Whatman carboxymethyl cellulose CM 32와 CM 70으로 부터 색소단으로서 trinitrophenyl를 함유하는 섬유소 유도체를 합성하였다. 먼저 diaminoethyl기를 부가하여 DAE-CM-celulose를 얻고 다시 DAE-CM기 부위를 2,4,6-trinitrophenyl기로 치환시켜 TNP-cellulose를 조제하였다. CM 32로 부터 얻은 TNP-cellulose는 입자의 평균 크기가 $44.6{\pm}9.6{\mu}mD{\times}127.9{\pm}22.5{\mu}mL$로서 CM 70의 것에 비하여 3분의 1 수준으로 길이가 짧은 반면 폭은 보다 팽윤된 상태이었으며, ${\varepsilon}$-TNP-lysine의 molar extinction coefficient $1.33{\times}10^4$을 적용하여 측정한 그램당 TNP의 몰분율은 0.68 millimole로서 CM 70의 것보다 5.6배 높았다. 섬유소 분해효소에 의한 TNP-cellulose의 분해산물인 TNP-oligosaccharide의 최대 흡수 파장 ${\lambda}_{max}$는 344 nm이었다. 이들 TNP-cellulose를 기질로 하여 Onozuka R-10 효소액을 반응시킨 결과 반응 생성물의 흡광도가 효소의 농도에 비례하는 관계를 나타내었으며 CM 32의 것을 사용한 경우에 그 기울기가 현저히 커서 낮은 효소 농도 범위에서도 감도가 높음을 확인하였다.
FHD(Flame Hydrolysis Deposition)공정은 화염 형성에 관여하는 장비의 조건들과 그에 따른 다양한 공정인자에 의하여 박막의 조성이 결정되며, 증착된 막을 치밀화하는 첨가물의 증발로 인해 열처리공정에서 조성이 변화되므로 공정인자로부터 최종적인 광도파막의 조성을 예측하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 FHD 공정에서 첨가가스의 유량을 제어하여 박막의 조성 및 광학적 특성을 예측할 수 있는 공정 분석의 기초자료를 제공하기 위하여 FTIR(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy)측정과 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)측정을 통해 실리카 막의 조성분석에 대한 연구를 수행하였다. FTIR 흡수 스펙트럼을 통해 실리카 막에 존재하는 Si-O, B-O band를 측정하고 정성적 농도변화를 관찰 하였고, ICP-AES를 통해 Boron의 농도를 정량적으로 측정하였다. 이 두 결과로부터 FTIR을 이용한 정량적 조성분석의 기초자료인 B-O band의 흡광계수를 구하였다.
나노입자의 응용은 1970년대부터 발전되어 왔다. 금속 나노입자에 빛을 조사하면 나노입자 표면에서 플라즈몬 공명(SPR, surface plasmon resonance)을 일으킨다. SPR 효과는 금속표면에 입사한 빛에너지에 의해 전자가 여기하며 공명을 일으켜 진동을 발생시키는 현상을 말한다. 여기 된 전자들이 금속원자들과 충돌을 일으키며 열에너지로 전환될 수 있는데 이를 금속의 광열효과(photothermal effect)라고 한다. 우리는 광열 효과를 이용하여 온열 화장품의 개발 가능성을 제시하고자 한다. 온열 화장품의 개발을 위해 생체 독성이 적은 금 나노입자를 선택하여 광열 효과에 있어서의 세포 생체적합성과 열효율을 살펴보았다. 금 나노입자의 합성 상태는 금 나노입자가 갖는 독특한 흡광 스펙트럼으로 확인하였으며, 금 나노입자의 농도는 원자 흡광분석기로 측정하였다. 세포의 독성평가는 MTT assay와 이중 염색법을 사용하였으며, 금 나노입자의 광열 효과는 제논 램프를 광원으로 하여 금 나노입자의 농도의 증가에 따른 광열 효과증대를 적외선-열화상 카메라로 확인하였다. 금 나노입자의 광열 효과를 온열 화장품에 적용한다면 한대 지방의 기후, 또는 겨울철에 태양 에너지를 열에너지로 전환시켜 피부에 손실된 열을 공급, 피부온도 유지에 도움이 되고 피부건강에 긍정적 효과를 주리라 사료된다.
본 연구의 목적은 폐식용유를 오존산화 처리에 의한 구조적 변성을 시도하고 이를 pMDI와 반응시켜 목재접착제로 개발하고자 하는 것이다. 폐식용유를 사용하여 1, 2, 3시간 오존산화 처리 한 후 화학적 변화를 알아보기 위하여 FT-IR을 측정하였다. 또한 접착강도를 조사하기 위하여 상태, 내수, 내온수, 반복끓임 실험을 하였다. FT-IR 측정 결과, 폐식용유의 오존산화가 진행될수록 불포화 이중결합에 기인한 3,010 $cm^{-1}$ 부근의 흡수가 사라지고 1,700 $cm^{-1}$ 부근의 카르복실기의 흡수가 크게 나타났다. 특히 3시간대에 3,010 $cm^{-1}$ 부근에 이중결합이 거의 사라짐을 알 수 있었다. 3시간 처리한 폐식용유의 상태 접착력 시험 결과, 폐식용유: pMDI 비율이 1 : 0.5일 때 8.08 kgf/$cm^2$, 1 : 0.75일 때 9.53 kgf/$cm^2$, 1 : 1일 때 44.16 kgf/$cm^2$ 1 : 2일 때 58.08 kgf/$cm^2$, 1 : 3일 때 61.41 kgf/$cm^2$, 1 : 4일 때는 46.95 kgf/$cm^2$를 나타내어 MDI와의 적정당량이 1 : 2, 1 : 3 부근에서 결정됨을 알 수 있었다. 중량비 1 : 2, 1 : 3만을 선택하여 각각 내수, 내온수, 반복끓임 상태로 접착강도 시험을 실시하였다. 내수 접착강도에서는 1 : 3의 경우가 더 높은 값을 보였으나 실험조건이 강화된 내온수, 반복 끓임에서는 혼합비율 1 : 2와 1 : 3이 비슷한 값을 나타내었다.
본 연구에서는 간단하고, 환경친화적인 은 나노입자 합성법을 개발하기 위하여 화학적 환원제 사용없이 Bacillus thuringiensis CH3의 배양상등액만을 사용하여 은 나노입자의 세포외 합성을 조사하였다. 5 mM $AgNO_3$와 배양상등액을 1:1로 혼합하여 반응시켰을 때, 은 나노입자의 표면 플라스몬 공명에 해당하는 418 nm에서 최대 흡광도를 나타내었다. 은 나노입자의 합성은 8시간 내에 일어났고, 40-48시간에 최대가 되었다. 합성된 은 나노입자의 구조적 특성을 다양한 기기분석에 의하여 조사하였다. FESEM 관찰은 잘 분산된 구형의 은 나노입자가 합성되었음을 보여주었고, 은의 존재는 EDS 분석으로 확인되었다. X선 회절 스펙트럼은 은 나노입자가 면심 입방결정격자임을 나타내었다. DLS를 사용하여 계산된 은 나노입자의 평균 입자 크기는 약 51.3 nm이었고, 범위는 19-110 nm이었다. 합성된 은 나노입자는 다양한 병원성 그람양성 세균, 그람음성 세균 및 효모에 대해 항균활성을 나타내었다. 가장 높은 항균활성은 인체병원성 효모인 C. albicans에서 관찰되었다. FESEM 관찰 결과, 은 나노입자의 항균활성은 세포 표층구조의 파괴와 세포질 누출에 따른 세포 용해에 기인하는 것으로 판단되었다. 본 연구는 B. thuringiensis CH3는 은 나노입자의 효율적인 합성을 위한 잠재적인 후보이며, 합성된 은 나노입자는 다양한 제약 분야에서 잠재적 응용가능성이 있음을 시사한다.
본 연구에서 우리는 들깻잎(Perilla frutescens)으로부터 U937 세포에 대해 apoptosis를 유도하는 광과민성 물질을 분리하기 위해 연구를 시작하였다. 들깻잎은 한국의 대중적인 쌈채소로 바타민, GABA, 미네랄 등이 풍부하다고 알려져 있다. 건조한 들깻잎을 메탄올로 추출하여 다양한 크로마토그래피법을 이용하여 광과민성 물질을 순수 분리하였다. 순수 분리한 광과민성 물질을 PL9443으로 명명하고, 구조동정을 위하여 1D-NMR, 2D-NMR, FAB-mass spectroscopy 분석을 실시하였다. 순수 분리한 PL9443 compound의 흡광도를 측정한 결과 410 nm에서 최대 흡수를 보였고, 330, 410, 680 nm에서 흡수 peak를 나타내었다. PL9443 compound는 분자량 620.7의 pheophorbide a ethyl ester로 동정하였다. 구조동정한 물질은 porphyrin환을 갖는 구조에서 Mg이온이 탈리된 pheophorbide 유도체화합물이었다. PL9443 compound의 처리에 따른 U937 세포의 형태학적 변화를 관찰한 결과, 광조건에서 apoptosis의 전형적인 현상인 apoptotic body와 소낭구조물이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 PL9443 compound를 0.08 nM로 처리하였을 때 99%의 caspase-3/7 activity가 나타났고, 세포손상 역시 광의존적으로 나타내는 것을 확인하였다. PL9443 compound를 처리하고 광을 조사한 처리구와 광을 조사하지 않은 처리구의 세포로부터 DNA를 분리하여 전기영동을 실시한 결과 광을 조사한 곳에서 DNA ladder현상을 관찰할 수 있었다. 따라서 PL9443 compound는 광의존적 apoptosis 유도에 의한 세포손상을 일으키는 것을 확인하였다.
본 연구는 광중합형 상아질 접착제에서 광조사 시간의 증가가 접착제 표면의 미중합층에 대한 영향과 그에 따른 전단접착강도에 대해 연구하고자 120개의 치아를 아크릴 몰드에 식립한 후 상아질이 노출되도록 연마하였다. 3종류의 접착제 〔All Bond2 (AB2), One-Step (OS) and Adper Prompt (AP)〕를 40개 치아에 제조사의 지시대로 도포한 후 각각 다른 광조사 시간 (10, 20, 30 and 60sec)동안 광조사 하고 복합레진을 접착한 24시간 후 전단접 착강도를 측정하였다. 미중합층의 두께와 중합률은 슬라이드 글라스와 FT-NIR을 이용하여 FT-NIR spectrum에서의 peak height를 비교 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 전단접착강도에서 AB2는 20초 이후 감소하고, AP는 30초까지 증가하였으며,OS는 차이를 보이지 않았다. 2. 미중합층 두께는 3가지 접착제 모두 유의성 있는 차이를 보이지 않았다. 3. 중합률에서 OS는 10초와 나머지군 사이에 유의성 있는 차이를, AP는 60초에서 유의성 있게 증가되고, AB2의 경우 차이를 나타내지 않았다.
본 연구는 fibroin을 피복하여 견섬유의 경막적 성질을 지배하는 sericin에 대한 일연의 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다. I. Sericin Fraction의 물리화학적 특성에 관한 실험 1) 난용성 sericin은 역용성 sericin에 비하여 polar side chain을 가진 amino산(Tyr, Ser)은 적은 반면 alanine과 leucine 등의 수화성이 적은 amino산이 측정되었다. 2) 수화성의 amine산은 견사의 외층부에서, 그리고 수화성이 적은 amino산은 fibroin에 가까운 부위에 많이 존재하였다. 3) 용수에 대한 sericin의 팽윤, 용해성은 alnino산 조성만으로 해석하기는 곤란하며 sericin의 결정구조나 이차구조와의 복합구조로 변화한다고 생각된다. 4) 견사의 간섭은 환상에 가까우나 정연처리로서 소멸하였다. 5) 작잠견 sericin은 가잠견 sericin과 차이가 있었는데 자오선상에 강한 환상 Ring이 많았다. 6) Mosher 법으로 분별한 A와 B fraction 사이의 amino산 조성에는 차이가 없었다. 7) Sericin I, II, III의 X-선도에 있어서는 큰 차이는 인정되지 않으나 측쇄간격에 해당 하는 Ring에서 차이가 인정되었다. 8) 분자량 150이상의 amino산(Cys, Tyr, Phe, His,Arg)은 6N-HCl, 60분의 가수분해로서 정양되지 않았다. 9) 4.6$\AA$의 X-선 간섭은 습열과 ether 및 alcohol로 처리하므로서 소멸하는 경향이었다. 10) sericin의 가수분해물(6N-HCl)은 자오선상에 간섭 Ring(2$\AA$)을 출현시켰다. 11) 가수분해 sericin 잔사는 어느 특정한 amino산의 peptide로 추정된다. 12) Seriein III의 분해온도는 Sericin I과 II보다 높았다. 13) 견층 부위별 sericin의 D.T.A 곡선에 었어서, 내층의 sercin은 15$0^{\circ}C$와 245$^{\circ}C$에서 흡열 peak가 나타나고 외, 중층의 것보다 고온측에 이동하였다. 14) IR-spectrum에 의한 sericin fraction(Sericin I, II, III, 외층, 중층 및 내층의 sercin)의 적외선흡수 결과는 일치하였다. II. 제사공정에서의 Sericin의 팽윤, 용해특성에 관한 실험 1) 3,000 R.P.M으로 침지처리된 견층의 자유성수분은 15분간으로 탈수가 가능하고 이 경우의 원심력은 13$\times$$10^4$dyne/g 이었다. 2) sericin에 대한 Folin시약의 발색에 필요한 시간은 실온에서 30분이었다. 3) 가시광선중 측정가능파장은 500~750m$\mu$이다. 4) 실제 비색정량의 경우 정도가 높은 측정치를 얻기 위해서는, 저농도(10$\mu\textrm{g}$/$m\ell$)인 때는 650m$\mu$에서 그 이상의 농도에서늘 500m$\mu$으로 측정해야 했다. 5) sericin과 egg albumin의 파장별 흡광도곡선형은 일치하나 흡광도는 sericin이 높았다. 6) 비색분석법에 의하여 측정된 sericin의 량은 Kjeldahl 법에 비해 적은 값을 나타냈다. 7) 견층의 팽윤, 용해도에 영향하는 처리조건으로서는 온도와 시간으로서 시간보다도 온도의 방과가 켰다. 8) 팽윤, 용해도를 촉진하는 처리온도와 시간과의 관계는 저온(7$0^{\circ}C$)에서는 시간의 증가에 따라서 팽윤, 용해도는 서서히 증대하나 고온에 있어서는 단시간의 처리로 현저히 증대했다. 9) 생견의 건조온도가 높아지면 견층의 팽윤, 용해도는 반대로 감소했다. 10) 견층의 두께가 크게 되면 일정시간에 있어서의 팽윤, 용해성은 저하하였다. 11) 견층부위별 팽윤, 용해성은 외>중>내층의 순이고 품종에 따라서는 견층부위별로 차이가 있었다. 12) 견층의 납물질제거처리를 하게 되면 sericin의 팽윤, 용해성은 대조구에 비해 감소하였다. 13) 음 ion 활성제는(pH 6.0 부근) sericin의 팽윤, 용해도를 촉진시켰다. 14) 양 ion 활성제는 위와 같은 조건에서 sericin 의 흡착현상을 나타내었다. 15) 경도성분(Ca, Mg)의 농도가 증가하면, 용수의 pH는 발성방향으로 이동하였다. 16) 용수중의 경도성분과 sericin과는 서로 완충작용을 나타내었다. 17) Ca와 Mg의 경도성분이 sericin의 팽윤, 용해에 미치는 영향을 비교하면 Ca 성분이 팽윤, 용해를 억제하였 다. 18) 용수중의 경도성분의 용존은 전기전도도를 증가시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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