Nastic, Natasa;Borras-Linares, Isabel;Lozano-Sanchez, Jesus;Svarc-Gajic, Jaroslava;Segura-Carretero, Antonio
Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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제68권
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pp.282-292
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2018
This study aimed to compare the chemical composition of Morus nigra leaves extracts, obtained by maceration, accelerated solvent (ASE) and supercritical fluid extraction (SFE) under different extraction conditions. With regards to chemical composition, mainly phenolic acids and flavonoids were identified. HPLC-ESI-QTOF-MS allowed the identification of 13 new compounds reported in M. nigra leaves for the first time. ASE as a fast, green and innovative approach, seems to be the best choice for extracting compounds of different polarities within the shortest extraction time. The present study also highlights the potential application of M. nigra extracts as constituents of new added-value formulations.
식품 중에서 dioxin-like PCBs를 분석하기 위하여 가속용매추출기를 이용하여 추출하고 다층컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하는 분석법을 확립하였으며 어패류에 실제로 적용하여 그 오염수준을 조사하였다. 시료는 균질화하여 33 mL 추출 셀을 포함한 가속용매추출기를 이용하여 추출하였다. 추출액을 산성 실리카겔, 중성 실리카겔 및 염기성 실리카겔이 연속으로 충전된 컬럼을 통과하여 지방 및 방해성분을 제거하였다. 기기분석은 고분해능 질량분석기를 이용하여 분해능 10,000에서 4 window MID (multiple ion detection) mode로 분석하였다. 분석결과 평균 회수율은 94.1-104.1% (${\pm}8.4$)이었고 검출한계는 신호 대 잡은 비 (S/N)>3에서 0.1 pg/g이었다. 확립된 분석법을 이용하여 식품시료에 적용한 결과 dioxin-like PCBs의 오염수준은 0.030-1.836 pg TEQ/g이었다.
The analytical methods and their ambient levels of organic nitrogenous compounds such as nitrosamines, nitramines (nitroamines), imines, amides and nitro-polycyclic aromatic hydrocarbons (nitro-PAHs) in the atmosphere are summarized and discussed. Sampling for the analysis of organic nitrogenous compounds was mostly conducted using high volume air sampler. The direct liquid extraction (DLE) using sonification and the pressurized liquid extraction (PLE) using the accelerated solvent extraction (ASE) have been frequently employed for the extraction of organic nitrogenous compounds in the atmospheric samples. After extraction, clean-up via filtration and the solid phase extraction (SPE) and concentrations using nitrogen and rotary evaporator have been generally conducted but in some studies the clean-up and concentration steps have been omitted to prevent the loss of analyte and improve the recovery rate of the analytical procedure. Instrumental analysis was mainly carried out using gas chromatography (GC) or the high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with the single quadrupole mass spectrometer or tandem mass spectrometer in the electron ionization (EI), positive chemical ionization (PCI) and negative chemical ionization (NCI) mode and analysis sensitivity of nitrosamines and nitramines were higher in NCI mode. Desirable sampling and analysis methods for analyzing particulate organic nitrogenous compounds are suggested.
Nam, Sang-Ho;Cheng, John;Mindak, William R.;Capar, Stephen G.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권6호
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pp.903-908
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2006
Various extraction procedures were investigated using reference materials and samples to evaluate extraction efficiency and effectiveness. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to measure total arsenic and to quantitate arsenic species when coupled to an HPLC (high pressure liquid chromatography). Arsenic species were extracted from rice flour (NIST SRM 1568a) with water/methanol mixtures using accelerated solvent extraction (ASE). Total arsenic extraction efficiency ranged from 42 to 64%, for water and various methanol concentrations. From spinach (NIST SRM 1570), freeze-dried apple, and rice flour (NIST SRM 1568a), arsenic species were extracted with trifluoroacetic acid (TFA) at 100 ${^{\circ}C}$. Total arsenic extraction efficiency was 90% for spinach, 75% for freeze-dried apple, and 83% for rice flour. Enzymatic extraction with alpha-amylase and sonication resulted in extraction efficiency of 104% for rice flour, 98% for freeze-dried apple, and 7% for spinach. Chromatograms of arsenic species extracted by the optimum extraction methods were obtained, and the species were quantified. Arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA), and monomethylarsonic acid (MMA) were found in the apple sample, and DMA and As(V) in the rice flour sample. As(V) and MMA were found in three herbal dietary supplement samples.
The novel microsphere blending and multiple emulsion method by single process was tried to prepare sustained release microspheres which release a physiologically active substance for long periods of time. A drug was separately dissolved in each of two or more oils containing biodegradable polymers to give the primary oil phases. The primary oil phases were dispersed in single aqueous phase in succession. From the drug-dispersed solution, the organic solvent was removed to produce microspheres. The accelerated drug release from the microsphere formulation prepared by single process through the multiple emulsion method was very similar to a physical blending of separately prepared microspheres using the same polymers. But long term release was not same. In this study, leuprorelin acetate loaded poly(lactide-co-glycolide) microsphere formulation for one-month delivery was developed by the multi-emulsion method followed by solvent extraction/evaporation method.
Mealworm, a type of edible insect, is a superior food material suitable for industrial products. In this study, four different defatted mealworm powders were prepared to determine proper manufacturing conditions. Solvent extraction method reduced lipid contents of mealworms more than pressed mealworms, and lowered lipid contents caused bright colors and good physicochemical properties for powders. In comparison, differences among milling machines used for making powders were strongly related with average size of particles. Meanwhile, the predicted shelf-life of defatted mealworm powders judged by accelerated experiments was 1 year or longer. To enhance shelf-life of mealworm powders, addition of tocopherol to mealworm powders at a concentration of 0.2% could intensify oxidative stability and microbial inhibition.
$^{89}Zr$ with the favorable nuclear decay kinetics and chemical properties is an appealing radiometal for its application in immuno-PET using radiolabeled monoclonal antibodies. Rising demand of ultrahigh purity and high-specific activity $^{89}Zr$ has propelled the radiochemist worldwide to develop an overall efficacious method for its promising separation from the target matrix $^{89}Y$. The requirement of elevated radiochemical purity (${\geq}$ 99.99%) has accelerated the efforts since last two decades to achieve higher decontamination and separation factors of carrier free $^{89}Zr$ over $^{89}Y$ using several suitable separation techniques. However, each of the technique has its own pros and cons which prior to its actual medical application needs to be optimized and thoroughly scrutinized to avoid further complications during radiolabelling of the pharmaceuticals. In this short review article we will specifically consider as well focus on the historical development and the recent advances on the radiochemical separation of $^{89}Zr$ from $^{89}Y$ which will be helpful for the separation scientist involved in this area to understand the existing available means and plan the strategy to investigate and develop the novel techniques to overcome the problems involved in the present methods.
Ryu, Eun Chae;Han, Yun-jeong;Park, Seong-soo;Lim, Chul-joo;Choi, Sunok;Park, Se Chang
한국식품위생안전성학회지
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제31권2호
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pp.85-93
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2016
미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone(AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone(AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide(SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 $50^{\circ}C$에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, $2.0{\mu}g/kg$의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBAMOZ는 $0.8-20{\mu}g/Kg$, NBAHD는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBSEM 는 $0.1-20{\mu}g/Kg$ 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ $0.06{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.24{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.06{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.03{\mu}g/Kg$이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ $0.2{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.8{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.2{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.1{\mu}g/Kg$ 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이 미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.
항산화 및 항균활성을 가진 천연물을 활용해 합성보존료를 대체하고자 하는 연구가 활발한 가운데 국내 자생 식물 중 135종을 대상으로 DPPH radical 소거활성을 측정하였다. 이중 항산화 활성이 10%대로 낮게 나타난 식물 8종에 대해 항균효과를 조사하였다. 식물 추출물의 DPPH radical 소거활성은 0.41~94.84%로 다양하였으며, 가장 효과가 좋은 식물은 꽃향유와 우엉으로 각각 94.84, 80.55%를 나타내었다. 우엉은 잎의 경우 26.87, 뿌리 19.29%의 활성을 나타내 동일 식물이라도 추출부위에 따라 활성의 차이가 있을 것으로 보인다. 선이질풀과 비쭈기나무는 각각 그람양성균인 B. subtilis, 그람음성균인 E. coli 및 Candida속인 C. albicans에 대해 2.2~10.8 mm 수준의 항균활성을 나타내었다. 각 식물에 대한 다양한 추출법을 적용하여 기능성을 확인하고 이들 항산화성 물질에 대한 추가 연구가 진행되어야 할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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