This study was conducted to compare the volatile components of lamina(cutter group) and midrib of flue-cured tobacco leaves by two analytical methods, Curie-Point pyrolysis and Purge & Trap headspace technique. The pyrolysis of lamina and midrib part of tobacco leaves was performed at the temperature of $330^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, and $920^{\circ}C$ by Curie-Point Pyrolyzer, and 33 compounds were identified in the pyrolyzates by GC/MSD. The composition of the components identified showed a quite difference between lamina and midrib. However, the amount of the pyrolyzed products from the both of lamina and midrib was increased with temperature increase except that of acetic acid, furfural, and nicotine. The content of phenolic compounds including phenol, 4-methyl phenol, and 3-methyl phenol was higher in midrib than in lamina, while that of furan compounds such as 2,3-dihydrobenzofuran, 5-hydroxymethyl furfural, was high in lamina. Interestingly, acetamide, 2-propenamide and 3-acetoxy pyridine were not defected in the pyrolyzates of lamina. By Purge & Trap headspace technique, 28 volatile components were identified in both lamina and midrib. The composition of the identified compounds and their chromatograpic patterns also showed the complete difference between the two. The content of solanone, $\beta$-damascone, $\beta$-damascenone, and megastigmatrienones, key components of tobacco aroma, was much higher in lamina than in midrib. The results indicate that lamina contains much more carbonyl compounds known to enhance the smoke taste of cigarette, whereas midrib takes nitrogenous and phenolic compounds, which are known to cause a deteriorate effect of smoke such as irritation.
A series of aromatic poly(hydroxyamide)s (PHAs) containing varying oligo(oxyethylene) substituents and 1,3-phenylene imide ring unit in the main chain were synthesized by the direct polycondensation reaction. The inherent viscosities of the PHAs exhibited in the range of 0.89~1.12 dL/g in DMAc or DMAc/LiCl solution. The PH-2~5 copolymers were easily soluble in strong aprotic solvents: DMAc, NMP, DMSO etc. and the PH-5 copolymer was soluble in less polar solvents such as m-creasol and pyridine with LiCl salt on heating. However, all PBOs were quite insoluble in other solvents, but only partially soluble in sulfuric acid. All copolymers (PH-2~5) could afford the flexible and tough films by solution casting. We identified that the PHAs were converted to the PBOs by the thermal cyclization reaction in the range of $200{\sim}380^{\circ}C$. The 10% weight loss temperatures and char yields of the PBOs were recorded in the range of $382{\sim}647^{\circ}C$ and 38.7~73.1% values at $900^{\circ}C$. The tensile strength and initial modulus of the PH-5 in the copolmers showed the highest values of 2.46 GPa and 49.55 MPa, respectively. The LOI values of the PHAs were in the range 26.6~29.0%, and increased with increasing 1,3-phenylene imide ring unit.
The approximate rates and stoichiometry of the reaction of excess sodium diethyldihydroaluminate (SDDA) with 68 selected organic compounds containing representative functional groups were examined under standard conditions (THF-toluene, $0^{\circ}C$ in order to compare its reducing characteristics with lithium aluminum hydride (LAH), aluminum hydride, and diisobutylaluminum hydride (DIBAH) previously examined, and enlarge the scope of its applicability as a reducing agent. Alcohols, phenol, thiols and amines evolve hydrogen rapidly and quantitatively. Aldehydes and ketones of diverse structure are reduced rapidly to the corresponding alcohols. Reduction of norcamphor gives 11% exo-and 89% endo-norborneol. Conjugated aldehydes such as cinnamaldehyde are rapidly and cleanly reduced to the corresponding allylic alcohols. p-Benzoquinone is mainly reduced to hydroquinone. Hexanoic acid and benzoic acid liberate hydrogen rapidly and quantitatively, however reduction proceeds very slowly. Acid chlorides and esters tested are all reduced rapidly to the corresponding alcohols. However cyclic acid anhydrides such as succinic anhydride are reduced to the lactone stage rapidly, but very slowly thereafter. Although alkyl chlorides are reduced very slowly alkyl bromides, alkyl iodides and epoxides are reduced rapidly with an uptake of 1 equiv of hydride. Styrene oxide is reduced to give 1-phenylethanol quantitatively. Primary amides are reduced very slowly; however, tertiary amides take up 1 equiv of hydride rapidly. Tertiary amides could be reduced to the corresponding aldehydes in very good yield ( > 90%) by reacting with equimolar SDDA at room temperature. Hexanenitrile is reduced moderately accompanying 0.6 equiv of hydrogen evolution, however the reduction of benzonitrile proceeds rapidly to the imine stage and very slowly thereafter. Benzonitrile was reduced to give 90% yield of benzaldehyde by reaction with 1.1 equiv of hydride. Nitro compounds, azobenzene and azoxybenzene are reduced moderately at $0^{\circ}C$, but nitrobenzene is rapidly reduced to hydrazobenzene stage at room temperature. Cyclohexanone oxime is reduced to the hydroxylamine stage in 12 h and no further reaction is apparent. Pyridine is reduced sluggishly at $0^{\circ}C$, but moderately at room temperature to 1,2-dihydropyridine stage in 6 h; however further reaction is very slow. Disulfides and sulfoxides are reduced rapidly, whereas sulfide, sulfone, sulfonic acid and sulfonate are inert under these reaction conditions.
Kim, Young-Ok;Chung, Hye-Joo;Kong, Hak-Soo;Choi, Dong-Woong;Cho, Dae-Hyun
Archives of Pharmacal Research
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제22권3호
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pp.288-293
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1999
Postabsorptive serum iron level was determined after oral administration of the compounds to human. In serum and whole blood, $Fe^{3+}$ was measured by ion chromatography (IC) using a pyridine-2,6-dicarboxylic acid (PDCA) as an eluent. The serum sample solutions were pretreated with I N HCI and 50% TCA. The whole blood sample solutions were treated with 3 N HCI for 30 min at $125^{\circ}C$. The limit of detection (LOD) of the IC technique is $0.2 {\mu}M$ for$Fe^{2+}$and 0.1 $\mu$M for $Fe^{3+}$. The area under concentration (AUC) can be obtained by the above analytical condition. In addition, to compare the stability of $Fe^{2+}$ to that of $Fe^{3+}$ in pharamaceutical preparations, accelerated stability test was carried out. After storing the samples under $40^{\circ}C$, 75%RH in light-resistant container for various time intervals, the contents of iron of different valencies were determined separately by the IC technique and the change and/or the interchange of among those iron species in preparations was investigated. Iron raw materials are stable, but $Fe^{2+}$ in$Fe^{3+}$ source materials was slightly converted to $Fe^{3+}$ by oxidation. $Fe^{2+}$ in$Fe^{3+}$ source raw materials and $Fe^{3+}$ in $Fe^{2+}$ raw materials are determined as impurities. Therefore, IC technique is found to be an appropriate method for comparative evaluation of dissimilar bioavailability of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$, stability of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$ raw materials and preparations.
4 차 암모늄염을 형성할 수 있는 공중합체들 poly[(vinylbenzyl chloride)-co-(n-butyl acrylate)-co-(2-hydroxyethyl methacrylate)]와 poly[(4-vinylpyridine)-co-(n-butyl acrylate)-co-(2-hydroxyethyl methacrylate)]를 고분자막 습도센서의 감습재료로 사용하기 위하여 합성하였다. 습도센서는 30%RH, 60%RH 그리고 90%RH에서 평균 저항 값은 각각 8.6 M $\Omega$, 310 k$\Omega$ 그리고 12 k$\Omega$을 보여 주었다. 또한 히스테리시스는 $\pm$3%RH 안에서 나타났으며, 온도의존성 계수는 -0.37~-0.407RH/$^{\circ}C$이었다. 감습막의 조성에서 공중합체 중 n-BA와 HEMA의 도입은 저항을 증가시키는 요인이 되나 기판과의 접착성은 크게 향상되었다. 33%RH에서 85%RH로 또는 역으로 변화할 때의 응답속도는 54초이며 수중에 2시간 침적 후 저항의 변화는 +0.2%RH 이내에서 존재하였다.
Three novel phosphorescent 2-phenylpyridine-based iridium(III) complexes, $[(ppy)_2Ir(P\^{}N)]PF6\;(1),\;[(dfppy)_2Ir(P\^{}N)]PF_6$ (2), and $[(dfmppy)_2 Ir(P\^{}N)]PF6$ (3), where $P\^{}N$ = 2-[(diphenylphosphino)methyl]pyridine (dppmp), were synthesized and characterized. The absorption, photoluminescence, cyclic voltammetry and thermal stability of the complexes were investigated. The complexes showed bright blue luminescences at wavelengths of 448 $\sim$ 500 nm at room temperature in $CHCl_3$ and revealed that the $\pi$-acceptor ability of the phosphorous atom in the ancillary dppmp ligand plays an important role in tuning emission color resulting in a blue-shift emission. The single crystal structure of $[(dfmppy))_2Ir(P\^N)]PF_6$ was determined using X-ray crystallography. The iridium metal center adopts a distorted octahedral structure coordinated to two dfmppy and one dppmp ligand, showing cis C-C and trans N-N chelate dispositions. There is a $\pi-\pi$ overlap between π electrons delocalized in the difluorophenyl rings.
본 연구에서는 음이온 계면활성제인 dioctyl sulfosuccinate (aerosol-OT, AOT)와 비극성 유기용매인 isooctane으로 구성된 역미셀계를 이용하여 lipoxygenase의 반응특성을 살펴보았다. 기질로 사용되는 ${\alpha}-linoleic\;acid$가 5%(w/v) cupric acetate-pyridine 용액에 의하여 정량적으로 발색됨을 확인하였는 바, 기질이 단위시간당 소모되는 정도로서 lipoxygenase 효소의 활성을 측정하였다. Lipoxygenase 효소반응을 위한 최적 pH, 온도 및 R값 ([water]/[AOT]) 등을 측정한 결과 각각 5.0, $25^{\circ}C$, 10.0 등이었으며 $K_m$ 및 $V_{max}$값은 각각 0.31 mM of ${\alpha}-linoleic\;acid$ 및 $384.16{\mu}mol$ of ${\alpha}-linoleic\;acid\;decomposed/min$임을 확인함으로써, 역미셀계내에서 lipoxygenase 효소활성을 예민하고 안정되게 측정할 수 있었다. 한편, 지용성 항산화제의 일종인 ${\alpha}-tocopherol$을 역미셀계에 적용시킨 결과 최대 72%까지 lipoxygenase 효소의 활성도를 저해하는 것으로 판명되었으며, 이는 대두 가공품 및 곡류 가공품에 ${\alpha}-tocopherol$을 첨가함으로써 가공품의 품질을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
새로운 고체산화제 화합물인 pyridinium dinitramide (Py-DN)는 환경 및 인체에 독성이 적은 비염소계의 에너지물질로서 고체 추진제 뿐만 아니라 단일계 추진제로 활용이 가능한 high performance green propellant (HPGP) 물질이다. 합성반응은 술팜산칼륨(potassium sulfamate, $NH_2SO_3K$)을 출발물질로 시작하였으며, 합성된 Py-DN의 화학적인 구조특성을 적외선분광법과 가시광선-자외선분광법으로 관찰하였다. 또한, 유사한 물성의 친환경 고체산화제인 ammonium dinitramide[ADN, $NH_4N(NO_2)_2$]와 guanidine dinitramide[GDN, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$]의 열특성을 TG/DSC로 분석하여 상대 비교하였다. 본 연구에서 합성한 Py-DN염의 흡열온도는 $77.4^{\circ}C$, 분해온도는 $144.7^{\circ}C$, 발열에너지는 1739 J/g으로 기존의 DN계열 물질보다 열적 반응이 빠르므로 분해온도가 상대적으로 낮아 단일계 추진제의 촉매 분해 시 촉매의 예열온도를 낮출 수 있어 로켓추력기의 연료로 활용할 경우, 낮은 분해온도 적용성에 장점이 있다.
새로운 개념의 초분지형 비선형 광학 고분자 (PE-Azo/Hyper)를 AB$_2$형의 기능기를 가지는 단량체 4-[N,N-bis(hydroxyethyl)amino-4'-formyl]azobenzene (CHO-DOH)으로부터 Knoevenagel 축중합 반응을 통하여 합성하였다. 겔크로마토그래피상에서 폴리스티렌을 기준시료로 측정된 중합체의 무게평균분자량은 M$_{w}$ =61,800 (M$_{W}$ /M$_{n}$=1.86)이었고 중합체의 용해도를 조사한 결과 1-methyl-2-pyrrolidinone, N,N-dimethylformamide 등의 반양자성극성 유기용매에 잘 녹았으며 따라서 이들 용매를 이용하여 양질의 박막성형이 가능하였다. 또한 열시차 분석법으로 중합체 PE-Azo/Hvper의 열적 성질을 조사한 결과 녹는점이 관찰되지 않아 무정형으로 판명되었으며 유리 전이 온도는 $121^{\circ}C$로 나타났다. 폴링에 의하여 극성 배향된 중합체 박막의 2차 비선형 계수를 Nd : YAG 레이저 (1064 nm)를 이용하여 Maker fringe 방법으로 측정한 결과 $d_{33}$= 25.4 pm/V로 비교적 높은 값을 나타내어 초분지형 고분자에서도 극성배향이 이루어져 비선형성이 발현됨을 관찰할 수 있었다.
신규(新規) 제초제(除草劑)에 dithiopyr의 제초효과(除草效果) 변화(變化)에 미치는 각종(各種) 재배(栽培) 화경조건(環境條件)의 영향(影響)에 대하여 조사(調査)한 바 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. Dithiopyr는 추천약량(推薦藥量)의 1/3수준(水準)인 0.04kg a.i./ha 약량(藥量)에서도 피, 물달개비 등에 대하여 89.3% 이상의 효과(效果)가 있었고, 0.08kg a.i./ha 약량(藥量) 이상부터는 100%의 방제율(防除率)을 보였다. 제초효과(除草效果)는 토성(土性), 누수량(漏水量), 온도(溫度), 담수심(湛水深), 관수시간(換水時間)의 차이(差異)에 따른 영향을 거의 받지 않았다. 제초효과(除草效果)는 이앙전(移秧前) 처리(處理) 혹은 이앙(移秧) 후(後) 12일 이상(以上)의 처리(處理)보다는 5-8일 처리(處理)가 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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