Patil, Shailaja R.;Mote, Umesh S.;Patil, Shivajirao R.;Kolekar, Govind B.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권12호
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pp.3034-3038
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2009
A simple, rapid, practical and sensitive spectofluorimetric method was developed for the determination of trace amount of heparin (Hep). Under the Optimum conditions, we studied the interaction between NFLX-Ce$^{3+}$-Hep complex by using absorption and fluorescence spectra. It was observed that Hep remarkably enhance the fluorescence intensity of the NFLX-Ce$^{3+}$ complex at ${\lambda}$= 356 nm in the buffer solution of pH = 7.60 and the enhancement effect is shown to relate with the concentration of Hep. The linear range and detection limit for the determination of Hep was obtained. By the Rosenthal graphic method, the association constant (K) and binding numbers (N) of Hep with probe were investigated. This method is relatively free of interference from coexisting substances and successfully applied for the determination of heparin in heparin sodium injection samples. A suitable mechanism of fluorescence enhancement between NFLX-Ce$^{3+}$ and the NFLX-Ce$^{3+}$-Hep systems were proposed and discussed.
$Eu_2(SO_4)_3$ was synthesized by chemical precipitation method and the crystal structure was determined by Rietveld analysis. The compound crystallizes in monoclinic space group C2/c. In the air environment, $Eu_2(SO_4)_3$ is stable up to $670^{\circ}C$. The sample of $Eu_2(SO_4)_3$ was examined by Raman, Fourier-transform infrared absorption and luminescence spectroscopy methods. The low site symmetry of $SO_4$ tetrahedra results in the appearance of the IR inactive ${\nu}_1$ mode around $1000cm^{-1}$ and ${\nu}_2$ modes below $500cm^{-1}$. The band intensities redistribution in the luminescent spectra of $Eu^{3+}$ ions is analyzed in terms of the peculiarities of its local environment.
미얀마 Kayah산 녹색 투어말린의 특성을 X-선 형광분석, 자외선-가시광선 그리고 중적외선 분광분석을 통하여 타산지의 녹색 투어말린과 비교하였다. 화학성분 분류에 의해 미얀마 투어말린이 속한 그룹을 조사 하였다. 미얀마 투어말린은 V 원소를 많이 함유하고 있었고 X 사이트에 Ca 원소를 반 이상 함유한 Calcic 그룹에 속했고 우바이트 (Uvite)로 명명되었다. 자외선-가시광선 분석결과 $V^{3+}$ 이온에 의한 415와 611 nm에 강한 흡수밴드가 나타나 녹색 투어말린의 원인이 되었다. $Fe^{2+}$ 이나 $Cu^{2+}$ 이온에 의해 녹색이 나타나는 타산지의 녹색 투어말린과 차이가 있었다. 중적외선 분석에서는 수산기와 금속들 간의 진동에 의한 흡수가 일어났는데 1100 $cm^{-1}$ 근처에서 스트레칭 모드, 3500 $cm^{-1}$ 주변에서 벤딩 모드 그리고 4600과 4200 $cm^{-1}$ 사이에서 스트레칭과 벤딩 모드의 혼합 밴드가 나타났다.
Kim, Ki-Kang;Kim, Soo-Min;Cui, Yan;Jeong, Mun-Seok;Han, Jong-Hun;Choi, Young-Chul;An, Kay-Hyeok;Oh, Kyung-Hui;Lee, Young-Hee
Carbon letters
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제10권1호
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pp.14-18
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2009
We measured the degree of macrodispersion of the various single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) and multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) using UV-VIS-NIR absorption spectroscopy. CNTs were dispersed with SDS of 2 wt % in deionized water using the homogenizer and then were further centrifugated at 6000 g for 10 min. The degree of macrodispersion, expressed by $D_m({\lambda})=A_a({\lambda})/A_b({\lambda})^*100$ (%), where ${\lambda}$ is the wavelength and $A_a({\lambda})$ and $A_b({\lambda})$ are the absorbance of the sample after and before centrifugation, respectively. In the case of MWCNTs, we evaluated the degree of macrodispersion by the average degree of macrodispersion ($D_m({\lambda})$) between 1000 and 1200 nm. The degree of macrodispersion of SWCNTs was evaluated at the wavelength in which van Hove singularity-related transition regions were excluded, i.e., the range was chosen between ${E_{11}}^S$ and ${E_{22}}^S$ peaks. We have estimated six samples with the same method. The standard deviation of each sample was lower than 5. Therefore, we presented a reliable evaluation method for the macrodispersion of CNTs for standardization.
분리막을 이용한 산소-18 분리실험에서 분리된 시료의 동위원소 성분비 분석을 위해 다이오드 레이저 흡수분광장치를 구성하였다. 흡수신호의 신호 대 잡음비를 높이기 위해 lock-in증폭기를 사용한 파장변조 분광법을 채택하였다. 레이저의 주파수 변조폭 최적화와 FFT 저역통과 필터링을 통해 다중반사흡수셀에서 발생하는 간섭무늬 잡음을 줄였다. 산소-18에 대한 흡수분광장치의 최대편차는 $\pm$4$\textperthousand$로 측정되었다.
The surfaces of $TiO_2$ and ZnO nanoparticles have been modified by gold (Au) nanoparticles by a reduction method in solution. Their interfacial electronic structures and optical absorptions have been studied by depth-profiling X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and UV-vis absorption spectroscopy, respectively. Upon Au-modification, UV-vis absorption spectra reveal a broad surface plasmon peak at around 500 nm. For the as-prepared Au-modified $TiO_2$ and ZnO, the Au $4f_{7/2}$ XPS peaks exhibit at 83.7 and 83.9 eV, respectively. These are due to a charge transfer effect from the metal oxide support to the Au. For $TiO_2$, the larger binding energy shift from that (84.0 eV) of bulk Au could indicate that Au-modification site of $TiO_2$ is different from that of ZnO. On the basis of the XPS data with sputtering depth, we conclude that cationic (1+ and 3+) Au species, plausibly $Au(OH)_x$ (x = 1-3), commonly form mainly at the Au-$TiO_2$ and Au-ZnO interfaces. With $Ar^+$ ion sputtering, the oxidation state of Ti dramatically changes from 4+ to 3+ and 2+ while that (2+) of Zn shows no discernible change based on the binding energy position and the full-width at half maximum (FWHM).
In this study, we evaluated the change of electronic structure during redox process in cerium-doped $ZrO_2$ grown by sol gel method. By sol-gel method, we could obtain cerium-doped $ZrO_2$ in high oxygen partial pressure and low temperature. After post annealing process in nitrogen ambient, the film is deoxidized. We used spectroscopic and theoretical methods to analysis change of electronic structure. X-ray absorption spectroscopy (XAS) for O K1-edge and Density Functional Theory (DFT) calculation using VASP code were performed to verify the electronic structure of the film. Also, high resolution x-ray photoelectron spectroscopy (HRXPS) for Ce 3d was carried out to confirm chemical bond of cerium doped $ZrO_2$. Through the investigation of the electronic structure, we verified as followings. (1) During reduction process, binding energy of oxygen is increase. Simultaneously, oxidation state of cerium was change to 4+ to 3+. (2) Cerium 4+ and cerium 3+ states were generated at different energy level. (3) Absorption states in O K edge were mainly originated by Ce 4+ $f_0$ and Ce 3+, while occupied states in valance band were mainly originated from Ce 4+ $f_2$.
Journal of electromagnetic engineering and science
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제11권1호
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pp.42-50
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2011
One of the important applications of THz time-domain spectroscopy (TDS) is the detection of explosive materials through identification of vibrational fingerprint spectra. Most recent THz spectroscopic measurements have been made using pellet samples, where disorder effects contribute to line broadening, which results in the merging of individual resonances into relatively broad absorption features. To address this issue, we used the technique of parallel plate waveguide (PPWG) THz-TDS to achieve sensitive characterization of three explosive materials: TNT, RDX, and HMX. The measurement method for PPWG THz-TDS used well-established ultrafast optoelectronic techniques to generate and detect sub-picosecond THz pulses. All materials were characterized as powder layers in 112 ${\mu}m$ gaps in metal PPWG. To illustrate the PPWG THz-TDS method, we described our measurement by comparing the vibrational spectra of the materials, TNT, RDX, and HMX, applied as thin powder layers to a PPWG, or in conventional sample cell form, where all materials were placed in Teflon sample cells. The thin layer mass was estimated to be about 700 ${\mu}g$, whereas the mass in the sample cell was ~100 mg. In a laboratory environment, the absorption coefficient of an explosive material is essentially based on the mass of the material, which is given as: ${\alpha}({\omega})=[ln(I_R({\omega})/I_S({\omega}))]m$. In this paper, we show spectra of 3 different explosives from 0.2 to 2.4 THz measured using the PPWG THz-TDS.
Kang, J.S.;Kim, J.H.;Han, S.W.;Kim, K.H.;Choi, E.J.;Sekiyama, A.;Kasai, S.;Suga, S.;Kimura, T.
Journal of Magnetics
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제8권4호
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pp.142-145
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2003
Valence states and electronic structures of Cr-doped $Nd_{1/2}A_{1/2}Mn_{1-y}Cr_{y}O_3$(NAMO; A=Ca, Sr) manganites have been investigated using x-ray absorption spectroscopy (XAS) and high-resolution photoemission spectroscopy (PES). All the Cr-doped NAMO systems exhibit the clear metallic Fermi edges in the Mn $e_{g}$ PES spectra near $E_{F}$. The spectral intensity at $E_{F}$ is higher for Cr-doped N $d_{l}$ 2/S $r_{l}$ 2/Mn $O_3$(NSMO) than for Cr-doped N $d_{l}$ 2/C $a_{l}$ 2/Mn $O_3$ (NCMO), reflecting the stronger metallic nature for NSMO than for NCMO. The measured Cr 2p XAS spectra are found to be very similar to that of C $r_2$$O_3$, indicating that Cr ions in Cr-doped NAMO are in the trivalent C states ( $t^3$$_{2g}$). The Cr 2p XAS data are consistent with the Cr 3d PES spectra located at ∼1.3 eV below $E_{F}$ and having no emission near $E_{F}$.
Kim, Tae-Hyun;Heo, Il;Paek, Seung-Min;Park, Chung-Berm;Choi, Ae-Jin;Lee, Sung-Han;Choy, Jin-Ho;Oh, Jae-Min
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권6호
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pp.1845-1850
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2012
Layered metal hydroxides (LMHs) containing calcium were synthesized by coprecipitation in solution having two different trivalent metal ions, iron and aluminum. Two mixed metal solutions ($Ca^{2+}/Al^{3+}$ and $Ca^{2+}/Fe^{3+}$ = 2/1) were added to sodium hydroxide solution and the final pH was adjusted to ~11.5 and ~13 for CaAl-and CaFe-LMHs. Powder X-ray diffraction (XRD) for the two LMH samples showed well developed ($00l$) diffractions indicating 2-dimensional crystal structure of the synthesized LMHs. Rietveld refinement of the X-ray diffraction pattern, the local structure analysis through X-ray absorption spectroscopy, and thermal analysis also confirmed that the synthesized precipitates show typical structure of LMHs. The chemical formulae, $Ca_{2.04}Al_1(OH)_6(NO_3){\cdot}5.25H_2O$ and $Ca_{2.01}Fe_1(OH)_6(NO_3){\cdot}4.75H_2O$ were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Particle morphology and thermal behavior for the synthesized LMHs were examined by field emission scanning electron microscopy and thermogravimetricdifferential scanning calorimetry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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