Reusing of electroless Co-Cu-P waste solution was investigated in the respect of plating time, plating rate, solution composition and deposit. Plating time of cobalt-catalytic surface took longer than that of zincated-catalytic surface. It was possible to reuse the waste solution by mixing $50\%$ fresh solution at batch type. Plating time of initial solution at continuous type took longer 7.5 times over than that of batch type. Plating time of $50\%$ waste solution additive at continuous type took longer 2.5 times over than that of batch type. Component change of cobalt-topper for electroless deposition was greatly affected by deposit inferiority and rapid decrease in plating rate.
The quaternary alloy (Co/Ni/P/Mn) coatings were prepared using electroless plating on the polypropylene. Compositions of the quaternary alloys (Co/Ni/P/Mn) were controlled by the amount of agents. The composition by EDS, morphology with SEM, film thickness, and surface electrical resistance of the samples were measured. Higher phosphorous content samples give larger electric resistance, thus a relationship is admitted between P content and electric resistance. The corrosivity of the coatings were evaluated by electrochemical methods in the 3.5 wt% NaCl and 5.0 wt% $H_2SO_4$ solutions, respectively. It was concluded that phosphorous addition enhances resistivity in the corrosion.
A study on the recovery of tin from the steel ball scraps for barrel plating has been carried out the physical treatment and leaching experiment. The recovery of iron component was over 95% by the physical treatment, and the recovery of tin component was also over 95% by the hydro process.
무전해 동도금액에서의 각종 안정제, 촉진제등의 첨가제에 따른 영향을 고찰하였다. 욕의 기본성분은 황산구리 10g/1, EDTA-2Na 40g/1, 포르말린 3ml/1, pH조절용 수산화나트륨 용액으로 조성하였고, 안정제, 도금촉진제 및 계면활성제의 첨가에 따른 분극곡선을 검토하여 도금욕의 경향을 검토한뒤 농도변화에 따른 도금속도를 측정하여 최적조건을 구하였다. 안정제는 $\alpha$, $\alpha$'-dipyridy1과 NaSCN을 혼합 사용하는 것이 좋았으며 촉진제로는 pyridine이 계면활성제로는 PEG 4000이 좋았다. 첨가량은 5mg/1이하의 미량이었으며 이후 첨가량이 증가함에 따라 증가함에 따라 도금속도는 직선적으로 감소하였다.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.10
no.4
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pp.39-46
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2003
Sn-Cu eutectic solder bump was fabricated by electroplating for flip chip and its characteristics were studied. A Si-wafer was used as a substrate and the UBM(Under Bump Metallization) of Al(400 nm)/Cu(300 nm)/Ni(400 nm)/Au(20 nm) was coated sequentially from the substrate to the top by an electron beam evaporator. The experimental results showed that the plating ratio of the Sn-Cu increased from 0.25 to 2.7 $\mu\textrm{m}$/min with the current density of 1 to 8 A/d$\m^2$. In this range of current density the plated Sn-Cu maintains its composition nearly constant level as Sn-0.9∼1.4 wt%/Cu. The solder bump of typical mushroom shape with its stem diameter of 120 $\mu\textrm{m}$ was formed through plating at 5 A/d$\m^2$ for 2 hrs. The mushroom bump changed its shape to the spherical type of 140 $\mu\textrm{m}$ diameter by air reflow at $260^{\circ}C$. The homogeneity of chemical composition for the solder bump was examined, and Sn content in the mushroom bump appears to be uneven. However, the Sn distributed more uniformly through an air reflow.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.104.1-104.1
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2018
열전소자는 열전현상을 이용한 재료로서 여기서 열전현상이란 열을 전기로 또는 전기를 열로 바꿀 수 있는 에너지 변환 현상을 의미한다. 그 중 Bi-Te계 열전소자는 $200^{\circ}C$이하의 온도에서 열전 효율이 우수하기 때문에 항공, 컴퓨터 등의 열전발전 또는 열전냉각 모듈에 널리 사용된다. 열전 모듈 제작시 Bi-Te 소자는 구리 기판에 접합하여 사용하게 되는데 이 때 솔더의 성분인 Sn과 기판의 Cu는 소자내로 확산하여 금속간 화합물을 형성한다. 이렇게 형성된 금속간 화합물은 접합강도를 저하시키는 원인뿐만 아니라 열전 성능을 저하시키는 원인이 된다. 본 연구에서는 이러한 접합강도와 열전성능의 저하를 막기 위해 BiTe 소자의 표면에 $4{\mu}m$두께의 Ni-P 도금 공정을 추가하여 Ni-P 도금층이 Cu와 Sn의 확산을 막는 방지층 역할을 하게 한다. 그리고 도금한 소자를 $3mm{\times}3mm{\times}3mm$로 커팅하여 구리 기판에 접합하여 열전 모듈을 제작하였다. 제작된 열전모듈의 단면을 EPMA분석한 결과 Ni-P 도금층이 확산방지층으로 잘 작용되었음을 확인하였다. 또한 접합강도 측정결과 도금을 하지 않은 Bi-Te소자에 비해 접합강도가 향상되었음을 확인하였다. 따라서 Ni-P도금을 실시함으로서 금속간 화합물 형성을 억제하고 열전모듈의 성능과 접합강도를 향상시킬 수 있었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.6-6
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2018
본 연구에서는 고문헌에 기록된 도금 재료와 도금법 등을 확인하고 이를 기초자료로 활용하여 매실산을 사용한 금(Au)-수은(Hg) 아말감기법으로 고대 도금(鍍金)기술을 되살리고, 이를 토대로 경주 월지에서 출토된 금동삼존판불을 복원하였다. 먼저, 전통 도금법을 되살리기 위해서, "오주서종박물고변", "확지신편", 조선시대 각종 의궤 등에 공통적으로 기록되어 있는 매실에 주목하고, 매실을 3~4개월 발효 숙성 후 착즙한 뒤 그것을 농축하여 만든 매실산을 도금 실험에 적용하였다. 금아말감 도금을 위하여 월지 출토 금동삼존판불의 바탕소지금속인 청동삼존판불을 구리와 주석 89:11(Cu:6kg, Su:750g)로 합금하여 주물사 주조법으로 복원하였으며, 동일한 합금비로 제작된 $2.3cm{\times}3.5cm$(가로${\times}$세로)의 시편에 사전 실험을 실시하였다. 현대적 산처리 방식에 사용되는 질산과 전통방식으로 사용되는 매실산으로 시편에 산처리 한 후 각각 비교해 보고, 금분과 금박, 상온과 가온에 따른 아말감상태를 비교하는 실험을 진행하였는데, 실험에 사용된 매실산 70%는 pH가 1.94로, 오늘날 산처리에 사용하고 있는 질산 20%와는 차이가 있지만, 청동 시편 실험을 통해 매실산에 20분 정도 담근 뒤 금아말감을 도포 후 24시간 지나 가열($380{\sim}400^{\circ}C$) 했을 때 금도금이 잘 되어, 현대적 방법인 질산처리로 도금을 한 시편과 큰 차이가 없는 것으로 관찰되었다. 사전 실험을 통한 결과를 적용한 월지 출토 금동삼존판불 복원은 청동삼존판불 표면처리, 금-수은 합금 및 도금하기, 도금 후 표면처리의 순서로 진행되었는데, 금과 소지금속의 밀착력을 높이기 위해 표면을 숯을 이용해 탈지한 후 물로 씻어내고 매실산을 도포하여 20분 동안 두어 부식 및 세척을 시행하였다. 금도금을 위한 금-수은아말감은 가온할 때 수은이 증발하는 양을 고려하여 금1 : 수은10 비율로 합금하여 완성하였으며, 금아말감 도포 후 약 24시간 지난 다음, $380{\sim}400^{\circ}C$에 가열하여 수은을 기화시켜 도금작업을 완성하였다. 금아말감도금은 평균적으로 6~7차례 시행하여야 완벽히 도금되지만, 본 연구에서는 단 4차례의 도금만으로 금아말감도금을 완성시켰는데, 이것은 금아말감을 바탕소지인 청동에 도포한 후 24시간 동안 금아말감과 청동과의 반응 시간을 두게한 것이 큰 역할을 한 것으로 보이며, 이는 청동시편을 이용한 실험과 과학적 분석을 통하여 입증하였다. SEM으로 표면을 관찰한 결과 아말감 도포시간이 즉시인 경우 도금이 거의 되지 않은 것을 확인할 수 있었고 36시간이 넘어갈 경우 금 도금층이 불균일하게 관찰되었으므로 도금시간은 12시간~24시간 이내가 적절함을 확인할 수 있었다. EDS로 성분을 분석한 결과 산처리 시간이 20분인 시료의 경우 5 wt% 내외로 수은의 비율이 다른 시료에 비해 낮은 것을 확인할 수 있었다. 실험 및 분석결과 산처리 시간이 20분이고 아말감 도포시간이 24시간일 때 도금이 잘 이루어지므로 이 결과를 토대로 금동삼존판불을 복원하였다. 이번 연구를 통해 도금법에 표면을 세척하고 부식시키기 위해 사용한 물질이 매실산임을 찾아내어 확인할 수 있었는데, 이러한 점 에서 이 연구의 가장 큰 의미는 전통 소재와 기술을 복원한 것으로, 앞으로 매실산을 이용한 금 도금기술은 관련 학계에도 큰 기여를 할 것으로 기대된다.
The alternate plating method was suggested by a tin-cobalt alloy plating process which has excellent mechanical characteristics and also favorable to environment. Tin-cobalt alloy plating has many advantages such as nontoxicity, variable color-tone, and no post-treatment process. In this study, the plating conditions such as temperature, pH, current density, plating time, and amount of additive (glycine) were determined in the tin-cobalt alloy plating process through Hull-cell test and surface analysis. As the result of Hull-cell analysis, brightness became superior as the amount of glycine increased. It was found that the optimum alloy ratio was 0.03 M of $SnCl_{2}{\cdot}2H_{2}O$ and 0.05 M of $CoSO_{4}{\cdot}7H_{2}O$ at $50^{\circ}C$, pH 8.5, and $0.5A/dm^2$. The optimum amount of additive was 15 g/L of glycine and 0.1 g/L of organic acid. Then, the solution including glycine was recommended as an optimum plating solution for a chromium plating process.
Jo, Min-Gyo;O, Mu-Hyeong;Lee, Won-Hae;Park, Jong-Wan
Korean Journal of Materials Research
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v.6
no.7
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pp.700-708
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1996
Electroless plating technique was utilized to flip chip bonding to improve surface mount characteristics. Each step of plating procedure was studied in terms pf pH, plating temperature and plating time. Al patterned 4 inch Si wafers were used as substrstes and zincate was used as an activation solution. Heat treatment was carried out for all the specimens in the temperature range from room temperature to $400^{\circ}C$ for $30^{\circ}C$ minutes in a vacuum furnace. Homogeneous distribution of Zn particles of size was obtained by the zincate treatment with pH 13 ~ 13.5, solution concentration of 15 ~ 25% at room temperature. The plating rates for both Ni-P and Au electroless plating steps increased with increasing the plating temperature and pH. The main crystallization planes of the plated Au were found to be (111) a pH 7 and (200) and (111) at pH 9 independent of the annealing temperature.
Park, Jae-Hyeok;Kim, Sun-Ho;Park, Gi-Dong;Jeong, Jae-In;Yang, Ji-Hun;Lee, Gyeong-Hwang;Lee, Myeong-Hun
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.65-65
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2018
갈바륨 도금강판은 알루미늄의 우수한 차폐 특성과 내열성, 열 반사성을 가지며 아연의 희생방식 특성을 겸비하여 동일 부착량의 용융 아연도금 및 알루미늄 도금강판에 비해 우수한 내식성을 나타낸다고 알려져 있다. 또한 이것은 표면이 미려하고 경제성이 높아 건자재 용도로 현재까지도 세계적으로 널리 이용되고 있다. 여기서 지칭하는 바륨 도금강판(galvalume steel)은 아연과 알루미늄 도금강판의 장점을 접목하기 위해 55 Al-43.4 Zn-1.6 Si (wt.%)로 구성되어 개발된 3원계 성분의 합금도금강판이다. 한편, 최근에는 강재의 내식성을 향상시키기 위한 다양한 연구 결과에 의해 Zn-Al-Mg의 3원계 합금도금강판도 개발되어 사용되고 있다. 이것은 기존의 아연도금 강판 보다 10배 정도의 우수한 내식성을 나타내는 것으로 보고되고 있다. 특히, 이것은 도금된 평판부의 내식성은 물론 절단된 도금 단면부의 내식성도 매우 우수하다고 알려져 있다. 그러나 상기한 갈바륨 도금강판의 경우에는 도금된 표면부에 비해 단면부의 내식성이 상대적으로 취약한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 갈바륨 도금강판의 내식성을 종합적으로 향상시키기 위하여 이 갈바륨 도금강판 상에 PVD 스퍼터링법에 의해 Mg 코팅막의 제작을 시도하였다. 여기서 Mg 코팅막은 후처리 된 갈바륨 도금강판 상에 Ar 공정압력 2 및 20 mTorr 조건 중 1.5 및 $3{\mu}m$ 두께로 제작하였다. 또한 제작한 코팅막에 대해서는 모폴로지 관찰(SEM) 및 결정구조 분석(XRD)을 하였고, 분극측정, 염수분무 시험(SST) 및 복합부식 시험(CCT)에 의해 표면 및 단면부의 내식성평가를 수행하였다. 또한 여기서는 염수분무 및 복합부식 시험 후의 시험편도 채취 하여 표면 및 단면부위에 대한 원소조성 분석(EPMA)과 결정구조 분석(XRD)을 실시하였다. 이상의 실험 결과에 의하면, 본 실험에서 제작한 Mg 코팅막은 그 두께가 두꺼울수록 표면 Mg 결정립의 크기가 증가하였고, 그 부식속도가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 여기서는 공정압력이 높은 조건에서 제작한 막일수록 Mg(002)면 피크 강도가 감소하고 Mg(101)면 피크의 배향성이 증가하였다. 그때 그 막의 내식성은 향상되는 경향을 나타내었다. 그리고 종합적으로 염수분무 및 복합부식 시험 결과에 의하면 Mg이 코팅된 갈바륨 도금강판은 기존 갈바륨 도금강판 보다 내식성이 현저히 향상되었다. 특히, 단면부 내식성의 경우에는 기존 대비 5배 이상 향상되는 경향을 나타내었다. 여기서 단면부 내식특성 분석을 위한 EPMA 원소조성 분석 결과에 의거하면, 부식 초기에는 마그네슘의 부식생성물에 의해 단면부가 치밀하게 보호되고 있음을 확인할 수 있었다. 그 이후에는 부식이 지속적으로 진행됨에 따라 갈바륨 도금층에서 용출된 알루미늄 및 아연 성분이 마그네슘과 함께 치밀한 부식생성물을 형성하여 단면부를 차폐함에 따라 단면부의 내식성이 크게 향상된 것으로 생각된다. 이러한 부식생성물의 결정구조 분석 결과에 따르면, 염수분무와 복합부식 시험에서는 공통적으로 MgO, $Mg(OH)_2$ 이외에도 Simonkolleite상 등이 형성되었다. 또한 건-습 반복 부식시험인 복합부식시험 후에는 $Mg_5(CO_3)_4(OH)_24H_2O$(Hydromagnesite)상 등이 형성됨을 확인할 수 있었다. 즉, 본 실험에서 후처리된 갈바륨 도금강판 상에 제작한 마그네슘 코팅막의 경우에는 상기와 같은 다양한 부식반응에 의해 표면 및 단면부에 형성된 Mg계 부식생성물과 $Zn_5(OH)_8Cl_2H_2O$(Simonkolleite)상에 의해서 표면은 물론 단면부 내식성이 크게 향상된 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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