다양한 산업에 사용되고 있는 금속급 실리콘(MG-Si, Metallurgical grade silicon)을 제조하기 위해 실리콘 원료 내 가장 많이 함유하고 있는 불순물인 알루미늄(Al) 및 철(Fe)을 제거하고자 산(Acid) 침출 실험을 수행하였다. 5가지 종류의 산(HCl, HF, H2SO4, HNO3, H3PO4)을 1, 2, 4, 6M로 조제하여 실리콘 원료에 반응시킨 결과, 1M 농도의 HF가 가장 우수한 Al 및 Fe 제거율을 나타내었으며 각각 97.9%와 95.2로 나타났다. 그러나 HF는 실리콘 부식 특성으로 인해 18% 가량의 수율 감소가 발생하였으며 이러한 수율감소를 최소화하기 위해 두 번째로 제거율이 우수하게 나타난 2M HCl과 혼합하여 실리콘 원료에 적용하였다. 혼합용액의 최적조건을 선정하기 위해 실험을 수행하여 $80^{\circ}C$, 2시간의 침출 최적조건으로 결정되었으며 이 혼합용액의 적용 결과 Al 및 Fe 잔류농도가 각각 141 ppmw 및 93ppmw로 나타나 3N급의 순도를 갖는 금속급 실리콘을 제조하기에 매우 용이한 것으로 확인되었다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.
Boron compound had many advantages as wood preservative, but it was prone to leaching. Improving boron preservation was required to extend the service life of fast growing and low durability red jabon (Antochephalus macrophyllus) hardwood. This study aimed to evaluate the dimensional stability, color change and durability of modified red jabon wood by double impregnation with boron and methyl methacrylate (MMA) and heat treatment. Impregnation I used boric acid or borax, and impregnation II used MMA, while heat treatment used temperatures of 90 ℃ or 180 ℃ for 4 hours. The dimensional stability, leachability, water absorption, color change and decay resistance of modified red jabon wood were tested. The results showed that MMA impregnation increased the dimensional stability of red jabon wood, while the leaching and water absorption in the wood significantly reduced. Heating at 180 ℃ caused less water absorption and higher dimensional stability of the wood than that of heating at 90 ℃. Impregnation with boric acid and MMA followed by heating at 90 ℃ resulted in the highest wood ASE, 89.9%. The color change (∆E*) of wood increased significantly after MMA impregnation and heating at 180 ℃. Boric acid impregnation caused more resistant wood than borax impregnation against decay fungi and termites. Impregnation with boric acid and MMA followed with heating at 180 ℃ increased significantly the wood resistance against decay fungi and termites.
Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.
폐스크랩으로부터 Ru을 회수하기 위한 전처리 공정으로 질산을 침출제로 사용하여 Pb, Ba, Zn, Al, Bi, Ag Fe, Co, Zr, Si 등의 침출 거동을 고찰하고, 이들 성분들을 제거 할 수 있는 최적조건을 도출하고자 하였다. 실험결과 고액농도 250 g/L에서 10-15% 질산 용액으로 약 90%의 Pb를 침출시켜 제거할 수 있었다. 또한 Ba의 경우도 Pb와 유사한 침출 거동을 나타내었으며, 기타 금속원소들 중 Zn, Al, Bi, Ag, Fe, Co, Zr은 질산농도 증가에 따라 침출율이 증가하나 질산농도가 10% 이상에서는 침출율이 거의 일정하였다. 한편, Ru의 경우는 약 100 ppm 이하로 침출율이 미미하였고, 질산침출 후 잔사중에 Ru이 50%이상으로 농축됨을 알 수 있었다.
With the gradual expansion of copper demands, the utilization of enormous tonnages of waste copper mineral containig up to 0.5% copper becomes available. In order to investigate the possibilities on the application of bacterial leaching method to waste dumps or abandoned mines, the authors had carried out microbial leaching of copper minerals by F.ferrooxidans isolated from the Dalsung copper mine water. The results obtained were as follows : 1. The copper extraction rate from the Dalsung chalcopyrite has been a little accerelated by using flasks in place of percolators. 2. The percentage of copper extracted from the Dalsung chalcopyrite sample was 100% in 30 days in the presence of iron-oxidizing bacteria F.ferrooxidans while 9.27% in the absence of bacteria. 3. F.ferroxidans was capable of producing sufficient quantities of ferric sulfate and sulfuric acid from ferrous iron to bring about the dissolution of 100% of copper from the Dalsung chalcopyrite.
Metallurgical grade silicon was recovered from slurry waste for ingot sawing process by acid leaching and thermal treatment. SiC abrasive was removed by gravity concentration and centrifugation. Metal impurities were removed by the acid leaching using HF/HCl. The remaining SiC was separated by the thermal treatment at $1600^{\circ}C$ in an inert atmosphere by the difference in melting points. The purity of the obtained silicon was found to be around 99.7%.
A study of the recovery of tin and nickel from steel ball scraps for barrel plating was carried out through a physical treatment, a leaching treatment, hydrogen reduction and an electrolysis experiment. The recovery of the iron component was over 95% by the physical treatment. We obtained tin oxide in the form of metastannic acid ($SnO_2{\cdot}xH_2O$) with impurities of less than 5% from the leaching treatment. We also recovered the high-purity metallurgical tin at a rate that exceeded 99.9% by the electrolysis of crude tin obtained from the hydrogen reduction of metastannic acid.
This study was conducted to investigate the antioxidant amounts and properties of barley leaf tea and green tea at under various leaching conditions. The leaching temperatures and times of the distilled water were 50, 70 and $90^{\circ}$C for 1, 3 and 5 min, respectively. The levels of crude fat and ash in the barley leaf tea were higher than those in green tea. Brown color intensity and flavonoid absorbance increased with leaching temperature. The highest vitamin C levels and water-soluble phenol resulted at $90^{\circ}$C for 3 min. The DPPH radical scavenging activities of the barley leaf tea and of green tea were 11.06 and 50.56%, respectively, compared to 2.9% for L-ascorbic acid (150 ppm). The nitrite scavenging activities of barley leaf tea and green tea were 95.11 and 74.88%, respectively. The SOD-like activities of barley leaf tea, green tea, and L-ascorbic acid (150 ppm) were 12.99, 8.33, and 12.75%, respectively. The antioxidant effect of green tea was higher than that of barley leaf tea and lastly, the SOD-like activity of barley leaf tea was as high as that of green tea.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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