For the complete and accurate amino acid determination of protein and food samples, 3 different hydrolysis procedures have been conducted in parallel for each sample, which include the alkaline hydrolysis for tryptophan determination, performic acid oxidation prior to the acid hydrolysis for the determination of cysteine and cystine, and the 6N HCl hydrolysis for the determination of the rest of amino acids. In the present study, amino acid concentrations obtained from the modified single hydrolysis procedure were compared with the values from the conventional hydrolysis procedures in casein and nine food and composite dish samples. In most of the samples tested, the modified single hydrolysis procedure gave significantly higher values of cysteins and cystein compared to the performic acid oxidation method, but resulted in a considerable destruction of tryptophan in food and composited dish samples. There was no consistent difference in the rest of amino acid concentrations between the two hydrolysis systems. Therefore, for complete amino acid determination of various foods and composite dishes, the single hydrolysis method may replace the 6N HCl hydrolysis and performic acid oxidation methods, and thereby reduces 3 hydrolyses to 2 steps with much higher recoveries of the sulfur containing amino acids.
In this research, we investigated hydrolysis of the ester crosslinking on cotton fabric treated with polymer of maleic acid(PMA), citric acid(CA) and combination of polymer of maleic acid and citric acid using Fourier transform infrared spectroscophy. The rate of hydrolysis of the ester crosslinkage increased with pH regardless of the type of polycarboxylic acid used and even after hydrolysis for 256 hour in pH 13_4 solution, the treated fabric retained $10-20\%$ ester crosslinkage. The durability to alkaline hydrolysis of the ester crosslinkage formed by CA was lower than that of by PMA and combination of poly(maleic acid) and citric acid indicating that the ester formed by CA on the cotton fabric is more susceptible to hydrolysis than that formed by PMA and combination of PMA and CA. The total amount of ester and polycarboxylic acid molecules removed from fabric increased with increasing hydrolysis time but the rate of hydrolysis of ester linkage were higher than that of removal of polycarboxylic acid molecule from the fabric. The characteristic of hydrolysis of fabric treated with combination of PMA and CA was related with the mixing ratio of PMA and CA in treating fabric.
Seo, Mi-Yeong;Kim, Jin-Hee;Park, Se-Hwan;Lee, Ji-Hye;Kim, Tae-Hee;Lee, Ji-Hyeon;Kim, Jeong-Kwon
Mass Spectrometry Letters
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제3권2호
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pp.47-49
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2012
Myoglobin was hydrolyzed by microwave-assisted weak acid hydrolysis with 2% formic acid at $37^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, and $100^{\circ}C$ for 1 h. The most effective hydrolysis was observed at $100^{\circ}C$. Hydrolysis products were investigated using matrixassisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. Most cleavages predominantly occurred at the C-termini of aspartyl residues. For comparison, weak acid hydrolysis was also performed in boiling water for 20, 40, 60, and 120 min. A 60- min weak acid hydrolysis in boiling water yielded similar results as a 60-min microwave-assisted weak acid hydrolysis at $100^{\circ}C$. These results strongly suggest that microwave irradiation has no notable enhancement effect on acid hydrolysis of proteins and that temperature is the major factor that determines the effectiveness of weak acid hydrolysis.
In this research, we applied FT-IR spectroscopy to study the hydrolysis of the ester-crosslinking formed by various polycarboxylic acids on the cotton fabric. We observed the following; (1) the ester-crosslinking is less durable to hydrolysis than ether-crosslinking under all conditions; (2) the ester-crosslinking formed by polycarboxylic acids having more than three carboxyl groups, such as butanetetracarboxylic acid (BTCA), are substantially more durable to hydrolysis than the acids having two or three carboxyl groups, such as maleic and citric acid; (3) alkaline conditions drastically accelerate the hydrolysis of both urea- and ester-crosslinking; and (4) the ester-crosslinking formed by poly(maleic acid) is more resistant to hydrolysis at alkaline conditions than BTCA. (5) polycarboxylic acid molecules were removed from the fabric at same rate as the hydrolysis of the ester linkage. FT-IR spectroscopy has proved to be a useful analytical technique for evaluating the hydrolysis of the crosslinked cotton fabric.
Kinetics of holocellulose hydrolysis in concentrated sulfuric acid was analyzed using $^1H$-NMR spectroscopy with different reaction time, temperature and acid concentration in secondary hydrolysis. In this work, reaction condition of secondary hydrolysis was similar to concentrated sulfuric acid process with electrodialysis or simulated moving bed chromatography process for sulfuric acid recycling. By $^1H$-NMR spectroscopy, acid hydrolyzates from higher secondary acid hydrolysis (25-35% acid concentration) was successfully analyzed without any difficulties in neutralization or adsorption of acid hydrolyzate to solid salt. Higher acid concentration, higher temperature and longer reaction time led to more cellulose for glucose conversion but accompanied with glucose to galactose isomerization, glucose to unknown compounds and degradation of glucose to organic acid via furans.
Pre-pulping extracts were found to contain a dilute amount of xylo-oligosaccharides and acetic acid as the major components, and many minor components including other organic acids, lignin-derived phenolics, and sugar degradation products. Once separated from the pulp, a secondary hydrolysis step was required to hydrolyze oligomeric hemicellulose sugars into monomeric sugars before fermentation. The following study detailed the extent of hemicellulose recovery by pre-pulping using hot water extraction and characterized the hydrolysis of the extract with respect to comparing acid and enzymatic hydrolysis. The secondaryhydrolysis of hot water extracts made at an H-Factor of 800 was tested for a variety of acid and enzyme loading levels using the sulfuric acid and xylanases. The maximum fermentable sugar yield from acid and enzyme hydrolysis of the extract was 18.7 g/${\ell}$ and 17.7 g/${\ell}$ representing 84.6% and 80.1% of the maximum possible yield, respectively.
Indigo (Polygonum tinctorium L.) is a typical blue dye which had been used from ancient times. This study was going to shade the complicated traditional methods extracting indigo dye by the fermentation and producing as adsorbate on calcium hydroxide, which says so called as the 'Indigo lime'. Accordingly we were going to make indigo through the hydrolysis of the hot water extractives of indigo leaves simply. During hot-water extraction, ${\beta}$-glucosidase which required hydrolysis of the linkage between indigo and glucose was not activated. To achieve this goal, indican was acid-hydrolyzed to glucose and indigo. The acetic acid, citric acid, hydrochloric acid, and sulfuric acid were used for the hydrolysis of hot water extractives. The hydrolysis conditions of extractives performed in water bath at $80^{\circ}C$ for 120 minutes and in an autoclave for 120 minutes. In the acid hydrolysis of extracted indican by hot water, the indican yields of acetic acid and hydrochloric acid hydrolysis were higher than sulfuric acid in water bath. Also, the indican yield of hydrochloric acid hydrolysis was better than sulfuric acid in autoclave. The hot water extracted indican was confirmed by HPLC analysis and its structure was confirmed by UV-Vis and FT-IR spectroscopy, compared with isolated indigo and commercial synthesized indigo. This improved extraction and hydrolysis methods can be replace the traditional indigo making method.
단백질 구성 아미노산 분석을 위한 효과적인 가수분해 방법을 찾기 위하여 0.3% tryptamine을 함유한 6M formic acid와 6M HCI을 표준 아미노산과 단백질 표준품인 bovine serumn albumin 가수분해에 적용하여 표준아미노산의 회수율과 bovine serum albumin의 아미노산 조성을 분석하였고 GC에 의한 효과적인 아미노산 분석을 위하여 새로운 유도체인 butylthiocarbamyl-trimethylsilyl(BTC-TMS)유도체를 개발하여 분석한 결과는 다음과 같았다 표준아미노산의 회수율은 6M formic acid에 의한 가수분해방법이 6M HCI에 의한 가수분해 방법보다 상당히 정확하였고 특히 산 가수분해에서 tryptamine의 존재하에서도 잘 파괴되는 tryptophan의 경우 formic acid가수분해가 HCI가수분해보다 1.5배정도 높은 회수율을 보였다. Bovine serum albumin의 아미노산 조성을 583 아미노산 잔기로 환산하여 나타내었을 경우도 formic acid에 의한 가수분해가 HCI가수분해 경우보다 훨씬 정확하였고 이 때 tryptophan의 회수율도 훨씬 높게 나타났다. 다만 서열분석에서 분석되지 않는 cystine이 formic acid 가수분해시 분석되고 있어 이에 대한 정확한 검정이 필요하였다. BTC-TMS 유도체는 GC분석시 극성이 다소 낮은 DB-l7 column으로 분리가 잘되었고 재현성도 좋았으나 GC분석을 위한 대부분의 유도체에서와 마찬가지로 몇 가지 아미노산에서 두 개의 peak로 나타나는 결점이 있었다.
Proton-NMR spectroscopic method was applied to kinetic study of concentrated sulfuric acid hydrolysis reaction, especially focused on 2nd step of acid hydrolysis with deferent reaction time and temperature as main variables. Commercial xylan extracted from beech wood was used as model compound. In concentrated acid hydrolysis, xylan was converted to xylose, which is unstable in 2nd hydrolysis condition, which decomposed to furfural or other reaction products. Without neutralization steps, proton-NMR spectroscopic analysis method was valid for analysis of not only monosaccharide (xylose) but also other reaction products (furfural and formic acid) in acid hydrolyzates from concentrated acid hydrolysis of xylan, which was the main advantages of this analytical method. Higher temperature and longer reaction time at 2nd step acid hydrolysis led to less xylose concentration in xylan acid hydrolyzate, especially at $120^{\circ}C$ and 120 min, which meant hydrolyzed xylose was converted to furfural or other reaction products. Loss of xylose was not match with furfural formation, which meant part of furfural was degraded to other undetected compounds. Formation of formic acid was unexpected from acidic dehydration of pentose, which might come from the glucuronic acid at the side chain of xylan.
Waste paper stands for the major biodegradable organic fraction of most of municipal solid waste. The potential of waste paper for glucose production was investigated in this current work. The pretreatment was accomplished by first subjecting waste paper to disintegration time (30 s), followed by ink removal of disintegrated waste paper using an deinking agent. Concentrated acid hydrolysis of waste paper with sulfuric acid was optimized to maximize glucose conversion. The concentrated acid hydrolysis conditions for waste paper (disintegrated time: 30 s, deinking agent loading : 15 ml) were optimized by using central composite design and response surface methodology. The optimization process employed a central composite design, where the investigated variables were acid concentration (60~80%), loading sulfuric acid (1~5 ml) and reaction time (1~5 h). All the tested variables were identified to have significant effects (p < 0.05) on glucose conversion. The optimum concentrated acid hydrolysis conditions were acid concentration of 70.8%, loading sulfuric acid of 3.2 ml and a reaction time of 3.6 h. This research of concentrated acid hydrolysis was a promising method to improve glucose conversion for waste paper.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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