국내산 흑연정광으로부터 불순물을 제거하기 위해 황산용액 및 수산화나트륨용액을 이용하여 침출실험을 진행하였다. 황산용액과 수산화나트륨용액을 각각 사용하여 침출실험을 진행한 결과, 수산화나트륨과 황산의 농도가 2 mol/L 이상에서 제거효과의 차이가 미미하고, 황산용액침출에서 온도가 증가함에 따라 고정탄소함량이 증가하는 것에 비해 수산화나트륨용액에서는 150℃ 이상에서 큰 차이가 나타나지 않았다. 수산화나트륨용액침출은 2 mol/L NaOH, 200℃, 1시간의 조건으로 선정하고, 황산용액침출은 2 mol/L H2SO4, 100℃, 1 시간의 조건으로 선정하여 5회까지 반복하여 침출을 진행하였다. 황산용액침출 후 수산화나트륨용액침출을 5회 반복했을 때 고정탄소는 99.95 %까지 증가하였고, 회분은 0.048 %까지 감소하였다. 수산화나트륨용액침출 후 황산용액침출을 5회 반복한 결과, 고정탄소는 99.98 %, 회분은 0.018까지 감소하여 수산화나트륨용액 침출 후 황산용액침출을 수행한 결과가 다소 높게 나타났다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.421-426
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2001
The pneumatic classification and acidic leaching behaviors of phosphor sludge have been examined to establish the recycling system of rare earth components contained in waste fluorescent lamp. At first, separation characteristic of rare earth components and calcium phosphate in phosphor sludge was investigated by pneumatic classification. After pneumatic classification of phosphor sludge, rare earth components were leached in various acidic solutions and sodium hydroxide solution. For recovery of soluble component in leaching solution, rare earth components were separated as hydroxide and oxalate precipitations. The experimental results obtained are summarized as follows: (1) In classification process, rare earth components in phosphor sludge were concentrated to 29.3% from 13.3%, and its yield was 32.9%. (2) In leaching process, sulfuric acid solution was more effective one as a leaching solvent of rare earth component than other solutions. Y and Eu components in phosphor sludge were dissolved in sulfuric acid solution of 1.5 k㏖/㎥, and other rare earth components were rarely dissolved in leaching solution. Leaching degrees of Y and Eu were respectively 92% and 98% in the following optimum leaching conditions; sulfuric acid concentration is 1.5 k㏖/㎥ , leaching temperature 343 K, leaching time 3.6 ks and pulp concentration 30 kg/㎥. (3) Y and Eu components of phosphor sludge contained in waste fluorescent lamp were, effectively recovered by three processes of pneumatic classification, sulfuric acid leaching and oxalate precipitation methods. Their recovery was finally about 65 %, and its purity was 98.2%.
본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다.
폐리튬이온전지로부터 추출한 $LiCoO_2$의 침출에서 황산, 질산과 같은 강산은 Co와 Li을 완전 용해시키므로 Co와 Li을 분리하여 회수하기 위해서는 별도의 공정이 필요하다. 낮은 pH에서 Co oxalate의 용해도가 낮다는 점을 착안한 oxalic acid 침출에서 양극활물질로부터 Co를 선택적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 변수실험으로 도출된 최적조건, oxalic acid 3M, 침출온도 $80^{\circ}C$, 초기 광액농도 50g/L.의 조건에서 순수한 $LiCoO_2$를 침출한 결과, Li이 95% 이상 용해되는 반면에 Co는 1% 이하의 침출율을 나타내었다. 같은 침출조건에서 폐리튬이온전지로부터 선별한 양극활물질을 침출한 결과, Co와 Li의 침출율은 각각 0.25%, 99%로 높은 선택성을 보였다. 용액 중에 잔류하는 Li은 $Na_2$$CO_3$혹은 LiOH을 첨가하여 Li 탄산염 흑은 Li 수산화물의 형태로 회수할 수 있다.
석유화학공정에서 발생하는 폐촉매는 바나듐, 몰리브덴, 니켈, 코발트와 같은 희유금속을 함유하고 있다. 유기산에 의한 상기 금속의 침출에 대해 연구하였다. 본 논문에서 사용한 유기산에 의한 금속의 침출률은 옥살산 > 타르타르산 > 구연산 > 말레산 > 오스코브르산 순서이었다. 상기 유기산은 바나듐과 몰리브덴의 침출에 선택성이 있으며 옥살산에 의한 침출률이 가장 높았다. 옥살산의 농도, 반응온도, 광액밀도, 교반속도를 변화시켜 옥살산에 의한 바나듐의 최적침출조건을 얻었다. 옥살산에 의한 바나듐의 침출에 대한 속도식을 조사한 결과 Avrami식과 잘 맞았으며 활성화에너지는 8.76 kJ/mol로 물질전달에 의해 침출반응이 율속되었다.
This study was conducted to investigate the effect of simulated acid solution(SAS) on acid buffering capacity, chlorophyll content and butrient leacking in 4 herb species(Petunia hybrida Vilm, Gomphrena globosa L. Celosia cristat L. Salvia officinallis L) . The acid buffering capacity in the leves was increased in the treatment of pH 3.0 in Celosia L., whereas it was increased at pH 4.0 in Petunia Petunia hybrida Vilm. and Gomprean globosa L.. But, the acid buffering capacity of the leaves did not work at ph 2.0 treatment in 4 herb species. With decreasing pH level, the chlorophyll content of Petunia hybrida Vilm. and Gomphrena globosa L. Was markedly decreased than that of Gelosia cristata L. and Savia officinalis L. As the pH levels decreased from 5.6 to 2.0 the nutrient leaching from leaves was significantly increased in 4 herb species. In pH 4.0 and 5.6, the concentrations of nutrient leaching from leaves were higher in Perunia hybrida Vilm. and Gomphrean globosa L. than Gelosia cristata L. and Salvia officinalis L., Based on the results, there was a great differences in response to SAS among the 4 herb species. Im general, Gelosia cristata L. and Salvia officinalis L. represented a higher tolerance to SAS Petunia hybrida Vilm, and Gomphrena globosa L..
전자스크랩중에 함유된 구리 및 주석을 습식공정으로 회수하기 위하여 기초 연구를 실시하였다. 침출제로 질산을 이용하여 분쇄된 전자스크랩에서 구리, 주석, 납, 철 등의 금속 성분들에 대한 침출율을 조사하고 최적 침출조건을 제시 하였다. 이러한 질산 침출 용액으로부터 TBP를 이용하여 유리질산을 분리 추출하여 재활용하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 실험 결과 3.0-4.0 M 질산으로 구리를 효과적으로 침출시킬 수 있었으며, 질산 침출액 중 유리질산을 60% TBP에 의해 95%정도 추출이 가능하였고, 유기상에 추출된 질산의 98%를 증류수에 의해 탈거하여 질산침출액으로 재사용이 가능하였다.
본 연구는 황동광의 황산침출에 관한 연구로 황산 농도, 침출온도, 첨가제로 과산화수소 및 에틸렌글리콜 첨가에 따른 구리 침출거동을 조사하였다. 침출용액에 과산화수소 및 황산의 농도가 증가할수록 구리 침출률이 증가하였다. 침출온도에 따른 구리 침출률은 $30 -60^{\circ}C$에서 상승하였으나, $70 -80^{\circ}C$에서는 감소하였다. 침출된 구리의 양이 감소하는 결과는 $70^{\circ}C$ 이상의 온도에서 용액 중에 함유된 과산화수소의 분해에 의한 것이었다. $80^{\circ}C$에서 에틸렌글리콜을 첨가하였을 경우 과산화수소의 분해가 억제되어 구리 침출률이 증가하였다. 침출 잔사의 SEM 분석 결과, 에틸렌글리콜을 첨가할 경우 침출 잔사가 다공성의 형태로 변형되는 것을 확인하였으며, 에틸렌글리콜 첨가 시 $60^{\circ}C$ 이하에서도 구리 침출률이 증가하였다.
본 연구는 NdFeB 영구자석 폐 스크랩 분말을 600$^{\circ}C$에서 산화배소한 후, 초산을 사용한 약산침출을 수행하여 네오디뮴을 선택적으로 분리하고자 하였다. 산화배소된 스크랩 분말의 초산침출 결과, 네오디뮴의 침출율 90% 이상을 얻기 위한 조건은 반응온도 80$^{\circ}C$, 반응시간 3시간 그리고 광액농도 35%이었다. 초산 침출용액으로부터 분별결정화에 의한 네오디뮴아세테이트 회수 시, 증발후 여액의 네오디뮴 조성은 243 g/l 네오디뮴아세테이트의 초산에 대한 용해도(260 g/l)에 근접하는 것을 알 수 있으며, 침출용액으로부터 네오디뮴아세테이트 결정회수를 위한 최적 조건은 온도 100$^{\circ}C$ 이상에서 초기 침출용액 부피에 대하여 약 1/5 정도 농축하는 것이 적절하였다. 이 때 침출용액 대비 약 67.5%의 네오디뮴을 분리하였으며, 농축여액에 잔존하는 나머지 네오디뮴은 옥살산과 반응시켜 전량 회수할 수 있었다.
블랙드로스에 함유된 알루미나를 회수하기 위해 볼밀처리가 염산침출에 미치는 영향을 조사하였다. 볼밀처리 시간과 회전속도는 알루미나 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 최적의 볼밀처리(1시간, 700 rpm)에서 알루미나 침출은 침출시간과 온도에 영향을 받았다. 본 논문의 실험조건에서 산화마그네슘은 모두 용해되었으며, 칼륨, 철, 실리콘과 타이타늄 산화물은 일부만 용해되었다. 알루미나는 80% 정도 침출되었지만 상기 산화물이 미량 용해되므로 순수한 알루미나용액을 회수하기 위해서는 분리공정의 도입이 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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