer electrostatic 흡착모델을 응용하여 토양의 산/염기 완충능의 이론모델을 유도하고 이 모델의 적용절차를 제시하였다. 산-염기 적정실험을 통하여 두 종류의 카올리나이트의 완충능을 실측하고 이를 본 연구에서 개발된 모델의 예측치와 비교하였다.
본 연구의 목적은 산-염기 적정 실험에서 MBL 방법과 전통 방법에서 실험 소요 시간과 학생-학생 언어적 상호작용을 비교 분석하여 MBL방법이 실험수행과정에 미치는 영향을 알아보는 것이다. MBL 실험 방법은 염산과 수산화나트륨의 중화 반응에서 전도도 센서를 사용하였고, 전통 실험 방법은 전류계를 이용하여 전도도 변화를 측정하였다. 전통 방법의 실험 소요 시간은 MBL의 소요 시간에 비해 1시간 이상 더 길었으며, 이러한 시간의 차이는 대부분 실험 수행 과정에서 나타났다. 두 방법의 학생-학생 언어적 상호작용의 차이도 실험수행 과정에서 크게 나타났고, MBL 방법에서는 전통 방법보다 심층적 대화수와 심층적 대화 비율이 각각 2배 이상 차이를 보였다.
Kim, Seung-Il;Son, Chang-Mo;Jeon, Young-Sil;Kim, Ji-Heung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권12호
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pp.3025-3030
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2009
Novel poly(aspartic acid) derivatives conjugated with $\gamma$-amino butyric acid, GABA, moieties, and their amphiphilic analogs were synthesized and characterized. The chemical structures of these polymers were confirmed by FT-IR and $^1H$ NMR spectroscopy. Their physicochemical properties in aqueous media were characterized by electrophonetic light scattering spectrophotometry (ELS), acid-base titration, and UV-spectroscopy. In addition, the in vitro cell activity of the GABA-conjugated polymer was examined. These results indicated that GABA-conjugated poly(aspartic acid) derivatives showed cell-growth activity and nanoparticle formation of a suitable size within aqueous media. These polymers have potential application in the cosmetic and pharmaceutical fields.
이 연구에서는 고등학교 1학년 학생을 대상으로 중 세 가지 다른 중화적정 실험 방법에 따른 고등학생들의 산 염기 관련 개념의 이해 분석 873 화적정 방법에 따른 산 염기 및 중화반응 개념의 이해도를 알아보고자 하였다. 세 개의 집단은 각각 지시 약, pH미터, MBL을 이용하여 중화적정 실험을 하도록 하였다. 각 집단별로 중화적정 실험 수업을 하기 전과 후에 산 염기 및 중화반응 개념 검사를 하여 그 향상 정도를 알아본 후 고등학생들이 산 염기 및 중화반응에 대한 과학적인 개념을 형성하는데 효과적인 실험 방법이 무엇인지 알아보았다. 세 집단 모두 중화적정 실험 수업을 마친 후 사후검사에서 개념 이해에 유의미한 향상이 있었지만 그 중에서도 MBL을 이용한 집단의 향상도가 가장 높았고 pH미터를 이용한 집단의 향상도가 가장 낮았다. 적극적인 동기 유형을 가진 학생들이 소극적인 학생들보다 사전검사 및 사후 검사 점수는 높았지만 평균 점수 차이를 볼 때 소극적인 학생들의 개념 이해의 향상 정도가 더 높은 것으로 나타났다. 적극적인 학습 동기를 갖는 학생들은 개념 이해에 있어서 실험 방법에 의존하지 않지만 소극적인 학생들은 그 차이가 크게 나타났으며 MBL을 사용할 때 가장 높게 나타났다. 인지수준에 따른 개념 이해 정도에서는 인지수준이 높을수록 산 염기 관련 개념 이해 정도가 높았다. 그리고 중화적정 실험 수업을 하기 전과 후의 개념 이해 향상 정도는 과도기를 포함한 구체적 조작기 학생들이 가장 큰 폭으로 상향변화 하였다. 각 집단별 인지수준과 학습동기에 따른 개념 이해를 비교해보면 적정 방법에 따라 향상 정도에 차이가 있었으므로 학습자의 인지수준과 동기 유형에 따라 적절한 실험 방법을 선택해 줌으로써 학생들의 개념 이해의 어려움을 최소화하도록 해야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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